Табиғи минералдарда мыс оксид, сульфид немесе карбонат түрінде кездеседі. Жер қыртысында металдың шамамен 0,01% құрайды, ол өнеркәсіптік жолмен құрамында мыс бар кендерді өңдеу арқылы өндіріледі, металл көптеген өсімдіктерде, топырақта, суда кездеседі және адам ағзасының қалыпты жұмыс істеуіне қажетті маңызды микроэлемент болып табылады.

Мыс сульфаты ауылшаруашылық дақылдарының, балдырлар бактерияларының биологиялық өсуін күшейтеді, адам тамақтануының бөлігі болып табылады және улы заттарға жатпайды, егер оның мөлшері белгіленген нормалардан аспаса - 20 мг / м 3 дейін.

Мыс кенінде 30%-ға дейін таза мыс бар

Мысты, оның үлесін анықтауды жүзеге асыру үшін әртүрлі заттаркелесі әдістерді қолданыңыз:

• химиялық;
• сандық;
• фотометриялық.

Қазіргі уақытта басқа заттардың құрамындағы мыс мөлшерін анықтаудың көптеген әдістері әзірленген, олардың әрқайсысы бөлек жолартықшылығы да, кемшілігі де бар.

Химиялық әдістер

Әртүрлі көмегімен химиялық құрамдарзаттың молекулалары мен атомдарының бөлінуіне әсер етіп, оның құрамдас бөліктерін бөліп алуға болады. Химиялық әдістерге басқа металдардың қорытпаларындағы мыс бөлігін өлшеудің электролиттік әдісі жатады, ол келесі элементтерді қолдану арқылы жүзеге асырылады:

• ацетилен;
• шарап қышқылы;
• сулы аммиак;
• аммоний нитраты;
• натрий тұзы;
• этанол;
• купризон.

Бастау үшін мыс құрамы (сынама алу) өлшенеді, содан кейін дайындалған реагент ерітіндісіне жіберіледі, онда үлгі толығымен ерітілуі керек. Алынған сұйықтық қызады, ал азот оксидтері жойылады, тазартылған ерітінді сумен сұйылтылады және қайтадан 40 ° C дейін қызады.

Осыдан кейін масса электролиз процесіне дайын - әдетте платинадан жасалған электродтар ерітіндіге батырылады, 2,2 В ток қосылады және үнемі араластыра отырып, мысты алу процесі басталады.

Бақылау үшін қайталанатын электролиз процесін орындауға болады, ол үшін электродтар сұйықтыққа түсіріліп, таңдалған мыс деңгейінен төмен және ток қосылады. Егер бастапқы процесс дұрыс жүрсе, бақылау процедурасы кезінде металл шөгінділері пайда болмайды. Осындай бөлшектену нәтижесінде алынған катодты электр тогын ажыратпай сумен жуады, содан кейін этил спиртімен өңдейді және кептіреді. Алынған катод мыс өлшенеді, ал нәтиже бастапқы салмақпен салыстырылады. Осылайша олар есептейді үлес салмағызаттағы мыс.

Мысты анықтаудың әртүрлі химиялық әдістері ерітінділердің құрамы бойынша ерекшеленеді, олардың сәйкестігі бөгде заттардың күтілетін қоспаларына байланысты анықталады, бірақ жұмыс принципі бірдей.

Сандық әдістер

Металдың жалпы көлеміндегі мыстың массасын сандық анықтау әдістері негізінен никель, қола және мырыш қосылған қорытпалар үшін қолданылады. Заттың әсер ету процесінде мыс шөгеді және бұл пішінде оны өлшеуге болады. Тұндыру үшін бейорганикалық және органикалық элементтер қолданылады. TO бейорганикалық заттарМысты анықтау үшін қолданылады:

Мысты сандық анықтауда қолданылатын органикалық заттарға мыналар жатады:

• оксихинолин-8, ол аммиак пен сілтілі ерітіндімен қосылып мысты тұндырады, тұнбаны қыздырғанда мыс оксиді түзіледі. Бұл әдіс алюминий, қалайы, қорғасын, мышьяк, хром, темір бар күрделі қорытпалар үшін қолданылады;
• спирт ерітіндісіндегі α-бензоиноксим металды қабыршақ түрінде тұнбаға түсіруге қабілетті, егер композицияда никель болса, бұл әдіс қолданылмайды;
• калий йодиді, ол бейтарап және қышқыл ортада қолданылады, егер қорытпаға темір, сурьма және мышьяк қосылса, ол қолданылмайды.

Кез келген әдісті қолданар алдында қорытпаның құрамын алдын ала анықтау қажет, мұны эксперименттік түрде, қыздыру (металл түсін өзгертеді), булану (металл тұнбалары), сүзгілерді қолдану арқылы жасауға болады.

Фотометриялық әдістер

Әртүрлі материалдық композициялардағы мысты анықтау үшін фотометриялық әдіс қолданылады, оның артықшылығы – сандық құрамды өлшеудің жоғары дәлдігі, пайдаланудың қарапайымдылығы, қымбат жабдықты қажет етпейді. Бұл әдісті әртүрлі белсенді заттармен қолдануға болады:

Фотометриялық талдау арнайы жүргізіледі. жабдық

• купризон;
• қорғасын диэтилдитиокарбамат.

Мысты фотометриялық анықтаудың мәні концентрлі ерітіндіден өткен материал түсінің қарқындылығын бекіту болып табылады. Бұл шешім үшін пайдаланыңыз:

• аммиак;
• аммоний цитратының ерітіндісі;
• қорғасын диэтилдитиокарбамат;
• натрий сульфаты.

Мысты анықтау қажет затты жоғарыда аталған ерітінділер арқылы өткізеді, ал пропорцияларды сақтау маңызды, содан кейін фотометрияға ұшырайды. Бір сәулелі фотометрдің аппараты вольфрам шамынан, жылжымалы диафрагмадан, жарық сүзгіден, фотоэлементтен және микроамперметрден тұрады.

Судағы және топырақтағы мысты анықтау

Қоқыстағы, кәріздегі, өзендегі, теңіз суындағы, сондай-ақ топырақтағы мысты анықтаудың негізгі әдістеріне мыналар жатады:

• тікелей атомдық абсорбция;
• хелацияны қолдану арқылы атомдық абсорбция
• графит пешінде өңдеу арқылы атомдық абсорбция

Топырақтағы металды анықтау үшін графит пешін қолданатын әдіс ең сенімді болып саналады.

Судағы мысты анықтау үшін атомдық абсорбциялық талдау

Бұл әдістің мәні мынада: топырақ үлгісі графит құбырына салынып, күйдіру арқылы сусыздандырылады және шашылады. Шашырату процесі затты атомдарға бөлуді қамтиды, содан кейін олар сүзіледі және олардан қажетті металл оқшауланады. Топырақ үлгісін бағалау үшін кез келген фотометриялық мысты анықтау әдісін қолдануға болады.

Судағы металды анықтау үшін ең дәл және жан-жақты атомдық абсорбция әдісі хелация көмегімен болады, ол кез келген суды, тіпті теңіз суын талдауға мүмкіндік береді, бұл тікелей атомдық сіңіру әдісімен мүмкін емес. Бұл әдістің мәні металл бөлшектерін дитиокарбамин қышқылының көмегімен еріту, алынған экстракттан суды буландырады және мыстың болуын және оның концентрациясын түсі бойынша анықтайтын спектрофотометрге салады.

Бейне: мыс және темір негізіндегі қорытпалар

Әдістің мәні. Әдіс интенсивті көк-күлгін түске ие аммиакпен мыс иондарының күрделі қосылысын түзуге негізделген. Мыс аммиакының түсі лигандтар өрісінде мыс иондарының жердегі электрондық күйінің бөлінуіне байланысты d >d * ауысуларына байланысты. Алынған кешендердің тұрақтылығы шамалы ерекшеленетіндіктен, ерітіндіде бірнеше мыс аммиактарының қоспасы болады, олардың сандық қатынасы ерітіндідегі аммиак концентрациясына байланысты болады. l=640 нм кезіндегі мыс тетраамминінің молярлық сіңіру коэффициенті 1 10 2 . e l төмен мәні мыс иондарының жеткілікті жоғары концентрациясын анықтауға мүмкіндік береді.

Реагенттер:

1 мл-де 1 мг мыс бар мыс тұзының жұмыс ерітіндісі. Бұл ерітіндіні дайындау үшін салмағы 3,931 г. мыс сульфаты CuSO 4 5H 2 O 25 мл 2М күкірт қышқылы ерітіндісінде ерітіледі, ерітіндінің көлемі тазартылған сумен 1 литрге дейін реттеледі.

Барысы:

Стандартты ерітінділерді дайындау. Құрамында 5,0 болатын 6 стандартты ерітінді дайындаңыз; 7,5; 10; 12,5; 15; 50 мл-де 17,5 мг мыс. Ол үшін сәйкесінше 50 мл-ге 5,0 өлшегіш колбаларға құйылады; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 мл ерітінді, өлшегіш цилиндрі бар әрбір колбаға 10 мл 5% аммиак ерітіндісін құйып, дистилденген сумен көлемін 50 мл (белгіге дейін) дейін жеткізеді. 10 минуттан соң. өлшеуді бастаңыз. Жұмыс No8 жарық сүзгісімен жүргізіледі. 20 мл кюветтерді пайдаланыңыз. Бұл жарық сүзгісінің көмегімен стандартты ерітінділер кезекпен фотометрленеді. Әрбір өлшеу 3 рет қайталануы керек. Абсорбция координаталарындағы орташа мәндерге сәйкес калибрлеу графигі құрастырылады.

Нәтижелерді алу. Мыс сульфатының (II) немесе табиғи концентрлі тұзды ерітіндісін алыңыз, 10 мл 5% аммиак ерітіндісін қосып, көлемін тазартылған сумен 50 мл дейін жеткізеді. Дайындалған ерітінді 10 минуттан кейін. фотометрия. Өлшемдер 5 рет қайталанады. Салынған калибрлеу графигін пайдаланып, талданатын ерітіндідегі мыс құрамын табыңыз.

Калибрлеу графигін құру.

Біз 3,6 ммоль/л ерітіндіден белгілі концентрациясы бар мыс хлоридінің ерітінділерінің сериясын дайындадық. Концентраты 1,8 мМ ерітінді алу үшін 50 мл бастапқы ерітіндіні алып, оны 100 мл-ге дейін жеткізу керек және сол сияқты 3.2-кестеде көрсетілген концентрациялары бар ерітінділерді дайындау керек.

Ерітінділердің оптикалық тығыздығы өлшенді және нәтижелер 3.2-кестеге енгізілді.

3.2-кесте

Мыстың концентрациясына оптикалық тығыздықтың тәуелділік графигін тұрғызды.

График Бугер-Ламберт-Беер заңының мысқа қолданылатынын көрсетеді. Яғни, ерітіндідегі мыс концентрациясының жоғарылауымен ерітіндінің оптикалық тығыздығы артады, ал тәуелділік сызықтық және координаталар басынан басталады.

Күріш. 3.1 Мыс құрамы үшін калибрлеу қисығы

1-бет

2-бет

3-бет

4-бет

5 бет

6 бет

7 бет

8 бет

9 бет

10 бет

11-бет

12 бет

13 бет

14 бет

15 бет

16 бет

17 бет

18 бет

19 бет

ФЕДЕРАЛДЫҚ АГЕНТТІК
ТЕХНИКАЛЫҚ РЕТТЕУ ЖӘНЕ МЕТРОЛОГИЯ ҮШІН

Алғы сөз

Стандарттаудың мақсаттары мен принциптері Ресей Федерациясы«Техникалық реттеу туралы» 2002 жылғы 27 желтоқсандағы No 184-ФЗ Федералдық заңымен белгіленген және Ресей Федерациясының ұлттық стандарттарын қолдану ережелері - ГОСТ Р 1.0-2004 «Ресей Федерациясындағы стандарттау. Негізгі ережелер»

Стандарт туралы

1 4-тармақта көрсетілген стандарттың орыс тіліне түпнұсқа аудармасы негізінде «Бүкілресейлік шикізаттарды, материалдар мен заттарды стандарттау, ақпараттандыру және сертификаттау жөніндегі ғылыми-зерттеу орталығы» Федералдық мемлекеттік унитарлық кәсіпорны (ФМСУ «ВНИЦСМВ») ДАЙЫНДАДЫ.

2 Техникалық реттеу және метрология федералдық агенттігінің Техникалық реттеу және стандарттау басқармасы ЕНГІЗГЕН.

3 Техникалық реттеу және метрология федералдық агенттігінің 2010 жылғы 27 желтоқсандағы № 1109-ст бұйрығымен БЕКІТІЛДІ ЖӘНЕ ЕНГІЗІЛГЕН.

4 Бұл стандарт ASTM D 1688-02 судағы мысты стандартты сынау әдістерімен бірдей.

Бұл стандарттың атауы оны ГОСТ Р 1.5-2004* (3.5-тармақша) сәйкес келтіру үшін көрсетілген стандарттың атауына қатысты өзгертілді.

* Сектаның бір бөлігінде. 8 және Ж, І, К қосымшалары ГОСТ Р 1.7-2008 ауыстырылды.

Осы стандартты қолдану кезінде ASTM анықтамалық стандарттарының орнына Ресей Федерациясының сәйкес ұлттық стандарттарын және ИӘ қосымша қосымшасында берілген мемлекетаралық стандарттарды пайдалану ұсынылады.

5 АЛҒАШҚЫ РЕТ ЕНГІЗІЛГЕН

6 ҚАЙТА КӨРСЕТУ. 2011 жылдың желтоқсаны

ақпарат туралы өзгерістер Кімге қазіргі стандартты жарияланды В жыл сайын жарияланды ақпараттық индекс «Ұлттық стандарттар», А мәтін өзгерістер Және түзетулер - В ай сайын жарияланды ақпарат белгілері «Ұлттық стандарттар». IN іс қайта қарау (ауыстырулар) немесе жою қазіргі стандартты сәйкес хабарландыру ерік жарияланды В ай сайын жарияланды ақпараттық индекс «Ұлттық стандарттар». Сәйкес ақпарат, хабарландыру Және мәтіндер орналастырылады Сондай-ақ В ақпараттық жүйесі жалпы пайдалану - қосулы ресми сайт Федералдық агенттіктер Авторы техникалық реттеу Және метрология В желілер ғаламтор

1 қолдану аймағы. 3 3 Терминдер мен анықтамалар. 4 4 Мысты анықтаудың маңызы. 4 5 Реагенттердің тазалығы. 4 6 Сынама алу. 5 А әдісі – тікелей атомдық жұту әдісі. 5 7 Қолдану аясы. 5 8 Әдістің мәні. 5 9 Интерференциялық факторлар.. 5 10 Жабдық. 6 11 Реагенттер мен материалдар.. 6 12 Стандарттау. 6 13 Тестілеу. 7 14 Нәтижелерді өңдеу. 7 15 Дәлдік және ауытқу. 7 В әдісі – хелациямен экстракцияны қолданатын атомдық абсорбция әдісі.. 8 16 Қолдану аясы. 8 17 Әдістің мәні. 8 18 Интерференциялық факторлар.. 9 19 Жабдық. 9 20 Реагенттер мен материалдар.. 9 21 Стандарттау. 9 22 Тестілеу. 10 23 Нәтижелерді өңдеу. он бір 24 Дәлдік және ауытқу. он бір C әдісі - графит пешін қолданатын атомдық абсорбция әдісі. 12 25 Қолдану аясы. 12 26 Әдістің мәні. 12 27 Интерференциялық факторлар.. 12 28 Жабдық. 12 29 Реагенттер мен материалдар.. 13 30 Стандарттау. 13 31 Тестілеу. 13 32 Нәтижелерді өңдеу. 14 33 Дәлдік және ауытқу. 14 34 Сапаны бақылау (QC) 14 DA қосымшасы (ақпараттық) ASTM эталондық стандарттарының Ресей Федерациясының эталондық ұлттық стандарттарына (және осы деңгейде әрекет ететін мемлекетаралық стандарттарға) сәйкестігі туралы ақпарат 17

РЕСЕЙ ФЕДЕРАЦИЯСЫНЫҢ ҰЛТТЫҚ СТАНДАРТЫ

СУ

Мысты анықтау әдістері

су. Мысты анықтау әдістері

Енгізілген күні – 01.07.2012 ж

1 қолдану аймағы

1.1 Осы халықаралық стандарт судағы мысты анықтаудың үш атомдық абсорбциялық спектрофотометриялық әдісін анықтайды:

1.2 Осы әдістермен еріген немесе жалпы мысты анықтауға болады. Ерітілген мысты анықтау үшін су сынамасын алу кезінде 0,45 мкм мембраналық сүзгі (No 325) арқылы сүзу жүргізіледі. Ағынды фильтрацияға артықшылық беріледі.

1.3 SI бірліктерінде көрсетілген мәндер стандартты болып табылады. Жақшадағы мәндер тек ақпарат үшін берілген.

1.4 Бұл стандарт оны пайдаланумен байланысты барлық қауіпсіздік шараларын қарастырмайды. Осы стандартты пайдаланушы тиісті қауіпсіздік пен денсаулық сақтау тәжірибесін әзірлеуге және оны қолданар алдында заңды шектеулердің орынды екенін анықтауға жауапты. Арнайы қауіпсіздік нұсқаулары 3, 5, 8 және 13 ескертулерде келтірілген.

2 Нормативтік сілтемелер

Осы стандарт келесі стандарттарға нормативтік сілтемелерді пайдаланады:

ASTM D 1066, Бу сынамаларын алу тәжірибесі (ASTM D 1066, Бу үлгісін алу тәжірибесі) 1)

ASTM D 1068, судағы темірді сынау әдістері 1)

ASTM D 1129 Суға қатысты терминология (ASTM D 1129, Суға қатысты терминология) 1)

ASTM D 1192, Жабық құбырлардағы су мен бу сынамаларын алуға арналған жабдыққа арналған спецификация (ASTM D 1192, Жабық құбырлардағы су мен бу сынамаларын алуға арналған жабдыққа арналған спецификация) 1)

ASTM D 1193 реагент суына арналған спецификация (ASTM D 1193, реагент суының спецификациясы) 1)

ASTM D 1687, судағы хромды сынау әдістері 1)

ASTM D 1691, судағы мырыштың сынау әдістері 1)

ASTM D 1886, судағы никельді сынау әдістері 1)

ASTM D 2777, су бойынша D-19 комитетінің қолданылатын әдістерінің дәлдігі мен ауытқуын анықтау тәжірибесі) 1)

ASTM D 3370, Жабық құбырлардан су сынамаларын алу тәжірибесі 1)

ASTM D 3557, судағы кадмийді сынау әдістері 1)

ASTM D 3558, судағы кобальтты сынау әдістері 1)

ASTM D 3559, судағы қорғасынды сынау әдістері 1)

ASTM D 3919, графит пешінің атомдық абсорбциялық спектрофотометриясы арқылы судағы микроэлементтерді өлшеу тәжірибесі 1)

ASTM D 4841, органикалық және бейорганикалық құрамдастары бар су үлгілерін ұстау уақытын бағалау тәжірибесі) 1)

ASTM D 5810, сулы үлгілерге себуге арналған нұсқаулық 1)

ASTM D 5847, Суды талдаудың стандартты сынақ әдістеріне арналған сапаны бақылау спецификацияларын жазу тәжірибесі) 2)

1) ASTM стандарттарының жылдық кітабы, 11.01. том, 11.01 том.

2) ASTM стандарттарының жылдық кітабы, 11.02. том, 11.02 том.

3 Терминдер мен анықтамалар

3.1 Осы стандарт ASTM D 1129 стандартында қолданылатын терминдерді пайдаланады.

4 Мысты анықтаудың маңызы

4.1 Мыс табиғи минералдарда негізінен сульфид, оксид немесе карбонат түрінде кездеседі. Ол жер қыртысының шамамен 0,01% құрайды және халькоперит (CuFeS 2) сияқты кендерден өнеркәсіптік жолмен алынады. Мыс гемоцианиннің биологиялық кешендерінде де кездеседі.

4.2 Мыс су көздеріне минералды ерітудің табиғи процесі нәтижесінде түседі; мыс сульфатын өңдеу кезінде өндірістік ағынды сулардан; кейбір резервуарлар мен тарату жүйелеріндегі биологиялық өсуді бақылауда; су құбырларының мыс қорытпаларының коррозиясында. Мысты айтарлықтай концентрацияда табуға болады канализациятау-кен өнеркәсібі, оқ-дәрілер және электропландау және өңдеу өнеркәсібі немесе өнеркәсіптердің көпшілігі. Мыс қарапайым иондық түрде немесе цианидтер, хлоридтер, аммиак немесе органикалық лигандтар сияқты топтардың көптеген кешендерінің бірі ретінде болуы мүмкін.

4.3 Бұл тұздар, атап айтқанда, мыс сульфаты кейбір балдырлар мен бактериялардың биологиялық өсуін күшейтсе де, мыс адам диетасының маңызды бөлігі болып саналады және әдетте су үлгілерінде кездесетін концентрацияларда улы химикаттар болып табылмайды.

5 Реагенттердің тазалығы

5.1 Пайдаланылатын реагенттер химиялық таза (химиялық таза) класс болуы керек. Басқаша айтылмаса, бұл барлық реагенттер сәйкес келетінін білдіреді спецификацияларАмерикандық химиялық қоғамының (ASTM) аналитикалық реагенттер жөніндегі комитеті, онда осы реагенттерге арналған спецификацияларды алуға болады. Бастапқыда реагенттің жеткілікті тазалығы және өлшеу дәлдігінің төмендеуіне әкелмейтіні анықталса, басқа тазалық кластарының заттарын қолдануға болады.

5.2 Судың тазалығы (егер басқаша көрсетілмесе) ASTM D 1193 I класының зертханалық суы (талдауға арналған таза – аналитикалық сорт) деп түсініледі. Ең алдымен оның тазалық дәрежесі анықталған жағдайда басқа зертханалық су класстарын пайдалануға болады. белгіленген, бұл өлшемдердің дәлдігінің (дәлдігінің) төмендеуіне және өлшем ауытқуларының ұлғаюына әкелмейді. Берілген әдістерге сәйкес зертхана аралық айналмалы сынақта II класты су қолданылды.

6 Сынама алу

6.1 Үлгілер ASTM D 1066, ASTM D 1192 және ASTM D 3370 сәйкес алынады.

6.2 Үлгілерді іріктеуден кейін бірден 2 немесе одан төмен рН мәніне 1,42 үлес салмағы бар азот қышқылымен (HNO 3) өңдеу керек, әдетте шамамен 2 мл/л азот қышқылы қажет. Егер тек ерітілген мыс анықталса, қышқылдандыру алдында үлгі 0,45 мкм мембраналық сүзгіден (№ 325) сүзіледі. Үлгілерді сақтау уақытын ASTM D 48 сәйкес есептеуге болады.

Әдісі А – тура атомдық абсорбция әдісі

7 Қолдану аясы

7.1 Бұл әдіс көптеген суларда, соның ішінде ағынды суларда еріген және жалпы алынатын мысты анықтайды.

7.2 Бұл әдіс 0,05-тен 5 мг/л-ге дейінгі мыс концентрациясы диапазонында қолданылады. Диапазон үлгіні сұйылту арқылы 5 мг/л-ден жоғары концентрацияларға дейін ұзартылуы мүмкін.

7.3 Зертханалық су, өзен суы бойынша алынған бірлескен сынақ деректері, кран суы, жер асты сулары, көл суы, алдын ала тазартылған мұнай өңдеу зауытының ағынды суы және екі шикі ағынды су. Өлшемдердегі дәлдік пен ауытқу туралы ақпарат басқа суларға қолданылмайды.

8 Әдістің мәні

8.1 Мысты атомдық абсорбциялық спектрофотометрия көмегімен анықтайды. Ерітілген мыс қосылған сүзілген үлгі алдын ала өңдеусіз құрылғыға енгізіледі (сорылады). Үлгідегі алынатын мыстың жалпы мөлшерін анықтау үшін үлгіні тұз және азот қышқылдарының қоспасымен өңдеп, сүзгіден өткізгеннен кейін айдайды. Жалпы қалпына келетін кадмийді (ASTM D 3557 әдісі), хромды (ASTM D 1687 әдісі), кобальтты (ASTM D 3558 әдісі), темірді (ASTM D 1068 әдісі), қорғасынды (ASTM D 3559) анықтау үшін бірдей дайындау процедурасын пайдалануға болады. әдіс), марганец (ASTM D 858 әдісі), никель (ASTM D 1886 әдісі) және мырыш (ASTM D 1691 әдісі).

9 Шатастырушы факторлар

9.1 Натрий, калий, сульфаттар және хлоридтер (әрқайсысы 8000 мг/л), кальций және магний (әрқайсысы 5000 мг/л), нитраттар (2000 мг/л), темір (1000 мг/л), кадмий, қорғасын, никель, мырыш , кобальт, марганец және хром (әрқайсысы 10 мг/л) судағы мысты анықтауға кедергі келтірмейді.

9.2 Кейбір суларда мыстың іздік мөлшерін анықтау үшін фондық түзету немесе хелат алу әдісін (В әдісі) пайдалану қажет болуы мүмкін.

Ескертпе 1 - Құрылғыны пайдалану кезінде өндірушінің нұсқауларын орындау қажет арнайы техникалартүзетулер.

10 Жабдық

10.1 Атомдық абсорбциялық спектрофотометр, толқын ұзындығы 324,7 нм аймақта жұмыс істеуге арналған.

2-ЕСКЕРТПЕ Өндірушінің нұсқаулары құралдың барлық параметрлеріне сәйкес болуы керек. 324,7 нм-ден басқа толқын ұзындығы, егер оның бірдей қолайлы екендігі алдын ала анықталған болса, қолданылуы мүмкін.

10.1.1 Мыстағы қуыс катодты шам. Шұңқырлы катодты шамдар көптеген элементтерге де жарамды.

10.2 Тотықтырғыш - 11.6 қараңыз.

10.3 Жанармай – 11.7 қараңыз.

10.4 Қысымды төмендету клапандары. Жанармай мен тотықтырғышты беру құрылғыда сәйкес клапандармен реттелетін жұмыс қысымынан сәл жоғары қысымда жүзеге асырылуы керек.

11 Реагенттер мен материалдар

11.1 Мыс ерітіндісі, түпнұсқа (1,0 мл = 1,0 мг Cu): 250 мл стакандағы 1,000 г электролиттік мысты 15 мл азот қышқылы (HNO 3) (меншікті салмағы 1,42) және 15 мл су қоспасында ерітіңіз. Баяу 4 мл күкірт қышқылын (H 2 SU 4 , меншікті салмағы 1,84) (1 + 1) қосып, күкірт ангидриді (SO 3) ыдырай бастағанша қыздырыңыз. Салқындатыңыз, стаканды сумен шайыңыз және 1 литрге дейін сумен сұйылтыңыз. Бірдей тазалықтағы коммерциялық ерітіндіні де пайдалануға болады.

11.2 Мыс ерітіндісі, стандартты (1,0 мл = 0,1 мг Cu): 100,0 мл мыс ерітіндісін 1 л дейін сумен сұйылтыңыз.

11,3 Тұз қышқылы (меншікті салмағы - 1,19). Концентрлі тұз қышқылы (HCl).

3-ЕСКЕРТПЕ. Егер жоғары тазалықтағы реагент алынса, онда HCl тазартылады немесе спектрлік қышқыл қолданылады.

Назар аударыңыз: HCl дистилляциясы азеотропты қоспаны түзеді (HCl концентрациясы шамамен 6Н). Сондықтан концентрлі HCl реагент немесе әдісті дайындау үшін белгіленген сайын, дистилляция үшін көрсетілген екі еселенген көлем пайдаланылады.

11,4 Азот қышқылы (меншікті салмағы - 1,42). Концентрлі азот қышқылы (HNO 3).

4 ЕСКЕРТПЕ — Жоғары тазалықтағы реагент алынса, HNO 3 дистилдендіріңіз немесе спектрлік таза қышқылды пайдаланыңыз.

11,5 Азот қышқылы (1 + 499). 499 көлем суға 1 көлем HNO 3 (меншікті салмағы 1,42) қосыңыз.

11.6 Тотықтырғыш

11.6.1 Майды, суды және басқа бөгде заттарды кетіру үшін тиісті сүзгіден өткен ауа әдетте тотықтырғыш ретінде пайдаланылады.

11.7 Жанармай

11.7.1 Ацетилен. Әдетте стандартты ацетилен отын ретінде пайдаланылады. Ацетилен цилиндрлеріндегі ацетон аналитикалық нәтижелерге кедергі келтіруі мүмкін. Шар 50 p.s.i.g (345 кПа) қайта толтырылады.

Ескертпе 5 - Ескерту- Құрамында ацетонға қарағанда көп мөлшерде арнайы меншікті еріткіші бар тазартылған сортты ацетиленді ПВХ түтіктерімен бірге қолдануға болмайды, өйткені құбырлардың беріктігін жоғалту қауіпті жағдайға әкелуі мүмкін.

12 Стандарттау

12.1 100 мл бос үлгіні және мыс стандартты ерітіндісін (11.2) HNO 3 (1 + 499) сұйылту арқылы талданатын үлгілердің күтілетін концентрация диапазонында кемінде төрт стандартты ерітінді дайындаңыз. Сынақ алдында бірден стандартты ерітінділерді дайындаңыз.

12.2 Жалпы алынатын мысты анықтау кезінде 0,5 мл HNO 3 (меншікті салмағы - 1,42) қосып, 13.2 - 13.4-ке сәйкес сынақты жалғастырады. Ерітілген мысты анықтау кезінде 13.5-ке сәйкес сынақты жалғастырыңыз.

12.3 Дайындамаларды және стандартты ерітінділерді (аспирация арқылы) енгізіңіз және аспаптың көрсеткіштерін жазып алыңыз. Әрбір ерітіндіні талдау арасына HNO 3 (1 + 499) енгізіңіз.

12.4 Әрбір стандартты ерітіндідегі мыс концентрациясына қарсы жұтылу мәндерін салу арқылы аналитикалық қисық сызу. Немесе мыс концентрациясын тікелей метрден анықтаңыз.

13 Тестілеу

13.1 100,0 мл жақсы араласқан қышқылданған үлгіні 125 мл стаканға немесе колбаға салыңыз.

6 ЕСКЕРТПЕ — Егер тек еріген мысты анықтау қажет болса, 13.5-тен бастаңыз.

13.2 Әрбір үлгіге 5 мл HCl (меншікті салмағы 1,19) қосыңыз.

13.3 Үлгілерді бу моншасында немесе ыстық пластинада жақсы желдетілетін сорғышта үлгілерді қайнатпай, көлемі 15-20 мл-ге дейін азайтқанша қыздырыңыз.

7 ЕСКЕРТПЕ – Талданатын үлгілерде суспензиялы материалдың айтарлықтай мөлшері болса, көлемді азайту мөлшері талдаушының қалауы бойынша болады.

13.4 Үлгілерді қышқылмен жуылған жұқа шүберек немесе күлсіз сүзгі сияқты сәйкес сүзгі арқылы 100 мл өлшемді колбаға салқындатып, сүзіңіз. Сүзгі қағазын екі немесе үш рет сумен жуып, үлгілерді қажетті көлемге дейін сұйылтыңыз.

13.5 Әрбір сүзілген және қышқылдандырылған үлгіні атомдық абсорбциялық спектрофотометрге (сору арқылы) енгізіңіз және 324,7 нм-де абсорбцияны немесе концентрацияны анықтаңыз. Әрбір үлгіні талдау арасындағы интервалға HNO 3 (1 + 499) ерітіндісін енгізіңіз.

14 Нәтижелерді өңдеу

14.1 Аналитикалық қисық сызығының көмегімен әрбір үлгідегі мыс концентрациясын миллиграмммен литрмен есептеңіз немесе баламалы түрде есептегіш көрсеткішін пайдаланыңыз (12.4).

15 Дәлдік және қиғаштық

15.1 Осы әдісті зертханааралық сынау он зертханада жүргізілді, оның бесеуінде екі оператор болды. 15 оператордың әрқайсысы зертханалық су сынамаларында және жалпы 270 анықтау үшін таңдалған су үлгілерінде үш күн ішінде үш деңгейде анықтауды орындады.

15.2 Зертханалық су, өзен суы, ағын су, жер асты суы, көл суы, алдын ала тазартылған мұнай өңдеу зауытының сарқынды суы, екі шикі ағынды су бойынша алынған бірлескен сынақ деректері. Басқа материалдар үшін бұл деректер қолданылмайды.

15.3 Бұл әдістің дәлдігі мен ауытқуы бірлескен сынақтардан алынған деректерге қолданылатын ASTM D 2777-77 стандартына сәйкес. ASTM D 2777-98 1.4 тармағында жасалған болжамға сәйкес, дәлдік пен ауытқудың бұл мәндері ASTM D 19 Комитетінің әдістеріне сәйкес айналмалы сынақтарға қойылатын талаптарға сәйкес келеді.

15.4 Дәлдік

II класты зертханалық суда

С O = 0,020 X + 0,035; (1)

С T = 0,052 X + 0,123; (2)

өзенде, кранда, жердегі, көлде немесе ағынды суларда

С O=0,016 X + 0,033; (3)

С T = 0,060 X + 0,039, (4)

Қайда С O – бір оператормен алынған нәтижелердің дәлдігі;

С T – жалпы дәлдік;

X- мыстың анықталған концентрациясы, мг/л.

15.5 Ауытқу

Мыстың белгілі мөлшерін алу нәтижелері 1-кестеде көрсетілген.

1-кесте – А әдісі бойынша шекті ауытқуларды анықтау

Енгізілген Cu мөлшері, мг/л	Cu белгілі бір мөлшері, мг/л	Шектеулі ауытқу, %
зертханалық су
Су (өзен, кран, жер, көл) немесе ағынды су

В әдісі – хелациямен экстракцияны қолданатын атомдық абсорбция әдісі

16 Қолдану аясы

16.1 Бұл әдіс көптеген суларда, соның ішінде теңіз суларында еріген және толық алынатын мысты анықтайды.

16.2 Бұл әдіс 50-ден 500 мкг/л-ге дейінгі мыс концентрацияларының диапазонында қолданылады. Үлгіні сұйылту арқылы диапазонды 500 мкг/л-ден асатын концентрацияларға дейін кеңейтуге болады.

16.3 Зертханалық суға, өзен суына, ағын суына және 50% жасанды теңіз суына және NaCl (50 000 мг/л) синтетикалық теңіз суына алынған зертхана аралық сынақ деректері. Өлшеудегі дәлдік пен ауытқу туралы алынған ақпарат басқа суларға қолданылмайды.

17 Әдістің мәні

17.1 Мысты атомдық абсорбциялық спектрофотометрия көмегімен анықтайды. Ерітілген немесе қалпына келтірілген элемент пирролидин дитиокарбамин қышқылымен хелатталған, содан кейін хлороформмен экстракцияланады. Экстракт құрғақ болғанша буландырылады, органикалық заттарды жою үшін ыстық азот қышқылымен өңделеді, тұз қышқылында ерітіледі және сумен белгілі бір көлемге дейін сұйылтылады. Содан кейін алынған ерітіндінің бір бөлігі ауа-ацетиленді жалын спектрофотометріне енгізіледі (сорылады). Үлгіні өңдеу процедурасы немесе 8.1-де сипатталған жалпы алынатын мысты анықтау үшін қолданылады. Кадмийді (ASTM D 3557 әдісі), кобальтты (ASTM D 3558 әдісі), темірді (ASTM D 1068 әдісі), қорғасынды (ASTM D 3559 әдісі), никельді (ASTM D 3559 әдісі) анықтау үшін бірдей хелатты экстракция процедурасы қолданылады. D 1886) және мырыш (ASTM D 1691 әдісі).

18 Шатастырушы факторлар

18.1 9-бөлімді қараңыз.

19 Жабдық

19.1 10-бөлімде көрсетілген жабдықты пайдаланыңыз.

20 Реагенттер мен материалдар

20.1 Бромфенол көк индикатор ерітіндісі (1 г/л): 0,1 г бромофенол көкін 100 мл 50% этанол немесе изопропанолда ерітіңіз.

20.2 Хлороформ (CHCl3).

20,3 Мыс ерітіндісі, түпнұсқа (1,0 мл = 1,0 мг Cu): 250 мл стакандағы 1,000 г электролиттік мысты 15 мл азот қышқылы (HNO 3) (меншікті салмағы 1,42) және 15 мл су қоспасында ерітіңіз. Баяу 4 мл күкірт қышқылын (H 2 SO 4) (меншікті салмағы - 1,84) (1 + 1) қосып, күкірт ангидриді (SO 3) ыдырай бастағанша қыздырыңыз. Салқындатыңыз, стаканды сумен шайыңыз және 1 литрге дейін сумен сұйылтыңыз. Бірдей тазалықтағы тауарлық қор ерітіндісін пайдалануға рұқсат етіледі.

20,4 Мыс ерітіндісі, аралық (1,0 мл = 10 мкг Cu): сумен 10,0 мл мыс ерітіндісімен және 1 мл азот қышқылымен (HNO 3 ) (меншікті салмағы 1,42) 1 л дейін сұйылтыңыз.

20,5 Мыс ерітіндісі, стандартты (1,0 мл = 1,0 мкг Cu): Қолданар алдында бірден 10,0 мл аралық мыс ерітіндісін 100 мл сумен сұйылтыңыз. Талдау кезінде бұл стандартты ерітінді жұмыс стандартты шешімдерді дайындау үшін қолданылады.

20,6 Тұз қышқылы (меншікті салмағы - 1,19). Концентрленген тұз қышқылы (HCl) (3-ескертуді қараңыз).

20.7 Тұз қышқылы (1 + 2). 2 көлем суға 1 көлем HCl (меншікті салмағы 1,19) қосыңыз.

20,8 Тұз қышқылы (1 + 49). 49 көлем суға 1 көлем HCl (меншікті салмағы 1,19) қосыңыз.

20,9 Азот қышқылы (меншікті салмағы 1,42). Концентрлі азот қышқылы (HNO 3) (4-ескертуді қараңыз).

20.10 Пиролидин дитиокарбамин қышқылының хлороформдағы ерітіндісі: 1 л хлороформға (CHCl 3) 36 мл пирролидин қосыңыз. Ерітінді салқындатылады және 30 мл күкірт көміртегі (CS 2) CS 2 қосу арасында айналмалы қозғалыспен араластыра отырып, кішкене бөліктерде қосылады. CHCl 3 ерітіндісін 2 л көлемге дейін сұйылтыңыз. Реагент салқын және қараңғы жерде сақталады және бірнеше ай ішінде қолданылады.

Ескертпе 8 - Бұрынбұрын- Бұл реагенттің барлық компоненттері өте улы. Көміртек дисульфиді өте тез тұтанғыш. Назар аударыңыз:Дайындау және пайдалану жақсы желдетілетін сорғышта жүргізілуі керек.

20.11 Натрий гидроксиді ерітіндісі (100 г/л): 100 г натрий гидроксиді (NaOH) суда ерітіңіз және 1 л сумен сұйылтыңыз.

20.12 Тотықтырғыш, 11.6 қараңыз.

20.13 Жанармай – 11.7 қараңыз.

21 Стандарттау

21.1 Стандартты мыс ерітіндісінің (20,5) 0,0-ден 50,0 мл-ге дейінгі бөлігін сумен сұйылту арқылы 0,0-ден 50,0 мкг мысқа дейінгі жеткілікті стандартты ерітінділерді дайындаңыз.

21.2 Жалпы алынатын мысты анықтау үшін 0,5 мл азот қышқылы (HNO 3 ) қосылып, 22,2-ден 22,15-ке дейін сынау жүргізілетін 125 мл стакандарды немесе колбаларды пайдаланады. Ерітілген мысты анықтау үшін 250 мл бөлгіш воронкаларды қолданып, 22,5-тен 22,15-ке дейін сынауды орындаңыз.

21.3 Стандартты ерітінділердің сіңіру қабілетін мыс концентрациясына қарсы тұрғызу арқылы аналитикалық қисық сызбасын салыңыз. Немесе мыс концентрациясын тікелей метрден анықтауға болады.

22 Тестілеу

22.1 Құрамында 50,0 мкг кем мыс (100 мл артық емес) бар жақсы араласқан қышқылдандырылған үлгі 125 мл стаканға немесе колбаға салынып, 100 мл сумен сұйылтылады.

9 ЕСКЕРТПЕ — Тек ерітілген мысты анықтау үшін құрамында 50,0 мкг кем мыс (100 мл-ден көп емес) бар сүзілген және қышқылдандырылған үлгінің көлемін 250 мл бөлу шұңқырына өлшеңіз және анықтауды 22,5-тен бастап орындаңыз.

22.2 Әрбір үлгіге 5 мл тұз қышқылын (HCl) (меншікті салмағы 1,19) қосыңыз.

22.3 Үлгіні бу моншасында немесе конфоркада жақсы желдетілетін сорғышта қайнатпай, көлемі 15 мл-ден 20 мл-ге дейін азайғанша қыздырыңыз.

10 ЕСКЕРТПЕ - Теңіз суының үлгілерін және құрамында суспензияланған материалдың едәуір мөлшері бар үлгілерді талдау кезінде буланған үлгінің көлемін талдаушы таңдайды.

22.4 Үлгілерді 250 мл бөлгіш шұңқырға жұқа қышқылмен жуылған шүберек немесе күлсіз қағаздан тұратын сүзгі арқылы суытыңыз және сүзіңіз. Сүзгіні екі-үш рет сумен жуып, 100 мл-ге дейін су құйыңыз.

22.5 2 тамшы бромфенол көк индикатор ерітіндісін қосып, мұқият араластырыңыз.

22.6 Алынған ерітіндіге NaOH (1+49) тамшылап көк түс кеткенше қосады, содан кейін ерітіндінің рН мәнін 2,3-ке реттей отырып, 2,5 мл HCl (1+49) артық қосады.

ЕСКЕРТПЕ 11 рН мәнін белгілі бір мәнге реттеу индикаторды пайдаланудың орнына рН өлшегішпен орындалуы мүмкін.

22.7 10 мл пирролидин дитиокарбамин қышқылы реагентінің хлороформдағы ерітіндісін қосып, 2 минут қатты шайқайды. (Ескерту- 8 ескертуді қараңыз).

22.8 Бөлгіш воронканың мойнын мақтамен жабыңыз, фазаларды бөлуге мүмкіндік беріңіз және CHCl 3 фазасын 100 мл стаканға құйыңыз.

22.9 Экстракцияны 10 мл хлороформмен (CHCl 3 ) қайталап, CHCl 3 қабатын сол стаканға құйыңыз.

12 ЕСКЕРТПЕ — CHCl 3 сығындысында түс әлі де болса, CHCl 3 қабаты түссіз болғанша сулы фазаны қайта экстракциялаңыз.

22.10 Стаканды баяу оттағы электр плитасының негізіне немесе бу моншасына қойыңыз және оны құрғағанға дейін буландырыңыз, содан кейін қыздыруды тоқтатыңыз және қалдық еріткіштің қыздырусыз булануына мүмкіндік беріңіз.

ЕСКЕРТПЕ 13 - Сақтық шарасы - Жұмыс жақсы желдетілетін сорғышта орындалады.

22.11 Мензурканы 45° бұрышта ұстаңыз және 2 мл HNO 3 (меншік салмағы -1,42) тамшылап баяу қосыңыз, содан кейін қышқылды тұнбаға тиімдірек және толық жеткізу үшін стақанды айналдырыңыз.

22.11.1 Егер қышқылды стақанды тік күйінде қосса, ол тудыруы мүмкін химиялық реакцияжылу мен шашыраудың үлкен бөлінуімен бірге жүреді.

22.12 Мензурканы баяу отта немесе бу моншасында электр плитасының негізіне қойып, құрғағанша буландырыңыз. Мензурканы қыздырғыштан шығарып, қалдық еріткіштің қыздырмай булануына мүмкіндік беріңіз.

22.13 Стаканға 2 мл HCl (1+2) қосып, қыздырған кезде 1 мин араластырыңыз.

22.14 Ерітіндіні суытып, 10 мл өлшегіш колбаға құйып, көлемге дейін сұйылтыңыз.

22.15 Үлгіні (аспирация арқылы) аспапқа енгізіңіз және шкаланың көрсеткішін алыңыз немесе 12.4-ке сәйкес 324,7 нм толқын ұзындығындағы концентрацияны анықтаңыз.

23 Нәтижелерді өңдеу

23.1 Әрбір үлгідегі микрограммдағы мыстың массасын аналитикалық қисыққа сәйкес немесе баламалы түрде мыс концентрациясының бірліктеріндегі тікелей метр көрсеткішін 10 мл-ге көбейту арқылы анықтаңыз (21.3). Формула арқылы бастапқы үлгідегі мыстың концентрациясын есептеңіз, мкг/л

Мыс = (1000 Б)/А, (5)

Қайда А- бастапқы үлгінің көлемі, мл;

IN— үлгідегі мыстың массасы, мкг.

24 Дәлдік және қиғаштық

24.1 Осы әдісті зертханааралық сынау алты зертханада жүргізілді, олардың екеуінде екі оператор болды. Әрбір оператор үлгілерді үш концентрация деңгейінде талдады. Анықтамалардың жалпы саны 120 болды.

24.2 Зертханалық су, өзен суы, ағын су, жер асты суы, 50% жасанды теңіз суы және NaCl (50 000 мг/л) бар синтетикалық теңіз суы бойынша алынған зертхана аралық сынақ деректері. Басқа материалдар үшін бұл деректер қолданылмайды.

24.3 Бұл әдістің дәлдігі мен қиғаштығы осы айналмалы сынаққа қолданылатын ASTM D 2777-77 стандартына сәйкес. 1.4 ASTM D 2777-98 болжамына сәйкес дәлдік пен ауытқудың бұл мәндері ASTM D 19 Комитетінің әдістеріне сәйкес зертханааралық сынақтарға қойылатын талаптарға сәйкес келеді.

24.4 Дәлдік

Көрсетілген диапазондағы осы әдістің жалғыз операторы және жалпы дәлдігі келесідей өрнектеледі:

II класты зертханалық суда

С O=0,119 X + 9; (6)

С T = 0,247 X + 47; (7)

өзен, кран, жер немесе теңіз суларында

С O = 27; (8)

С T = 0,270 X + 42, (9)

Қайда С O – бір оператормен алынған дәлдік, мкг/л;

СТ – жалпы дәлдік, мкг/л;

X- мыстың анықталған концентрациясы, мкг/л.

24.5 Ауытқу

Белгілі мөлшердегі мысты алу нәтижелері 2 кестеде көрсетілген.

Кесте 2 – В әдісі бойынша шекті ауытқуларды анықтау

		Шектеулі ауытқу, %	Статистикалық маңыздылық, 95% сенімділік деңгейі
зертханалық су
Су (өзен, кран, жер) немесе теңіз суы

С әдісі – графит пешін қолданатын атомдық абсорбция әдісі

25 Қолдану аясы

25.1 Бұл әдіс көптеген сулар мен сарқынды сулардағы еріген және жалпы алынатын мысты анықтайды.

25.2 Бұл әдіс 5-тен 100 мкг/л-ге дейінгі мыс концентрациясы диапазонында қолданылады. Инъекция көлемін немесе құрал параметрлерін өзгерту арқылы диапазонды ұлғайтуға немесе азайтуға болады. Жоғары концентрациялар атомдық абсорбциялық спектрофотометрге тікелей айдау (сору) арқылы талдау алдында сұйылтылады (А әдісін қараңыз).

25.3 Бұл сынақ әдісі зертханалық суға, сүзгіден өткен ағын суына, Btu (Британдық жылу бірліктері) арқылы көрсетілген көмірді газдандыру процестерінен алынған конденсатқа, көл суына, ұңғыма суына және өндірістік процестерден алынған суға қолданылады. Бұл әдіс басқа материалдар үшін жарамды екеніне көз жеткізу пайдаланушының жауапкершілігі болып табылады.

26 Әдістің мәні

26.1 Мысты графит пешінің көмегімен атомдық абсорбциялық спектрофотометрия арқылы анықтайды. Үлгі құрғағанға дейін сусыздандырылған, өртенген (пиролизделген немесе күл) және ұнтақталған (атомизацияға ұшыраған) графит түтікке орналастырылады. Графит пеші пайдаланылғандықтан, үлгі жалынға қарағанда әлдеқайда тиімдірек атомизацияланады; сонымен қатар шағын үлгі көлеміндегі аз концентрациядағы элементтерді анықтауға болады. Атомизация нәтижесінде алынған сіңіру сигналы тіркеледі және стандартпен салыстырылады. Графит пешін пайдалану бойынша жалпы нұсқаулық ASTM D 3919 стандартында берілген.

26.2 Ерітілген мыс алдын ала өңдеусіз сүзілген үлгіде анықталады.

26.3 Жалпы алынатын мыс қышқылмен өңдеуден және сүзуден кейін анықталады. Хлоридтердің болуына байланысты кедергілерге байланысты кез келген өңдеу немесе еріту сатысы үшін тұз қышқылын пайдаланудан аулақ болу керек. Егер үлгіде суспензиялы материал болмаса, онда мұндай өңдеу мен сүзуді өткізіп жіберуге болады.

27 Шатастырушы факторлар

27.1 Графит пешін пайдаланатын процедураларға кедергі жасайтын факторлардың әсер ету дәрежесін анықтау үшін талдаушы ASTM D 3919 стандартына сілтеме жасауы керек.

28 Жабдық

28.1 Атомдық абсорбциялық спектрофотометр, фондық түзетумен 324,7 нм толқын ұзындығы аймағында жұмыс істеуге арналған.

14 ЕСКЕРТПЕ — 324,7 нм-ден басқа толқын ұзындығы, егер ол сәйкес екені дәлелденсе, пайдаланылуы мүмкін. Сезімталдығы аз толқын ұзындығын пайдалану арқылы жоғары концентрацияларда үлкен сызықтықты алуға болады.

ЕСКЕРТПЕ 15 — Құрал параметрлерін таңдау кезінде өндірушінің нұсқауларын орындау керек.

28.2 Мыстағы қуыс катодты шам. Бір элементі бар шамға артықшылық беріледі, бірақ көп элементтері бар шамдарды да пайдалануға болады.

28.3 Қызықтыратын элементтерді тозаңдату үшін қажетті температураға жетуге қабілетті графит пеші.

28.4 Пештің дизайнымен үйлесімді графит түтіктері. Пиролитпен қапталған графит түтіктері ұсынылады.

Алмалы ұштары бар 28,5 микролитрлік тамшуырлар. Өлшемдері 1-ден 100 мкл-ге дейін болуы мүмкін.

28.6 Деректерді жинау және түрлендіру құрылғылары, компьютерлік немесе микропроцессорлық басқарылатын құрылғылар немесе жолақты диаграммаларды жазу құрылғылары. Аталған құрылғылар проблемалық жағдайларды жинау, сақтау, түрлендіру және тану үшін пайдаланылуы керек (мысалы, дрейф, толық емес атомизация, сезімталдықты өзгерту және т.б.).

29 Реагенттер мен материалдар

29.1 Мыс ерітіндісі, ерітінді (1,0 мл = 1,0 мг Cu) 20.3 қараңыз.

29.2 Мыс ерітіндісі, аралық өнім (1,0 мл = 10 мкг Cu) 20.4 қараңыз.

29,3 Мыс ерітіндісі, стандартты (1,0 мл = 0,10 мкг Cu): 10,0 мл аралық мыс ерітіндісін (29,2) және 1 мл азот қышқылын (HNO 3) (меншікті салмағы 1,42) 1 л дейін сумен сұйылтыңыз. Бұл стандартты ерітінді жұмыс стандартты шешімдерді дайындау үшін талдау кезінде пайдаланылады.

29,4 Азот қышқылы (меншікті салмағы 1,42). Концентрлі азот қышқылы (HNO 3) (4-ескертуді қараңыз).

29.5 Аргон, стандартты, дәнекерлеуге арналған, сатылымда бар. Өндіруші ұсынған жағдайда азотты да қолдануға болады.

30 Стандарттау

30.1 Бастапқыда өндірушінің техникалық сипаттамаларына сәйкес құралды қосыңыз. ASTM D 3919 стандартында көрсетілген жалпы нұсқауларды орындаңыз.

31 Тестілеу

31.1 Стандартты ерітінділерді дайындауда немесе өңдеу сатысында немесе екеуін де кезең-кезеңімен алдымен HNO 3 (1 + 1), содан кейін сумен шаю арқылы қолданылатын барлық шыны ыдыстарды тазалаңыз. Балама ретінде, HNO 3 (1 + 1) ішінде шыны ыдысты түні бойы сіңіру төмен анықталатын деңгейлер жағдайында пайдалы.

31.2 Әрбір стандартты ерітіндіден 100,0 мл өлшеп, 125 мл стаканға немесе колбаға жақсылап араластырыңыз.

31.3 Жалпы алынатын мысты анықтау үшін әрбір стандартты ерітіндіге HNO 3 (меншікті салмағы 1,42) қосыңыз және 31.4-31.6-да сипатталғандай сынақты жалғастырыңыз. Егер тек еріген мыс анықталатын болса, қышқылдандыру алдында үлгіні 0,45 мкм мембраналық сүзгі арқылы сүзу қажет, содан кейін әрбір стандартты ерітіндіге HNO 3 (меншікті салмағы - 1,42) қосып, содан кейін үлгіні 5 мл жылдамдықпен айдау керек. /мин, содан кейін сынақты 31.6.

31.4 Үлгілерді қайнатпай, көлемі 15 мл-ден 20 мл-ге дейін азайғанша жақсы желдетілетін сорғышта бу моншасында немесе конфоркада 95 °C дейін қыздырыңыз (7-ескертуді қараңыз).

31.5 Салқындатыңыз және үлгіні сүзгі арқылы, мысалы, қышқылмен жуылған жұқа шүберек немесе күлсіз сүзгі арқылы 100 мл өлшегіш колбаға сүзіңіз. Сүзгіні екі немесе үш рет сумен шайыңыз және үлгіні көрсетілген көлемге дейін сұйылтыңыз (16-ескертуді қараңыз). Бұл анықтаудағы қышқыл концентрациясы 0,5% HNO 3 болуы керек.

16 ЕСКЕРТПЕ - Егер суспензияланған материал болмаса, бұл фильтрация өткізілмеуі мүмкін, бірақ үлгіні 100 мл көлемге дейін сумен одан әрі сұйылту керек.

31.6 Өндірушінің арнайы нұсқауларында берілген нұсқауларды орындай отырып, сынаманың өлшенген мөлшерін пеш жинағына енгізіңіз. ASTM D 3919 стандартымен салыстырыңыз.

32 Нәтижелерді өңдеу

32.1 ASTM D 3919 сәйкес әрбір үлгідегі мыстың концентрациясын анықтаңыз.

33 Дәлдік және қиғаштық

33.1 Осы сынақ әдісінің дәлдігі мен қиғаштығы 16 зертханада зертханалық суда тексерілді. Он үш зертхана сонымен қатар қазандық жуу суын, көл суын, ағын суын, сүзгіден өткен суды, конденсат суын, ұңғыма суын немесе өнеркәсіптік технологиялық суды таңдау бойынша әдісті сынады. Әр зертханада екі оператор алған нәтижелер ұсынылды. Бірнеше инъекция жасалғанымен, соңғы хаттамада тек бір мән хабарланды. Сондықтан бір оператордың нәтижелерінің дәлдігін анықтау мүмкін болмады. Зертханалық деректердің екі жинағы зертханалық су сериясынан және таңдаулы су қатарынан алынып тасталды, себебі олар зертханалық деңгейді анықтауға қатысты немесе өрескел шектен шыққан. Шекті ауытқу және жалпы дәлдік туралы деректер 3 кестеде келтірілген.

Кесте 3 – С әдісі бойынша төзімділік шегін және жалпы дәлдікті анықтау

Енгізілген Cu мөлшері, мкг/л	Cu белгілі бір мөлшері, мкг/л	Жалпы дәлдік СТ	Ауытқу ±	Ауытқу 6%	Статистикалық маңыздылық, 95% сенімділік деңгейі
зертханалық су
Таңдаулы су

33.2 Берілген деректер басқа көздерден алынатын суға қолданылмайды, сондықтан әрбір анықтауда (матрицада) осы әдістің дұрыстығын қамтамасыз ету талдаушыға жүктеледі.

33.3 Бұл әдістің дәлдігі мен қиғаштығы ASTM D 2777-98 стандартына сәйкес келеді, оны зертхана аралық сынауға қолдануға болады. 1.4 ASTM D 2777-98 болжамына сәйкес дәлдік пен ауытқудың бұл мәндері ASTM D 19 Комитетінің әдістеріне сәйкес зертханааралық сынақтарға қойылатын талаптарға сәйкес келеді.

34 Сапаны бақылау (QC)

34.1 Таңдалған сенімділік деңгейі шегінде осы әдіспен алынған аналитикалық нәтижелердің сенімділігі мен дәлдігін тексеру үшін талдау кезінде келесі сапаны бақылау (QC) процедуралары орындалуы керек.

34.2 Калибрлеуді калибрлеу және тексеру

34.2.1 Құралды калибрлеу үшін пайдаланылатын үлгілерді талдау алдында күтілетін шектерде мыс концентрациясы бар кемінде үш жұмыс эталонын талдаңыз.

34.2.2 Калибрлеу үшін қолданылатын стандартты ерітінділердің бірінің концентрациясы бар стандартты ерітіндіні талдау арқылы стандарттаудан кейін құралдың калибрленуін тексеріңіз. Сіңіру калибрлеу кезінде сіңірілудің 4% шегінде болуы керек. Екінші жағынан, көрсетілген диапазонның орташа мәндері бар стандартты ерітіндінің концентрациясы белгілі концентрацияның ± 10% шегінде болуы керек.

34.2.3 Егер калибрлеуді растау (тексеру) мүмкін болмаса, құралды қайта калибрлеу.

34.3 Зертханалық мүмкіндікті бастапқы дәлелдеу

34.3.1 Егер зертхана бұрын сынақ жүргізбесе немесе жаңа талдаушы, жаңа құрал және т.б. сияқты өлшеу жүйесінде елеулі өзгерістер орын алса, дәлдік пен ауытқуды зерттеудің мүмкіндіктерін көрсету үшін орындалады. зертхана.

34.3.2 Көрсетілген диапазондағы мыс концентрациясының орташа мәндерімен тәуелсіз стандарттан (анықтамалық материал) дайындалған стандартты ерітіндінің жеті үлгісін талдауды қайталаңыз. Матрица мен химия зертханааралық зерттеуде қолданылатын ерітіндіге сәйкес келуі керек. Әрбір қайталанатын серия кез келген үлгіні сақтау және алдын ала өңдеу қадамдарын қоса, аналитикалық сынақ әдісінің барлық қадамдарынан өтуі керек. Қайталанатын талдауларды үлгі талдауларымен ауыстыруға болады.

34.3.3 Алынған жеті нәтиженің орташа және стандартты ауытқуын есептеңіз және оларды 1-кестеде келтірілген рұқсат етілген мәндермен салыстырыңыз. Бұл зерттеу 1-кестеде келтірілген шектерге сәйкес келетін нәтиже алынғанша жалғасады. Егер мыс концентрациясы белгіленген мәннен өзгеше болса. Қолданба туралы ақпарат үшін пайдаланылған ұсынылған ФЖәне тСтандартты ауытқудың және орташа мәндердің қолайлылығын бағалау критерийлері ASTM D 5847-ге сілтеме болуы керек.

34.4 Зертханалық бақылау үлгісі (LCS)

34.4.1 Әдісті растау үшін әрбір партиядан немесе 10 үлгідегі мыстың орташа концентрациясы бар LCS талдауын жасаңыз. Егер партия талданса үлкен санәрбір 10 үлгіден кейін LCS талдауын орындаңыз. LCS үлгілерді сақтауды және алдын ала өңдеуді қоса алғанда, барлық аналитикалық бақылаулардан өтуі керек. LCS үшін алынған нәтиже сертификатталған концентрация мәнінің ±15% шегінде болуы керек.

34.4.2 Егер нәтиже осы шектерде болмаса, үлгілерді талдау ақау түзетілгенге дейін тоқтатылуы керек. Бүкіл партияның үлгілері қайта талдануы керек немесе нәтижелер осы сынақ әдісінің сапа критерийлеріне сәйкес келмейтінін көрсете отырып, білікті болуы керек.

34.5 Бланк тест

34.5.1 Зертханалық суда сынақтардың әрбір партиясымен бірге бос сынақты орындаңыз. Бос үлгіде анықталған мыс концентрациясы калибрлеудің стандартты ерітіндісіндегі ең аз концентрацияның 0,5-інен аз болуы керек. Осы шектен жоғары мыс концентрациясы анықталса, жүйенің ластануы жойылғанша үлгі талдаулары тоқтатылады. Бланкі сынама ластанудың жоқтығын немесе асып кетуін немесе олардың осы анықтау әдісінің сапа критерийлерінің шегіне сәйкес келмейтінін көрсететін нәтижелерді ескеру қажеттігін көрсетеді.

34.6 Матрицалық қоспа (MS)

34.6.1 Арнайы матрицалық сынақтан кедергілерді бақылау үшін үлгілерді белгілі мыс концентрациясының үлгісімен араластыру және сынақ әдісінің процедурасына сәйкес сынау арқылы әрбір партияның кем дегенде бір үлгісіне MS қолданыңыз.

34.6.2 Қоспа концентрациясы плюс фондық мыс концентрациясы калибрлеу стандартты ерітіндісінің ең жоғары концентрациясынан аспауы керек. Қоспа үлгідегі қоспасыз ерітіндідегі талданатын заттың концентрациясынан 2-3 есе немесе осы анықтау әдісінің анықтау шегінен 10-50 есе жоғары концентрацияны қамтамасыз етуі керек.

34.6.3 Қоспаның қайтарылу пайызын есептеңіз Ркелесі формула бойынша

Қайда А- қоспасы бар үлгідегі талданатын заттың концентрациясы, мкг/л;

В s – қоспасы бар үлгінің көлемі, мл;

В- пайдаланылған үлгінің көлемі, мл;

IN– қоспасыз үлгідегі талданатын заттың концентрациясы, мкг/л;

МЕН– қоспа ерітіндісіндегі талданатын заттың концентрациясы, мкг/л.

34.6.4 Үлгі қоспасының алу пайызы ASTM D 5810, 1-кестеде берілген талданатын зат концентрациясының мәндеріне негізделген белгіленген шектерде болуы керек. Егер қалпына келтіру пайызы осы шектен тыс болса, таңдалған үлгі қоспасында матрицалық кедергі болуы мүмкін. араластырыңыз. Бұл жағдайларда келесі шаралардың бірін қабылдау қажет: матрицадағы кедергі жойылуы керек, лоттағы барлық үлгілер матрицалық кедергіге ұшырағанына қарамастан, осы әдіспен талдануы керек немесе нәтижелер сәйкес келетінін көрсетеді. олар критерийлердің шегіне сәйкес келмейді.бұл анықтау әдісінің сапасы.

17 ЕСКЕРТПЕ - Рұқсат етілген қоспаларды қалпына келтіру мәндері қызығушылық құраушының концентрациясына байланысты. Сондай-ақ ASTM D 5810 қараңыз.

34.7 Көшіру

34.7.1 Үлгіні талдау нәтижелерінің дәлдігін бақылау үшін әрбір партияның телнұсқасымен үлгіні талдаңыз. Егер талданатын заттың концентрациясы осы талданатын зат үшін анықтаудың бес шегінен аз болса, қайталанатын матрицалық қосымша ерітіндіні (MSD) пайдалану қажет.

34.7.2 Қайталанатын мәндердің стандартты ауытқуын есептеңіз және оларды F-тестінің көмегімен зертханааралық салыстыру сынақтарының нәтижелерімен салыстырыңыз. F-критерийін қолдану туралы ақпаратты ASTM D 5847, 6.4.4 тармағын қараңыз.

34.7.3 Нәтижелер дәлдік шегінен асып кетсе, үлгілер партиясын қайта талдау қажет немесе нәтижелер осы сынақ әдісінің сапа критерийлерінің шегіне сәйкес келмейтінін көрсете отырып, квалификациялануы керек.

34.8 Тәуелсіз анықтамалық материал (IRM)

34.8.1 Осы әдіспен алынған сандық мәнді тексеру үшін мүмкіндігінше тоқсан сайын кемінде бір рет жүйелі түрде пайдаланылатын үлгі ретінде зертханада IRM талдауын жүргізіңіз. Стандарттағы талданатын заттың концентрациясы таңдалған әдіс үшін концентрация диапазонының ортасында болуы керек. Зертханада алынған қайталанатын мән (IRM сипаттамасы) осы зертхана үшін көрсетілген қате шегінде болуы керек.

Қосымша ИӘ
(анықтама)

ASTM анықтамалық стандартқа сәйкестік туралы ақпарат
Ресей Федерациясының ұлттық стандарттарына сілтеме
(және осындай мемлекетаралық стандарттар ретінде әрекет етеді)

ИӘ.1-кесте

Анықтамалық стандартты белгілеу	Сәйкестік дәрежесі	Сәйкес ұлттық стандарттың белгіленуі және атауы
ASTM D 858
ASTM D 1066
ASTM D 1068
ASTM D 1129
ASTM D 1192
ASTM D 1193
ASTM D 1687
ASTM D 1691
ASTM D 1886
ASTM D 2777
ASTM D 3370
ASTM D 3557
ASTM D 3558
ASTM D 3559
ASTM D 3919
ASTM D 4841
ASTM D 5810
ASTM D 5847
* Сәйкес ұлттық стандарт жоқ. Оны бекіткенге дейін осы стандарттың орыс тіліндегі аудармасын пайдалану ұсынылады. Бұл стандарттың аудармасы Техникалық регламенттер мен стандарттардың Федералдық ақпараттық қорында.

Түйін сөздер: атомдық абсорбция, хелация, мыс, жалын, графит пеші, су

ГОСТ 13938.1-78

МЕМЛЕКЕТТІК СТАНДАРТ

МЫС

МЫСТЫ АНЫҚТАУ ӘДІСТЕРІ

IPK СТАНДАРТТАР БАСМА ҮЙІ
Мәскеу

МЕМЛЕКЕТТІК АРАЛЫҚ СТАНДАРТ

Кіріспе күні 01.01.79

Осы халықаралық стандарт мысты анықтаудың гравиметриялық электролиттік және есептеу әдістерін анықтайды.

Әдіс токтың тығыздығы 2–3 А/дм2 және кернеуі 2,2–2,5 В болатын платина торлы электродтарда аммоний тұздарының қатысуымен күкірт және азот қышқылдарының ерітіндісінен мысты электролиттік жолмен алуға негізделген.

Мыстың массалық үлесін бағалауда келіспеушіліктер болған жағдайда электролитте қалған мысты купризон немесе қорғасын диэтилдитиокарбаматы бар түсті комплексті қосылыс түрінде атомдық абсорбция немесе фотометриялық әдіспен анықтайды.

Мыстың массалық үлесі 99,0-ден 99,9%-ға дейін, күміспен жалпы мыс электролиттік жолмен анықталады.

99,9%-дан жоғары мыстың массалық үлесі 100%-дан белгілі бір қоспалардың қосындысын шегеріп, айырма арқылы анықталады.

(Өзгерді басылым, рев. № 1, 2, 4).

1. ЖАЛПЫ ТАЛАПТАР

1.1.2. Мыстың массалық үлесі үш сынамада параллельді түрде анықталады, қоспалар - екеуінде. Талдаумен бір мезгілде үлгіні талдаудағы компонентті анықтау нәтижесінен бақылау сынағының мәнін шегеру арқылы реагенттердің ластануына талдау нәтижесін түзету үшін екі бақылау жүгірісі орындалады.

1.1.3. Талдау нәтижесі үшін мысты анықтаудың электрогравиметриялық әдісінде үш параллельді анықтаудың орташа арифметикалық мәні, мысты анықтаудың есептеу әдістемесінде және мыстағы қоспаларды анықтауда екі параллельді анықтаудың арифметикалық ортасы алынады.

Талдау нәтижелерінің сандық мәндері анықтау нәтижелері арасындағы рұқсат етілген сәйкессіздіктің сандық мәнінің соңғы маңызды цифры орналасқан сол цифрдағы соңғы маңызды цифрды қамтуы керек.

1.1.4. Талдау нәтижелерінің дұрыстығын бақылау мыс құрамының стандартты үлгілері бойынша немесе қоспалар әдісімен жүргізіледі.

1.2. Мыстың құрамындағы мысты және қоспаларды анықтауға қойылатын қауіпсіздік талаптары

1.2.1. Улы булардың немесе газдардың бөлінуімен байланысты барлық химиялық талдау операциялары жергілікті сору құрылғысымен жабдықталған қораптарда орындалуы керек.

Араластырғышпен электролизге арналған қондырғы.

Барлық керек-жарақтары бар спектрофотометр немесе фотоэлектрлік колориметр. Атомдық абсорбциялық спектрофотометр, оның ішінде қуыс мыс катодты шам, ацетилен-ауа жалынына арналған оттықтар және бүріккіш жүйе.

Ауа компрессоры.

Термостатпен кептіру шкафы.

аммоний цитраты, ерітінді; төмендегідей дайындалған: 150 г лимон қышқылы 400 см3 суда ерітеді, 200 см3 аммиак ерітіндісін қосып, суытып, үстінен 1 дм3 су құйып, араластырады.

Этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрасірке қышқылының динатрий тұзы 2-сулы (трилон В) ГОСТ 10651, 01 М ерітіндісі бойынша: 37,2 г трилон В 800 см3 суда ерітіліп, сумен сұйылтылған. 1 дм3.

Купризон, бис-(циклогексанон) оксалилдигидразон, 2,5 г/дм3 ерітінді: 2,5 г купризон 900 см3 суда 70-80°С температурада араластыра отырып ерітіледі. Салқындағаннан кейін ерітіндіні қара шыны ыдысқа сүзеді, үстіне 1 дм3 су құйып, араластырады және осы ыдыста сақтайды.

Шешім 10 күн ішінде қолдануға жарамды.

ГОСТ 4166 бойынша сусыз натрий сульфаты.

НТД бойынша фенолфталеин (индикатор), спирт ерітіндісі 1 г/дм3.

ГОСТ 20288 бойынша төрт хлорлы көміртек.

ГОСТ 18300 бойынша түзетілген этил спирті.

Мыс ерітінділері стандартты болып табылады.

А шешімі; келесідей дайындалады: 20 см3 еріткіш қоспада 0,500 г мыс ерітіліп, қыздыру арқылы азот оксидтері жойылады. Салқындағаннан кейін ерітіндіні 100 см3 сумен сұйылтып, көлемі 1 дм3 өлшемді колбаға құйып, белгіге дейін су құйып, араластырады.

1 см3 ерітіндіде 0,5 мг мыс бар.

B шешімі; төмендегідей дайындаңыз: 20 см3 А ерітіндісін сыйымдылығы 1 дм3 өлшегіш колбаға салады, 1:1 сұйылтылған 5 см3 күкірт қышқылын қосып, 1 дм3-ке дейін су құйып, араластырады.

1 см3 ерітіндіде 0,01 мг мыс бар.

Қағаз индикаторы әмбебап.

Қорғасын (II) диэтилдитиокарбамат, хлороформдағы 0,2 г/дм3 ерітінді: 0,2 г тұзды сыйымдылығы 1000 см3 өлшемді колбаға салады, 100–200 см3 хлороформ қосып, үлгі ерігенше араластырады. Белгіге дейін хлороформмен сұйылтыңыз және қайтадан араластырыңыз. Ерітінді қараңғы жерде қараңғы шыны бөтелкеде сақталады.

(Өзгертілген басылым, № 2, 3, 4).

3. ТАЛДАУ ЖҮРГІЗУ

3.1. Мысты анықтаудың салмақтық электролиттік әдісі (массалық үлесі 99,0-ден 99,9% дейін)

3.1.1. Салмағы 1,0 - 2,0 г мыстың порциясын өлшейтін табаға салады, онда электролизге арналған салмақты платина катоды бар, катод пен мыстың жалпы массасы анықталады. Электролизге арналған мыс пен катод үлгісін бөлек өлшеуге рұқсат етіледі. Мыстың бір бөлігін сыйымдылығы 250 см3 стаканға құйып, еріту үшін 40 см3 қоспаны қосып, стақан сағат шынысымен жабады. Мыс үлгісін еріткеннен кейін ерітіндіні азот оксидтерін жою үшін мұқият қыздырады, 180 см3 сумен сұйылтады, 40 ° C дейін қыздырады және ерітіндіге платина электродтарын батырады. Осыдан кейін ерітіндіні араластырғышпен араластыра отырып, токтың тығыздығы 2–3 А/дм2 және кернеуі 2,2–2,5 В болатын электролизді 2,5 сағат бойы жүргізеді.

Мысты алудың толықтығын тексеру үшін электродтарды бастапқы күйінен 5 мм төмен батырады және электролизді жалғастырады. Катодтың жаңа батырылған бөлігінде мыс шөгінділері болмаған жағдайда электролиз аяқталған деп есептеледі.

Осыдан кейін токты өшірмей, оларды сумен жуады, содан кейін токты өшіріп, этил спиртімен (бір анықтауда 10 см3 спиртпен) жуады.

Тұндырылған мыс қосылған катодты 100–105°С температурада 5 минут кептіреді, эксикаторда салқындатады және осы мақсатта катодты және мыс үлгісін өлшейтін салмақтарды қолданып өлшейді.

Электролит пен жуындыларды сыйымдылығы 200 - 250 см3 өлшемді колбаға құйып, белгіге дейін су құйып, араластырады. Никельді анықтау үшін электролит сақталады.

Электролизден кейін электролитте қалған мыс параграфтарда сипатталғандай фотометриялық әдіспен купризон немесе қорғасын диэтилдитиокарбаматы бар түсті қосылыс ретінде анықталады. , .

(Қайта қаралған басылым, № 4).

Ерітіндінің рН мәні 8,5 - 9,0 болуы керек, ерітіндінің рН көрсеткіші индикаторлық қағаз арқылы тексеріледі.

Ерітіндінің оптикалық тығыздығы 5 - 30 минуттан кейін 600 нм толқын ұзындығында қабатының қалыңдығы 30 мм болатын кюветада өлшенеді. Оптикалық тығыздықты өлшеуге арналған анықтамалық шешім су болып табылады. Бір уақытта барлық қолданылатын реагенттермен екі бақылау эксперименті жүргізіледі. Бақылау экспериментінің оптикалық тығыздығының орташа мәні талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығының мәнінен алынады.

0 таңдаңыз; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 және 10,0 см3 В ерітіндісі сыйымдылығы 100 см3 өлшемді колбаларда, ол 0-ге сәйкес келеді; 20; 40; 60; 80 және 100 микрограмм мыс. 4 см3 қышқылдар қоспасын, 50 см3 суды, 10 см3 аммоний цитратының ерітіндісін, 2 тамшы фенолфталеин ерітіндісін, әлсіз қызғылт түс пайда болғанша 1:4 сұйылтылған аммиак ерітіндісін және 1 см3 артық, 10 см3 купризон ерітіндісін қосады. , белгіге дейін су құйып, араластырыңыз. Ерітіндінің рН мәні 8,5 - 9,0 болуы керек.

Оптикалық тығыздықты өлшеу параграфта көрсетілгендей жүзеге асырылады.

Табылған оптикалық тығыздық пен сәйкес мыс мазмұнына сәйкес калибрлеу графигі құрастырылады.

Ерітінді салқындатылады, 10 - 20 см3 су құйылады, сыйымдылығы 100 см3 бөлгіш воронкаға салынады және сумен 50 см3 көлемде сұйылтылады. 10 см3 қорғасын диэтилдитиокарбамат ерітіндісін қосып, 2 минут бойы сығындырады. Қабаттарды бөлгеннен кейін сығынды сыйымдылығы 25 см3 өлшегіш колбаға құйылады (мұнда алдымен 1 г сусыз натрий сульфаты салынады).

Экстракция 10 см3 экстрагентпен қайталанады. Органикалық қабат сол өлшегіш колбаға құйылып, хлороформмен белгіге дейін сұйылтылған және араластырылған.

Ерітіндінің оптикалық тығыздығы кюветада 413 нм толқын ұзындығында өлшенеді. оңтайлы қалыңдығықабат. Оптикалық тығыздықты өлшеуге арналған анықтамалық шешім көміртек төртхлориді болып табылады.

Бір уақытта екі бақылау экспериментін жүргізіңіз. Ол үшін ерітуге арналған қоспаның 4 см3 бөлгіш шұңқырға салынып, үстіне 50 см3 дейін су құйылады, содан кейін жоғарыда көрсетілгендей әрекет етеді. Бақылау экспериментінің оптикалық тығыздығының орташа мәні талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығының мәнінен алынады.

Мыстың массасы параграфта көрсетілгендей салынған калибрлеу графигі бойынша белгіленеді.

0 сыйымдылығы 100 см3 алты бөлгіш воронкаға салыңыз; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 және 5,0 см3 стандартты ерітінді B. 50 см3 көлемге су құйылады, содан кейін р бойынша талдау жүргізіледі.

Ерітіндінің оптикалық тығыздығын алу және өлшеу б.

Табылған оптикалық тығыздық мәндері мен сәйкес мыс құрамы негізінде калибрлеу графигі құрастырылады.

3.3 - 3.3.2. (Қайта қаралған басылым, № 4 нұсқа).

3.4. Электролиттегі мысты анықтаудың атомдық абсорбциялық әдісі

3.4.1. Электролит ерітіндісінің бір бөлігін осы ерітіндімен шайғаннан кейін сыйымдылығы 100 см3 стаканға салады. Ерітінді жалынға шашырап, жалынның жұтылуы 324,7 нм толқын ұзындығында өлшенеді.

Ерітіндідегі мыстың массасы п. көрсетілгендей салынған калибрлеу графигіне сәйкес белгіленеді.

Сыйымдылығы 100 см3 өлшемді колбаларда 0 қабылдайды; 5,0; 10,0; 15,0 және 20,0 см3 В ерітіндісі, белгіге су құйып, араластырыңыз. Ерітінділердің құрамында 0; 0,5; 1,0; 1,5 және 2,0 мкг/см3 мыс. Ерітінділер жалынға шашылады және жалынның жұтылуы 324,7 нм толқын ұзындығында өлшенеді.

Табылған оптикалық тығыздық мәндері мен сәйкес мыс құрамы негізінде калибрлеу графигі құрастырылады.

4. НӘТИЖЕЛЕРДІ ӨҢДЕУ

4.1. Мыстың массалық үлесі ( X) мысты анықтаудың электролиттік және фотометриялық әдістерін қолдану кезінде пайызбен формула бойынша есептеледі

Мыстың массалық үлесі ( X) мысты анықтау үшін электролиттік және атомдық абсорбция әдістерін қолдану кезінде пайызбен формула бойынша есептеледі

,

Қайда Т- мыс үлгісінің салмағы, г;

Т 1 - катодтың массасы, г;

м 2 - тұндырылған мыс бар катодтың массасы, г;

м 3 - калибрлеу қисығынан табылған мыстың массасы, мкг;

Т 4 - калибрлеу қисығынан табылған мыстың массасы, мкг/см3;

В- талданатын электролит көлемі, см3;

В 1 – электролиттің аликвоттық бөлігінің көлемі, см3.

4.2. Үш параллельді анықтаудың ең үлкен және ең кіші нәтижелері арасындағы сәйкессіздік 0,06% аспауы керек; екі талдау нәтижелері арасында – 0,14%.

(Өзгертілген басылым, Rev. №. 4).

4.3. Мысты анықтау (оның массалық үлесі 99,9%-дан жоғары болғанда)

4.3.1. Мыстың массалық үлесі ( X) пайызбен төмендегі формула бойынша 100 және барлық анықталған қоспалар қосындысының айырмашылығынан есептеледі.

мұндағы мыста анықталған қоспалардың орташа массалық үлесі, %.

(Қайта қаралған басылым, № 2 нұсқа).

4.3.2. Мыстағы қоспаларды екі параллельді анықтау нәтижелерінің арасындағы сәйкессіздіктер белгілі бір қоспаны анықтау кезінде тиісті стандарттарда келтірілген рұқсат етілген сәйкессіздіктерден аспауы керек.

(Қосымша енгізілді, № 4 нұсқа).

ҚОЛДАНУ. (Жойылған, № 4 нұсқа).

АҚПАРАТ ДЕРЕКТЕР

1. КСРО Түсті металлургия министрлігі ӘЗІРЛЕГЕН ЖӘНЕ ЕНГІЗГЕН ҚҰРАСТЫРУШЫЛАР

Г.П. алыптар; ЖЕГЕН. Феднев; А.А. Бляхман; Е.Д. Шувалов; А.Н. Савельева

2. КСРО Министрлер Кеңесінің Стандарттар жөніндегі мемлекеттік комитетінің 24.01.78 № 155 қаулысымен БЕКІТІЛДІ ЖӘНЕ ЕНГІЗІЛГЕН.

3. ГОСТ 13938.1-68 АУЫСТЫРУ

4. Стандарт ISO 1553-76 халықаралық стандартына сәйкес келеді

5. НҰСҚАУ НЕГІЗГІ ҚҰЖАТТАР ЖӘНЕ ТЕХНИКАЛЫҚ ҚҰЖАТТАР

	Бөлім нөмірі, абзац		Бөлім нөмірі, абзац

ГОСТ 13938.1-78

МЕМЛЕКЕТТІК СТАНДАРТ

МЫС

МЫСТЫ АНЫҚТАУ ӘДІСТЕРІ

IPK СТАНДАРТТАР БАСМА ҮЙІ
Мәскеу

МЕМЛЕКЕТТІК АРАЛЫҚ СТАНДАРТ

Кіріспе күні 01.01.79

Осы халықаралық стандарт мысты анықтаудың гравиметриялық электролиттік және есептеу әдістерін анықтайды.

Әдіс токтың тығыздығы 2–3 А/дм 2 және кернеуі 2,2–2,5 В болатын платина торлы электродтарда аммоний тұздарының қатысуымен күкірт және азот қышқылдарының ерітіндісінен мысты электролиттік жолмен бөлуге негізделген.

Мыстың массалық үлесін бағалауда келіспеушіліктер болған жағдайда электролитте қалған мысты купризон немесе қорғасын диэтилдитиокарбаматы бар түсті комплексті қосылыс түрінде атомдық абсорбция немесе фотометриялық әдіспен анықтайды.

Мыстың массалық үлесі 99,0-ден 99,9%-ға дейін, күміспен жалпы мыс электролиттік жолмен анықталады.

99,9%-дан жоғары мыстың массалық үлесі 100%-дан белгілі бір қоспалардың қосындысын шегеріп, айырма арқылы анықталады.

(Өзгерді басылым, рев. № 1, 2, 4).

1. ЖАЛПЫ ТАЛАПТАР

(Қайта қаралған басылым, № 4).

Ерітіндінің рН мәні 8,5 - 9,0 болуы керек, ерітіндінің рН көрсеткіші индикаторлық қағаз арқылы тексеріледі.

Ерітіндінің оптикалық тығыздығы 5 - 30 минуттан кейін 600 нм толқын ұзындығында қабатының қалыңдығы 30 мм болатын кюветада өлшенеді. Оптикалық тығыздықты өлшеуге арналған анықтамалық шешім су болып табылады. Бір уақытта барлық қолданылатын реагенттермен екі бақылау эксперименті жүргізіледі. Бақылау экспериментінің оптикалық тығыздығының орташа мәні талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығының мәнінен алынады.

0 таңдаңыз; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 және 10,0 см 3 В ерітіндісі сыйымдылығы 100 см 3 өлшемді колбаларда, ол 0-ге сәйкес келеді; 20; 40; 60; 80 және 100 микрограмм мыс. 4 см 3 қышқыл қоспасын, 50 см 3 суды, 10 см 3 аммоний цитратының ерітіндісін, 2 тамшы фенолфталеин ерітіндісін, 1: 4 сұйылтылған аммиак ерітіндісін, әлсіз қызғылт түс пайда болғанша және 1 см 3 артық қоспаны қосыңыз, 10 см 3 купризон ерітіндісі, белгіге дейін сумен сұйылтыңыз және араластырыңыз. Ерітіндінің рН мәні 8,5 - 9,0 болуы керек.

Оптикалық тығыздықты өлшеу параграфта көрсетілгендей жүзеге асырылады.

Табылған оптикалық тығыздық пен сәйкес мыс мазмұнына сәйкес калибрлеу графигі құрастырылады.

Ерітінді салқындатылады, 10 - 20 см 3 су құйылады, сыйымдылығы 100 см 3 бөлетін шұңқырға салынады және сумен 50 см 3 көлемде сұйылтылады. 10 см 3 қорғасын диэтилдитиокарбамат ерітіндісін қосып, 2 минут бойы сығындырады. Қабаттарды бөлгеннен кейін сығынды сыйымдылығы 25 см 3 өлшегіш колбаға құйылады (мұнда алдымен 1 г сусыз натрий сульфаты салынады).

Экстракция 10 см 3 экстрагентпен қайталанады. Органикалық қабат сол өлшегіш колбаға құйылып, хлороформмен белгіге дейін сұйылтылған және араластырылған.

Ерітіндінің оптикалық тығыздығы оптималды қабат қалыңдығы бар кюветада 413 нм толқын ұзындығында өлшенеді. Оптикалық тығыздықты өлшеуге арналған анықтамалық шешім көміртек төртхлориді болып табылады.

Бір уақытта екі бақылау экспериментін жүргізіңіз. Ол үшін ерітілген қоспаның 4 см 3 бөлгіш шұңқырға салынып, үстіне 50 см 3 дейін су құйылады, содан кейін жоғарыда сипатталғандай әрекет етіңіз. Бақылау экспериментінің оптикалық тығыздығының орташа мәні талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығының мәнінен алынады.

Мыстың массасы параграфта көрсетілгендей салынған калибрлеу графигі бойынша белгіленеді.

Сыйымдылығы 100 см 3 бөлетін алты шұңқырда 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 және 5,0 см 3 стандартты ерітінді B. 50 см 3 көлемге су құйылады, содан кейін талдау р бойынша жүргізіледі.

Ерітіндінің оптикалық тығыздығын алу және өлшеу б.

Табылған оптикалық тығыздық мәндері мен сәйкес мыс құрамы негізінде калибрлеу графигі құрастырылады.

3.3 - 3.3.2. (Қайта қаралған басылым, № 4 нұсқа).

3.4. Электролиттегі мысты анықтаудың атомдық абсорбциялық әдісі

3.4.1. Электролит ерітіндісінің бір бөлігін осы ерітіндімен шайғаннан кейін сыйымдылығы 100 см 3 стақанға салады. Ерітінді жалынға шашырап, жалынның жұтылуы 324,7 нм толқын ұзындығында өлшенеді.

Ерітіндідегі мыстың массасы п. көрсетілгендей салынған калибрлеу графигіне сәйкес белгіленеді.

Сыйымдылығы 100 см 3 өлшемді колбаларда 0 қабылдайды; 5,0; 10,0; 15,0 және 20,0 см 3 В ерітіндісін, белгіге су қосып, араластырыңыз. Ерітінділердің құрамында 0; 0,5; 1,0; 1,5 және 2,0 мкг/см 3 мыс. Ерітінділер жалынға шашылады және жалынның жұтылуы 324,7 нм толқын ұзындығында өлшенеді.

Табылған оптикалық тығыздық мәндері мен сәйкес мыс құрамы негізінде калибрлеу графигі құрастырылады.

4. НӘТИЖЕЛЕРДІ ӨҢДЕУ

4.1. Мыстың массалық үлесі (X) мысты анықтаудың электролиттік және фотометриялық әдістерін қолдану кезінде пайызбен формула бойынша есептеледі

Мыстың массалық үлесі (X) мысты анықтау үшін электролиттік және атомдық абсорбция әдістерін қолдану кезінде пайызбен формула бойынша есептеледі

,

Қайда Т- мыс үлгісінің салмағы, г;

Т 1 - катодтың массасы, г;

м 2 - тұндырылған мыс бар катодтың массасы, г;

м 3 - калибрлеу қисығынан табылған мыстың массасы, мкг;

Т 4 - калибрлеу графигі бойынша табылған мыстың массасы, мкг/см 3 ;

В- талданатын электролит көлемі, см 3 ;

В 1 - электролиттің аликвоты көлемі, см 3 .

4.2. Үш параллельді анықтаудың ең үлкен және ең кіші нәтижелері арасындағы сәйкессіздік 0,06% аспауы керек; екі талдау нәтижелері арасында – 0,14%.

(Өзгертілген басылым, Rev. №. 4).

4.3. Мысты анықтау (оның массалық үлесі 99,9%-дан жоғары болғанда)

4.3.1. Мыстың массалық үлесі (X) пайызбен төмендегі формула бойынша 100 және барлық анықталған қоспалар қосындысының айырмашылығынан есептеледі.

Қайда - мыспен анықталған қоспалардың орташа массалық үлесі, %.