Luonnollisissa mineraaleissa kupari esiintyy oksidina, sulfidina tai karbonaattina. Maankuoressa on noin 0,01 % metallista, sitä louhitaan teollisesti kuparipitoisia malmeja prosessoimalla, metallia löytyy monista kasveista, maaperästä, vedestä ja se on tärkeä ihmiskehon normaalille toiminnalle välttämätön hivenaine.

Kuparisulfaatti tehostaa maatalouskasvien, leväbakteerien biologista kasvua, on osa ihmisten ravintoa eikä kuulu myrkyllisiin aineisiin, jos pitoisuus ei ylitä vahvistettuja normeja - jopa 20 mg / m 3.

Kuparimalmissa on jopa 30 % puhdasta kuparia

Kuparin määrityksen suorittamiseksi sen osuus erilaisia ​​aineita käytä seuraavia menetelmiä:

• kemiallinen;
• määrällinen;
• fotometrinen.

Tällä hetkellä on kehitetty monenlaisia ​​menetelmiä kuparin määrän määrittämiseksi muiden aineiden koostumuksessa erillinen tapa on sekä etuja että haittoja.

Kemialliset menetelmät

Erilaisten avulla kemialliset koostumukset on mahdollista vaikuttaa aineen molekyylien ja atomien halkeamiseen ja eristää sen osat. Kemiallisiin menetelmiin kuuluu elektrolyyttinen menetelmä kupariosan mittaamiseksi muiden metallien seoksissa, se suoritetaan seuraavilla elementeillä:

• asetyleeni;
• viinihappo;
• vesipitoinen ammoniakki;
• ammoniumnitraatti;
• dinatriumsuola;
• etanoli;
• kuprisoni.

Aluksi kuparikoostumus (näytteenotto) punnitaan ja lähetetään sitten valmistettuun reagenssiliuokseen, johon näyte on liuennut kokonaan. Tuloksena oleva neste kuumennetaan, samalla kun typen oksidit poistetaan, puhdistettu liuos laimennetaan vedellä ja kuumennetaan uudelleen 40 °C:seen.

Sen jälkeen massa on valmis elektrolyysiprosessiin - elektrodit, jotka on yleensä valmistettu platinasta, upotetaan liuokseen, kytketään 2,2 V:n virta ja jatkuvalla sekoittamisella kuparin uuttoprosessi alkaa.

Ohjausta varten voit suorittaa toistuvan elektrolyysiprosessin, tätä varten elektrodit lasketaan nesteeseen, valitun kuparin tason alapuolelle ja virta kytketään. Jos alkuprosessi sujui oikein, metallisaostumia ei muodostu kontrollitoimenpiteen aikana. Tällaisen halkeamisen tuloksena saatu kuparikatodi pestään vedellä katkaisematta sähkövirtaa, käsitellään sitten etyylialkoholilla ja kuivataan. Tuloksena oleva kuparikatodi punnitaan ja tulosta verrataan alkuperäiseen painoon. Näin he laskevat tietty painovoima kuparia aineessa.

Erilaiset kemialliset kuparin määritysmenetelmät eroavat liuosten koostumuksesta, joiden soveltuvuus määräytyy vieraiden aineiden odotettavissa olevien epäpuhtauksien mukaan, mutta toimintaperiaate on sama.

Kvantitatiiviset menetelmät

Menetelmiä kuparin massan kvantitatiiviseen määrittämiseen metallin kokonaistilavuudessa käytetään pääasiassa nikkelin, pronssin ja sinkin seoksille. Aineelle altistuessaan kuparia kertyy ja tässä muodossa se voidaan mitata. Saostukseen käytetään epäorgaanisia ja orgaanisia alkuaineita. TO epäorgaaniset aineet kuparin määrittämiseen käytettyjä ovat:

Orgaanisia aineita, joita käytetään kuparin kvantitatiivisessa määrityksessä, ovat:

• oksikinoliini-8, se saostaa kuparia yhdessä ammoniakin ja alkalisen liuoksen kanssa, kun sakkaa kuumennetaan, muodostuu kuparioksidia. Tätä menetelmää käytetään monimutkaisille seoksille, joissa on alumiinia, tinaa, lyijyä, arseenia, kromia, rautaa;
• Alkoholiliuoksessa oleva α-bentsoinoksiimi pystyy saostamaan metallia hiutaleina, tätä menetelmää ei voida soveltaa, jos koostumuksessa on nikkeliä;
• kaliumjodidi, sitä käytetään neutraalissa ja happamassa ympäristössä, sitä ei käytetä, jos seoksessa on rautaa, antimonia ja arseenia.

Ennen minkään menetelmän käyttöä on tarpeen määrittää seoksen koostumus etukäteen, tämä voidaan tehdä kokeellisesti kuumentamalla (metalli muuttaa väriä), haihduttamalla (metalli saostuu) suodattimia käyttämällä.

Fotometriset menetelmät

Kuparin määrittämiseen erilaisissa materiaalikoostumuksissa käytetään fotometristä menetelmää, sen etuja ovat kvantitatiivisen koostumuksen korkea mittaustarkkuus, helppokäyttöisyys, se ei vaadi kalliita laitteita. Tätä menetelmää voidaan käyttää useiden vaikuttavien aineiden kanssa:

Fotometrinen analyysi suoritetaan erityisillä. laitteet

• kuprisoni;
• lyijydietyyliditiokarbamaatti.

Kuparin fotometrisen määrityksen ydin on tiivistetyn liuoksen läpi kulkeneen materiaalin värin intensiteetin kiinnittäminen. Käytä tähän ratkaisuun:

• ammoniakki;
• ammoniumsitraattiliuos;
• lyijy-dietyyliditiokarbamaatti;
• natriumsulfaatti.

Aine, josta kupari on määritettävä, johdetaan yllä olevien liuosten läpi, kun taas on tärkeää tarkkailla suhteita, ja sitten sille suoritetaan fotometria. Yksisäteisen fotometrin laitteisto koostuu volframilampusta, liikkuvasta kalvosta, valosuodattimesta, valokennosta ja mikroampeerimittarista.

Kuparin määritys vedestä ja maaperästä

Tärkeimmät menetelmät kuparin määrittämiseksi jätteissä, viemärissä, joessa, merivedessä sekä maaperässä ovat:

• atomiabsorptio suora;
• atomiabsorptio kelaatin avulla
• atomiabsorptio prosessoimalla grafiittiuunissa

Maaperän metallin määrittämiseksi grafiittiuunia käyttävää menetelmää pidetään luotettavimpana.

Atomiabsorptioanalyysi kuparin määrittämiseksi vedestä

Tämän menetelmän ydin on siinä, että maanäyte asetetaan grafiittiputkeen, kuivataan polttamalla ja ruiskutetaan. Sputterointiprosessissa aine erotetaan atomeiksi, jotka sitten suodatetaan ja haluttu metalli eristetään niistä. Mitä tahansa fotometristä kuparin määritysmenetelmää voidaan käyttää maanäytteen arvioimiseen.

Metallin määrittämiseksi vedessä tarkin ja kattavin on kelaattia käyttävä atomiabsorptiomenetelmä, jonka avulla voit analysoida mitä tahansa vettä, jopa merivettä, mikä ei ole mahdollista suoralla atomiabsorptiomenetelmällä. Tämän menetelmän ydin on metallihiukkasten liuottaminen ditiokarbamihapon avulla, vesi haihdutetaan saadusta uutteesta ja asetetaan spektrofotometriin, joka määrittää kuparin läsnäolon ja sen pitoisuuden värin perusteella.

Video: Kupari- ja rautapohjaiset seokset

Menetelmän ydin. Menetelmä perustuu kupari-ionien monimutkaisen yhdisteen muodostumiseen ammoniakin kanssa, jolla on voimakas sinivioletti väri. Kuparin ammoniakin väri johtuu d >d * -siirtymistä kupari-ionien peruselektronisen tilan halkeamisesta ligandien kentällä. Koska syntyneiden kompleksien stabiilisuus eroaa vähän, liuos sisältää useiden kupariammoniaattien seoksen, jonka määrällinen suhde riippuu liuoksessa olevan ammoniakin pitoisuudesta. Kuparitetraamiinin molaarinen absorptiokerroin l = 640 nm:ssä on 1 10 2 . Alhainen e l:n arvo mahdollistaa riittävän korkeiden kupari-ionien pitoisuuksien määrittämisen.

Reagenssit:

Kuparisuolan työliuos, joka sisältää 1 mg kuparia 1 ml:ssa. Tämän liuoksen valmistamiseksi punnitaan 3,931 g. kuparisulfaatti CuSO 4 5H 2 O liuotetaan 25 ml:aan 2 M rikkihappoliuosta, liuoksen tilavuus säädetään 1 litraksi tislatulla vedellä.

Edistyminen:

Vakioliuosten valmistus. Valmista 6 standardiliuosta, jotka sisältävät 5,0; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 mg kuparia 50 ml:ssa. Tätä varten 5,0 siirretään vastaavasti mittapulloihin 50 ml:aa kohti; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 ml kantaliuosta, lisää 10 ml 5-prosenttista ammoniakkiliuosta jokaiseen mittasylinterillä varustettuun pulloon ja lisää tilavuus 50 ml:aan (merkkiin) tislatulla vedellä. 10 minuutissa. alkaa mittaamaan. Työ suoritetaan valosuodattimella nro 8. Käytä 20 ml:n kyvettejä. Tällä valosuodattimella standardiliuoksia valotetaan vuorotellen. Jokainen mittaus on toistettava 3 kertaa. Absorptiokoordinaattien keskiarvojen mukaan muodostetaan kalibrointikäyrä.

Tulosten saaminen. Ota kuparisulfaattiliuos (II) tai luonnollinen väkevä suolaliuos, lisää 10 ml 5-prosenttista ammoniakkiliuosta ja lisää tilavuus 50 ml:aan tislatulla vedellä. Valmistettu liuos 10 minuutin kuluttua. fotometria. Mittaukset toistetaan 5 kertaa. Selvitä analysoidun liuoksen kuparipitoisuus rakennetun kalibrointikäyrän avulla.

Kalibrointikäyrän rakentaminen.

Valmistimme sarjan kuparikloridiliuoksia tunnetuilla pitoisuuksilla 3,6 mmol/l liuoksesta. Jotta saadaan liuos, jonka pitoisuus on 1,8 mM, on otettava 50 ml alkuperäistä liuosta ja täytettävä se 100 ml:ksi ja valmistettava samalla tavalla liuokset, joiden pitoisuudet ovat taulukossa 3.2.

Liuosten optinen tiheys mitattiin ja tulokset kirjattiin taulukkoon 3.2.

Taulukko 3.2

Rakensi kaavion optisen tiheyden riippuvuudesta kuparin pitoisuudesta.

Kaavio osoittaa, että Bouguer-Lambert-Beer-lakia sovelletaan kupariin. Eli kuparin pitoisuuden kasvaessa liuoksessa liuoksen optinen tiheys kasvaa, kun taas riippuvuus on lineaarinen ja saa alkunsa koordinaattien origosta.

Riisi. 3.1 Kuparipitoisuuden kalibrointikäyrä

Sivu 1

sivu 2

sivu 3

sivu 4

sivu 5

sivu 6

sivu 7

sivu 8

sivu 9

sivu 10

sivu 11

sivu 12

sivu 13

sivu 14

sivu 15

sivu 16

sivu 17

sivu 18

sivu 19

LIITTOVALTO
TEKNISET SÄÄNNÖT JA METROLOGIAT

Esipuhe

Standardoinnin tavoitteet ja periaatteet Venäjän federaatio perustettu 27. joulukuuta 2002 annetulla liittovaltion lailla nro 184-FZ "Teknisistä määräyksistä" ja Venäjän federaation kansallisten standardien soveltamista koskevilla säännöillä - GOST R 1.0-2004 "Standardointi Venäjän federaatiossa. Perusehdot »

Tietoja standardista

1 VALMISTAJA liittovaltion yhtenäinen yritys "Raaka-aineiden, materiaalien ja aineiden standardoinnin, tiedon ja sertifioinnin koko Venäjän tutkimuskeskus" (FSUE "VNITSSMV"), joka perustuu sen omaan autenttiseen venäjänkieliseen käännökseen kohdassa 4 määritellystä standardista

2 ESITTELY liittovaltion teknisten määräysten ja metrologian viraston teknisten määräysten ja standardointiviraston toimesta

3 HYVÄKSYTTY JA KÄYTTÖÖNOTTO liittovaltion teknisten määräysten ja metrologian viraston määräyksellä nro 1109, 27. joulukuuta 2010

4 Tämä standardi on identtinen ASTM D 1688-02 Standard Test Methods for Copper in Water -standardin kanssa.

Tämän standardin nimi on muutettu suhteessa määritellyn standardin nimeen, jotta se vastaa GOST R 1.5-2004* (alakohta 3.5).

* Osassa lahkoa. 8 ja liitteet Zh, I, K korvataan GOST R 1.7-2008:lla.

Tätä standardia sovellettaessa on suositeltavaa käyttää ASTM-viitestandardien sijasta vastaavia Venäjän federaation kansallisia standardeja ja valtioiden välisiä standardeja, joista on tiedot lisäliitteessä KYLLÄ

5 ENSIMMÄISTÄ ​​KERTAA

6 TARKISTUS. joulukuuta 2011

Tiedot noin muutoksia Vastaanottaja esittää standardi julkaistu V vuosittain julkaistu tiedottava indeksi "Kansallinen standardit", A teksti muutoksia Ja tarkistuksia - V kuukausittain julkaistu tiedot merkkejä "Kansallinen standardit". SISÄÄN tapaus tarkistus (vaihdot) tai peruutus esittää standardi vastaava ilmoitus tahtoa julkaistu V kuukausittain julkaistu tiedottava indeksi "Kansallinen standardit". Olennainen tiedot, ilmoitus Ja tekstejä sijoitetaan Myös V tiedottava järjestelmä yleistä käyttää - päällä virallinen verkkosivusto Liittovaltion virastot Tekijä: tekninen säätö Ja metrologia V verkkoja Internet

1 käyttöalue. 3 3 Termit ja määritelmät. 4 4 Kuparin määrittämisen tärkeys. 4 5 Reagenssien puhtaus. 4 6 Näytteenotto. 5 Menetelmä A on suora atomiabsorptiomenetelmä. 5 7 Soveltamisala. 5 8 Menetelmän ydin. 5 9 Häiritsevät tekijät... 5 10 Laitteet. 6 11 Reagenssit ja materiaalit... 6 12 Standardointi. 6 13 Testaus. 7 14 Tulosten käsittely. 7 15 Tarkkuus ja harha. 7 Menetelmä B - atomiabsorptiomenetelmä kelatoimalla uuttamalla. 8 16 Soveltamisala. 8 17 Menetelmän ydin. 8 18 Häiritsevät tekijät... 9 19 Laitteet. 9 20 Reagenssit ja materiaalit... 9 21 Standardointi. 9 22 Testaus. 10 23 Tulosten käsittely. yksitoista 24 Tarkkuus ja poikkeama. yksitoista Menetelmä C on atomiabsorptiomenetelmä, jossa käytetään grafiittiuunia. 12 25 Soveltamisala. 12 26 Menetelmän ydin. 12 27 Häiritsevät tekijät... 12 28 Laitteet. 12 29 Reagenssit ja materiaalit.. 13 30 Standardointi. 13 31 Testaus. 13 32 Tulosten käsittely. 14 33 Tarkkuus ja poikkeama. 14 34 Laadunvalvonta (QC) 14 Liite DA (informatiivinen) Tiedot ASTM-viitestandardien yhteensopivuudesta Venäjän federaation kansallisten vertailustandardien (ja tässä ominaisuudessa voimassa olevien valtioiden välisten standardien) kanssa 17

VENÄJÄN FEDERAATIOIN KANSALLINEN STANDARDI

VESI

Menetelmät kuparin määrittämiseksi

vettä. Menetelmät kuparin määrittämiseksi

Esittelypäivä - 2012-07-01

1 käyttöalue

1.1 Tämä kansainvälinen standardi määrittelee kolmeä menetelmää kuparin määrittämiseksi vedestä:

1.2 Liuennut tai kokonaiskupari voidaan määrittää näillä menetelmillä. Liuenneen kuparin määrittämiseksi suodatetaan 0,45 µm:n kalvosuodattimen (nro 325) läpi vesinäytteenoton aikana. Virtaussuodatus on edullinen.

1.3 SI-yksiköissä ilmoitetut arvot ovat vakioarvoja. Suluissa olevat arvot ovat vain tiedoksi.

1.4 Tämän standardin tarkoituksena ei ole käsitellä kaikkia sen käyttöön liittyviä turvatoimia. Tämän standardin käyttäjä on vastuussa asianmukaisten turvallisuus- ja terveyskäytäntöjen kehittämisestä ja sen määrittämisestä, ovatko lailliset rajoitukset asianmukaisia ​​ennen sen käyttöä. Erityiset turvallisuusohjeet on annettu huomautuksissa 3, 5, 8 ja 13.

2 Normatiiviset viittaukset

Tässä standardissa käytetään normatiivisia viittauksia seuraaviin standardeihin:

ASTM D 1066, Höyryn näytteenottokäytäntö (ASTM D 1066, Höyryn näytteenottokäytäntö) 1)

ASTM D 1068, Testausmenetelmät raudalle vedessä 1)

ASTM D 1129 veteen liittyvä terminologia (ASTM D 1129, veteen liittyvä terminologia) 1)

ASTM D 1192, Tekniset tiedot suljetuissa putkissa olevan veden ja höyryn näytteenottoon tarkoitetuista laitteista (ASTM D 1192, vaatimukset veden ja höyryn näytteenottoon suljetuissa putkissa) 1)

ASTM D 1193 -spesifikaatio reagenssivedelle (ASTM D 1193, spesifikaatio reagenssivedelle) 1)

ASTM D 1687, Testimenetelmät kromille vedessä 1)

ASTM D 1691, Sinkin testausmenetelmät vedessä 1)

ASTM D 1886, Testimenetelmät nikkelille vedessä 1)

ASTM D 2777, Vesikomitean D-19 sovellettavien menetelmien tarkkuuden ja harhan määrittämiskäytäntö) 1)

ASTM D 3370, Veden näytteenottokäytännöt suljetuista putkista 1)

ASTM D 3557, Testausmenetelmät kadmiumille vedessä 1)

ASTM D 3558, Koboltin testausmenetelmät vedessä 1)

ASTM D 3559, Testimenetelmät lyijylle vedessä 1)

ASTM D 3919, käytäntö hivenaineiden mittaamiseen vedessä grafiittiuunin at1)

ASTM D 4841, Orgaanisia ja epäorgaanisia aineosia sisältävien vesinäytteiden säilytysajan arviointikäytäntö) 1)

ASTM D 5810, opas vesipitoisiin näytteisiin lisäämiseen 1)

ASTM D 5847, käytäntö laadunvalvontamäärittelyjen kirjoittamiseen vesianalyysin standarditestimenetelmille) 2)

1) Annual Book of ASTM Standards, osa 11.01., osa 11.01.

2) Annual Book of ASTM Standards, osa 11.02., osa 11.02.

3 Termit ja määritelmät

3.1 Tässä standardissa käytetään ASTM D 1129:ssä käytettyjä termejä.

4 Kuparin määrityksen merkitys

4.1 Kuparia esiintyy luonnollisissa mineraaleissa pääasiassa sulfidina, oksidina tai karbonaattina. Se muodostaa noin 0,01 % maankuoresta ja sitä uutetaan teollisesti malmeista, kuten kalkoperiitistä (CuFeS 2). Kuparia löytyy myös hemosyaniinin biologisista komplekseista.

4.2 Kupari pääsee vesilähteisiin mineraalien luonnollisen liukenemisprosessin seurauksena; teollisuuden jätevedestä kuparisulfaatin käsittelyn aikana; biologisen kasvun hallinnassa joissakin säiliöissä ja jakelujärjestelmissä; vesiputkien kupariseosten korroosiossa. Kuparia löytyy merkittäviä pitoisuuksia mm jätevettä kaivostoiminta, ammukset ja useimmat galvanointi- ja valmistus- tai teollisuusalat. Kupari voi olla läsnä yksinkertaisessa ionimuodossa tai yhtenä monista ryhmien komplekseista, kuten syanideista, klorideista, ammoniakkista tai orgaanisista ligandeista.

4.3 Vaikka nämä suolat, erityisesti kuparisulfaatti, edistävät joidenkin levien ja bakteerien biologista kasvua, kuparia pidetään olennaisena osana ihmisten ruokavaliota, eikä se ole myrkyllinen kemikaali vesinäytteissä yleisesti havaittuina pitoisuuksina.

5 Reagenssien puhtaus

5.1 Käytettävien reagenssien on oltava kemiallisesti puhdasta (kemiallisesti puhdasta) luokkaa. Ellei toisin mainita, tämä tarkoittaa, että kaikki reagenssit ovat vaatimusten mukaisia tekniset tiedot American Chemical Societyn (ASTM) analyyttisten reagenssien komitea, josta voi saada näiden reagenssien tekniset tiedot. Muihin puhtausluokkiin kuuluvia aineita voidaan käyttää, jos aluksi todetaan, että reagenssi on riittävän puhdasta eikä se voi johtaa mittauksen tarkkuuden heikkenemiseen.

5.2 Veden puhtaus (ellei toisin mainita) ymmärretään ASTM D 1193 luokan I laboratoriovedeksi (analyysipuhdas - analyyttinen laatu). Muita laboratoriovesiluokkia voidaan käyttää edellyttäen, että sen puhtausaste on ensin mitattu. joka ei voi johtaa mittausten tarkkuuden (tarkkuuden) heikkenemiseen ja mittauspoikkeamien lisääntymiseen. Luokan II vettä käytettiin laboratorioiden välisessä round robin -testissä annettujen menetelmien mukaisesti.

6 Näytteenotto

6.1 Näytteet otetaan standardien ASTM D 1066, ASTM D 1192 ja ASTM D 3370 mukaisesti.

6.2 Näytteet tulee käsitellä typpihapon (HNO 3 ) ominaispainolla 1,42 pH-arvoon 2 tai alle välittömästi näytteenoton jälkeen, yleensä tarvitaan noin 2 ml/l typpihappoa. Jos määritetään vain liuennutta kuparia, näyte suodatetaan 0,45 µm:n kalvosuodattimen (nro 325) läpi ennen happamoittamista. Näytteiden retentioaika voidaan laskea ASTM D 48:n mukaisesti.

Menetelmä A - suora atomiabsorptiomenetelmä

7 Soveltamisala

7.1 Tämä menetelmä määrittää liuenneen ja talteen otettavan kuparin kokonaismäärän useimmissa vesissä, mukaan lukien jätevedet.

7.2 Tätä menetelmää voidaan soveltaa kuparipitoisuuksien alueella 0,05 - 5 mg/l. Aluetta voidaan laajentaa yli 5 mg/l pitoisuuksiin laimentamalla näytettä.

7.3 Laboratoriovedestä, jokivedestä, vesijohtovettä, pohjavettä, järvivesi, esikäsitelty jalostamon jätevesi ja kaksi raakajätevettä. Mittausten tarkkuudesta ja poikkeamista koskevat tiedot eivät koske muita vesiä.

8 Menetelmän ydin

8.1 Kupari määritetäänla. Suodatettu näyte liuenneen kuparin kanssa syötetään (imetään) laitteeseen ilman esikäsittelyä. Näytteessä olevan talteen otettavan kuparin kokonaismäärän määrittämiseksi näyte ruiskutetaan kloorivety- ja typpihapon seoksella käsittelyn ja suodatuksen jälkeen. Samaa valmistusmenetelmää voidaan käyttää talteen otettavan kadmiumin (ASTM D 3557 menetelmä), kromin (ASTM D 1687 menetelmä), koboltin (ASTM D 3558 menetelmä), raudan (ASTM D 1068 menetelmä), lyijyn (ASTM D 3559) määrittämiseen. menetelmä), mangaani (ASTM D 858 -menetelmä), nikkeli (ASTM D 1886 -menetelmä) ja sinkki (ASTM D 1691 -menetelmä).

9 Hämmentävät tekijät

9.1 Natrium, kalium, sulfaatit ja kloridit (8000 mg/l kumpikin), kalsium ja magnesium (5000 mg/l kumpikin), nitraatit (2000 mg/l), rauta (1000 mg/l), kadmium, lyijy, nikkeli, sinkki , koboltti, mangaani ja kromi (kukin 10 mg/l) eivät häiritse kuparin määritystä vedestä.

9.2 Joillakin vesillä taustakorjaus tai kelaattiuuttotekniikan käyttö (menetelmä B) voi olla tarpeen kuparimäärien määrittämiseksi.

Huomautus 1 - On välttämätöntä noudattaa laitteen valmistajan ohjeita käytettäessä erityisiä tekniikoita säädöt.

10 Laitteet

10.1 Atomiabsorptiospektrofotometri, suunniteltu toimimaan 324,7 nm:n aallonpituusalueella.

HUOMAA 2 Valmistajan ohjeiden tulee olla yhdenmukaisia ​​kaikkien instrumentin parametrien kanssa. Muuta kuin 324,7 nm:n aallonpituutta voidaan käyttää, jos on etukäteen todettu, että se on yhtä sopiva.

10.1.1 Ontto katodilamppu kuparilla. Onttokatodilamput sopivat myös moniin elementteihin.

10.2 Hapetusaine - katso 11.6.

10.3 Polttoaine - katso 11.7.

10.4 Paineenalennusventtiilit. Polttoaineen ja hapettimen syöttö tulee suorittaa paineilla, jotka ovat hieman korkeammat kuin vastaavien venttiilien laitteessa säätelemä käyttöpaine.

11 Reagenssit ja materiaalit

11.1 Kupariliuos, alkuperäinen (1,0 ml = 1,0 mg Cu): Liuota 1,000 g elektrolyyttistä kuparia 250 ml:n dekantterilasissa seokseen, jossa on 15 ml typpihappoa (HNO 3) (ominaispaino 1,42) ja 15 ml vettä. Lisää hitaasti 4 ml rikkihappoa (H 2 SU 4 , ominaispaino 1,84) (1 + 1) ja kuumenna, kunnes rikkihappoanhydridiä (SO 3) alkaa kehittyä. Jäähdytä, huuhtele dekantterilasi vedellä ja laimenna vedellä 1 litraan. Voidaan myös käyttää kaupallista kantaliuosta, jonka puhtausaste on sama.

11.2 Kupariliuos, standardi (1,0 ml = 0,1 mg Cu): Laimenna 100,0 ml kuparivarastoliuosta vedellä 1 litraksi.

11.3 Kloorivetyhappo (ominaispaino - 1,19). Väkevä suolahappo (HCl).

HUOMAUTUS 3 – Jos saadaan erittäin puhdasta reagenssia, HCl tislataan tai käytetään spektrilaatuista happoa.

Huomio: HCl:n tislaus tuottaa atseotrooppisen seoksen (HCl-pitoisuus noin 6 N). Siksi aina kun väkevää HCl:a on määritelty reagenssin tai menetelmän valmistukseen, tislaukseen käytetään kaksinkertaista ilmoitettua tilavuutta.

11,4 Typpihappo (ominaispaino - 1,42). Väkevä typpihappo (HNO 3).

HUOMAUTUS 4 – Jos saadaan erittäin puhdasta reagenssia, tislaa HNO 3:a tai käytä spektripuhdasta happoa.

11,5 Typpihappo (1 + 499). Lisää 1 tilavuus HNO 3:a (ominaispaino 1,42) 499 tilavuusosaan vettä.

11.6 Hapettaja

11.6.1 Hapettavana aineena käytetään normaalisti sopivan suodattimen läpi öljyn, veden ja muiden vieraiden aineiden poistamiseksi johdettua ilmaa.

11.7 Polttoaine

11.7.1 Asetyleeni. Yleensä polttoaineena käytetään tavallista asetyleeniä. Asetyleenisylintereissä oleva asetoni voi häiritä analyysituloksia. Ilmapallo täytetään uudelleen 50 ps.s.i.g:n (345 kPa) paineella.

Huomautus 5 - Varoitus- Puhdistettua asetyleeniä, joka sisältää erityistä patentoitua liuotinta enemmän kuin asetonia, ei saa käyttää PVC-putkien kanssa, koska putkien lujuuden menetys voi johtaa vaaralliseen tilanteeseen.

12 Standardointi

12.1 Valmistetaan 100 ml nollanäytettä ja vähintään neljä standardiliuosta analysoitavien näytteiden odotetulla pitoisuusalueella laimentamalla kuparin standardiliuos (11.2) HNO 3:lla (1 + 499). Valmistele standardiliuokset välittömästi ennen testausta.

12.2 Talteen otettavan kuparin kokonaismäärää määritettäessä lisätään 0,5 ml HNO 3:a (ominaispaino - 1,42) ja jatketaan testiä kohtien 13.2 - 13.4 mukaisesti. Kun määritetään liuennutta kuparia, jatka testiä kohdan 13.5 mukaisesti.

12.3 Ruiskuta (aspiroimalla) nolla- ja standardiliuos ja kirjaa instrumentin lukemat. Syötä HNO 3 (1 + 499) kunkin liuoksen analyysin väliin.

12.4 Piirrä analyyttinen käyrä piirtämällä absorbanssiarvot kunkin standardiliuoksen kuparipitoisuuden funktiona. Vaihtoehtoisesti voit määrittää kuparipitoisuuden suoraan mittarista.

13 Testaus

13.1 Laitetaan 100,0 ml hyvin sekoitettua happamaksi tehtyä näytettä 125 ml:n dekantterilasiin tai pulloon.

HUOMAA 6 – Jos määritetään vain liuennut kupari, aloita kohdasta 13.5.

13.2 Lisää 5 ml HCl:a (ominaispaino 1,19) jokaiseen näytteeseen.

13.3 Lämmitä näytteitä höyryhauteessa tai keittolevyllä hyvin tuuletetussa vetokaapissa, kunnes tilavuus pienenee 15-20 ml:aan ilman, että näytteitä kiehutaan.

HUOMAUTUS 7 – Jos analysoidut näytteet sisältävät huomattavan määrän suspendoitunutta materiaalia, tilavuuden pienenemisen määrä on analyytikon harkinnan mukaan.

13.4 Jäähdytetään ja suodatetaan näytteet 100 ml:n mittapulloon sopivan suodattimen, kuten hienon happopestyn kankaan tai tuhkattoman suodattimen läpi. Pese suodatinpaperi kaksi tai kolme kertaa vedellä ja laimenna näytteet haluttuun tilavuuteen.

13.5 Laita jokainen suodatettu ja happamaksi tehty näyte (imulla) ja määritä absorbanssi tai pitoisuus aallonpituudella 324,7 nm. Syötä HNO 3 -liuos (1 + 499) kunkin näytteen analyysin väliin.

14 Tulosten käsittely

14.1 Laske kunkin näytteen kuparipitoisuus milligrammoina litrassa käyttämällä analyyttistä käyrää tai vaihtoehtoisesti käytä mittarin lukemaa (12.4).

15 Tarkkuus ja harha

15.1 Tämän menetelmän laboratorioiden välinen testaus suoritettiin kymmenessä laboratoriossa, joista viidessä oli kaksi käyttäjää. Jokainen 15 toimijasta teki määrityksiä kolmella tasolla kolmen päivän aikana laboratoriovesinäytteistä ja valitsi vesinäytteitä yhteensä 270 määritystä varten.

15.2 Laboratoriovedestä, jokivedestä, vesijohtovedestä, pohjavedestä, järvivedestä, esikäsitellystä jalostamon jätevedestä, kahdesta raakajätevedestä saadut yhteistestit. Muiden materiaalien osalta nämä tiedot eivät sovellu.

15.3 Tämän menetelmän tarkkuus ja harha on standardin ASTM D 2777-77 mukainen, jota sovelletaan yhteistesteistä saatuihin tietoihin. ASTM D 2777-98:n kohdassa 1.4 tehdyn oletuksen mukaisesti nämä tarkkuus- ja poikkeamaarvot vastaavat olemassa olevia kiertotestien vaatimuksia ASTM D 19 -komitean menetelmien mukaisesti.

15.4 Tarkkuus

luokan II laboratoriovedessä

S O = 0,020 X + 0,035; (1)

S T = 0,052 X + 0,123; (2)

joessa, hanassa, maassa, järvessä tai jätevedessä

S O = 0,016 X + 0,033; (3)

S T = 0,060 X + 0,039, (4)

Missä S O - yhden operaattorin saamien tulosten tarkkuus;

S T on yleinen tarkkuus;

X- määritetty kuparipitoisuus, mg/l.

15.5 Poikkeama

Tunnettujen kuparimäärien uuton tulokset on esitetty taulukossa 1.

Taulukko 1 - Rajapoikkeamien määritys menetelmällä A

Syötetty Cu-määrä, mg/l	Tietty määrä Cu, mg/l	Rajapoikkeama, %
laboratoriovesi
Vesi (joki, vesihana, maaperä, järvi) tai jätevesi

Menetelmä B - atomiabsorptiomenetelmä kelatoimalla uuttamalla

16 Soveltamisala

16.1 Tämä menetelmä määrittää liuenneen ja talteen otettavan kuparin kokonaismäärän useimmissa vesissä, mukaan lukien merivedet.

16.2 Tätä menetelmää voidaan soveltaa kuparipitoisuuksien alueella 50 - 500 µg/l. Aluetta voidaan laajentaa yli 500 µg/L pitoisuuksiin laimentamalla näytettä.

16.3 Laboratoriovedestä, jokivedestä, vesijohtovedestä ja 50 % keinotekoisesta merivedestä ja synteettisestä merivedestä NaCl:lla (50 000 mg/l) saadut laboratorioiden väliset testitulokset. Saatu tieto mittausten tarkkuudesta ja poikkeamasta ei sovellu muihin vesiin.

17 Menetelmän ydin

17.1 Kupari määritetäänla. Liuennut tai talteen otettu alkuaine kelatoidaan ja uutetaan sitten kloroformilla. Uute haihdutetaan kuiviin, käsitellään kuumalla typpihapolla orgaanisen aineksen tuhoamiseksi, liuotetaan suolahappoon ja laimennetaan tiettyyn tilavuuteen vedellä. Sitten osa tuloksena olevasta liuoksesta injektoidaan (imetään) ilma-asetyleeni-liekkispektrofotometriin. Näytteenkäsittelymenetelmää tai kohdassa 8.1 kuvattua menetelmää käytetään talteen otettavan kuparin kokonaismäärän määrittämiseen. Samaa kelatoivaa uuttomenetelmää käytetään kadmiumin (ASTM D 3557 -menetelmä), koboltin (ASTM D 3558 -menetelmä), raudan (ASTM D 1068 -menetelmä), lyijyn (ASTM D 3559 -menetelmä), nikkelin (ASTM D 3559 -menetelmä) -määritykseen. D 1886) ja sinkki (ASTM D 1691 -menetelmä).

18 Hämmentäviä tekijöitä

18.1 Katso kohta 9.

19 Laitteet

19.1 Käytä kohdassa 10 määriteltyjä laitteita.

20 Reagenssit ja materiaalit

20.1 Bromifenolisininen indikaattoriliuos (1 g/l): Liuotetaan 0,1 g bromifenolisinistä 100 ml:aan 50 % etanolia tai isopropanolia.

20,2 kloroformi (CHC13).

20.3 Kupariliuos, alkuperäinen (1,0 ml = 1,0 mg Cu): Liuota 1,000 g elektrolyyttistä kuparia 250 ml:n dekantterilasissa seokseen, jossa on 15 ml typpihappoa (HNO 3) (ominaispaino 1,42) ja 15 ml vettä. Lisää hitaasti 4 ml rikkihappoa (H 2 SO 4) (ominaispaino - 1,84) (1 + 1) ja kuumenna, kunnes rikkihappoanhydridiä (SO 3) alkaa kehittyä. Jäähdytä, huuhtele dekantterilasi vedellä ja laimenna vedellä 1 litraan. Saman puhtauden omaavaa kaupallista kantaliuosta saa käyttää.

20.4 Kupariliuos, välituote (1,0 ml = 10 µg Cu): laimenna vedellä 10,0 ml kuparivarastoliuosta ja 1 ml typpihappoa (HNO 3 ) (ominaispaino 1,42) 1 litraksi.

20,5 Kupariliuos, standardi (1,0 ml = 1,0 µg Cu): Välittömästi ennen käyttöä laimenna 10,0 ml kupariväliliuosta 100 ml:ksi vedellä. Analyysin aikana tätä standardiliuosta käytetään työstandardiliuosten valmistukseen.

20,6 Kloorivetyhappo (ominaispaino - 1,19). Väkevä kloorivetyhappo (HCl) (katso huomautus 3).

20.7 Kloorivetyhappo (1 + 2). Lisää 1 tilavuus HCl:a (ominaispaino 1,19) 2 tilavuusosaan vettä.

20,8 Kloorivetyhappo (1 + 49). Lisää 1 tilavuus HCl:a (ominaispaino 1,19) 49 tilavuusosaan vettä.

20,9 Typpihappo (ominaispaino 1,42). Väkevä typpihappo (HNO 3) (katso huomautus 4).

20.10 Pykloroformissa: Lisää 36 ml pyrrolidiinia 1 litraan kloroformia (CHCl3). Liuos jäähdytetään ja 30 ml hiilidisulfidia (CS2) lisätään pienissä erissä sekoittaen pyörivin liikkein CS2:n lisäyksen välillä. Laimenna CHCl3-liuos 2 litran tilavuuteen. Reagenssi varastoidaan viileässä ja pimeässä paikassa ja käytetään muutaman kuukauden kuluessa.

Huomautus 8 - Ennenennen- Kaikki tämän reagenssin komponentit ovat erittäin myrkyllisiä. Hiilidisulfidi on erittäin syttyvää. Huomio: Valmistus ja käyttö tulee tehdä hyvin tuuletetussa vetokaapissa.

20.11 Natriumhydroksidiliuos (100 g/l): Liuota 100 g natriumhydroksidia (NaOH) veteen ja laimenna 1 litraksi vedellä.

20.12 Hapetusaine, katso 11.6.

20.13 Polttoaine - katso 11.7.

21 Standardointi

21.1 Valmistetaan nollakoe ja riittävät standardiliuokset, jotka sisältävät 0,0–50,0 µg kuparia laimentamalla 0,0–50,0 ml kuparin standardiliuosta (20,5) 100 ml:ksi vedellä.

21.2 Talteen otettavan kuparin kokonaismäärän määrittämiseksi käytetään 125 ml:n dekantterilasia tai pulloja, joihin lisätään 0,5 ml typpihappoa (HNO 3 ) (ominaispaino 1,42) ja suoritetaan testi 22,2 - 22,15. Liuenneen kuparin määrittämiseen käytetään 250 ml:n erotussuppiloita ja suoritetaan testi 22,5-22,15.

21.3 Piirretään analyyttinen käyrä piirtämällä standardiliuosten absorbanssi kuparipitoisuuden funktiona. Vaihtoehtoisesti kuparipitoisuus voidaan määrittää suoraan mittarista.

22 Testaus

22.1 Hyvin sekoitettu happamaksi tehty näyte, joka sisältää alle 50,0 µg kuparia (enintään 100 ml), laitetaan 125 ml:n dekantterilasiin tai pulloon ja laimennetaan vedellä 100 ml:ksi.

HUOMAUTUS 9 – Jos haluat määrittää vain liuenneen kuparin, mittaa suodatetun ja happamaksi tehdyn näytteen tilavuus, joka sisältää alle 50,0 µg kuparia (enintään 100 ml), 250 ml:n erotussuppiloon ja suorita määritys alkaen 22.5.

22.2 Lisätään jokaiseen näytteeseen 5 ml suolahappoa (HCl) (ominaispaino 1,19).

22.3 Lämmitä näytettä höyryhauteessa tai keittolevyllä hyvin tuuletetussa vetokaapissa, kunnes tilavuus pienenee 15–20 ml:aan ilman keittämistä.

HUOMAUTUS 10 – Kun analysoidaan merivesinäytteitä ja näytteitä, jotka sisältävät merkittävän määrän suspendoitunutta materiaalia, haihdutetun näytteen tilavuuden valitsee analyytikko.

22.4 Jäähdytetään ja suodatetaan näytteet hienosta happopestystä kankaasta tai tuhkattomasta paperista koostuvan suodattimen läpi 250 ml:n erotussuppiloon. Suodatin pestään kaksi tai kolme kertaa vedellä ja täytetään 100 ml:ksi vedellä.

22.5 Lisää 2 tippaa bromifenolisini-indikaattoriliuosta ja sekoita huolellisesti.

22.6 Saatuun liuokseen lisätään tipoittain NaOH:ta (1 + 49), kunnes sininen väri häviää, sitten lisätään 2,5 ml HCl:a (1 + 49) ylimääränä säätämällä liuoksen pH arvoon 2,3.

HUOMAA 11 pH:n säätäminen tiettyyn arvoon voidaan tehdä pH-mittarilla indikaattorin sijaan.

22.7 Lisätään 10 ml pyrrolikloroformissa ja ravistellaan voimakkaasti 2 minuuttia. (Varoitus- Katso huomautus 8).

22.8 Peitä erotussuppilon kaula puuvillalla, anna faasien erottua ja kaada CHCl3-faasi 100 ml:n dekantterilasiin.

22.9 Toista uutto 10 ml:lla kloroformia (CHCl 3 ) ja kaada CHCl 3 -kerros pois samaan dekantterilasiin.

HUOMAUTUS 12 – Jos CHCl3-uutteessa on edelleen väriä, uuttaa vesifaasi uudelleen, kunnes CHCl3-kerros on väritön.

22.10 Aseta dekantterilasi sähkökeittolevyn pohjalle alhaiselle lämmölle tai höyryhauteeseen ja anna sen haihtua lähes kuivaksi, lopeta sitten lämmitys ja anna jäännösliuottimen haihtua ilman kuumennusta.

HUOMAA 13 - Varotoimet - Työ suoritetaan hyvin tuuletetussa vetokaapissa.

22.11 Pidä dekantterilasia 45° kulmassa ja lisää hitaasti tipoittain 2 ml HNO 3:a (ominaispaino -1,42) ja pyöritä sitten dekantterilasia saadaksesi happo sakkaan tehokkaammin ja täydellisemmin.

22.11.1 Jos happoa lisätään dekantterilasi pystyasennossa, se voi aiheuttaa kemiallinen reaktio johon liittyy suuri lämmön vapautuminen ja roiskeet.

22.12 Aseta dekantterilasi sähkökeittolevyn pohjalle alhaiselle lämmölle tai höyryhauteeseen ja haihduta lähes kuivaksi. Poista dekantterilasi lämmittimestä ja anna jäännösliuottimen haihtua kuumentamatta.

22.13 Lisää 2 ml HCl:a (1 + 2) dekantterilasiin ja sekoita kuumentaen 1 min.

22.14 Liuos jäähdytetään, siirretään 10 ml:n mittapulloon ja laimennetaan merkkiin.

22.15 Vie näyte (imulla) laitteeseen ja ota asteikon lukema tai määritä pitoisuus aallonpituudella 324,7 nm kohdan 12.4 mukaisesti.

23 Tulosten käsittely

23.1 Määritä kuparin massa mikrogrammoina kussakin näytteessä analyyttisen käyrän mukaan tai vaihtoehtoisesti kertomalla mittarin suoralukema kuparipitoisuuden yksikköinä 10 ml:lla (21.3). Laske kuparin pitoisuus, µg/l, alkuperäisessä näytteessä kaavalla

Kupari = (1000 B)/A, (5)

Missä A- alkuperäisen näytteen tilavuus, ml;

SISÄÄN on kuparin massa näytteessä, μg.

24 Tarkkuus ja harha

24.1 Tämän menetelmän laboratorioiden välinen testaus suoritettiin kuudessa laboratoriossa, joista kahdessa oli kaksi käyttäjää. Jokainen käyttäjä analysoi näytteet kolmella pitoisuustasolla. Määritysten kokonaismäärä oli 120.

24.2 Laboratoriovedestä, jokivedestä, vesijohtovedestä, pohjavedestä, 50 % keinotekoisesta merivedestä ja synteettisestä merivedestä NaCl:lla (50 000 mg/l) saadut laboratorioiden väliset testitulokset. Muiden materiaalien osalta nämä tiedot eivät sovellu.

24.3 Tämän menetelmän tarkkuus ja harha ovat standardin ASTM D 2777-77 mukaiset, jota sovelletaan tähän round robin -testiin. Standardin 1.4 ASTM D 2777-98 oletuksen mukaisesti nämä tarkkuus- ja poikkeamaarvot vastaavat olemassa olevia laboratorioiden välisiä testejä koskevia vaatimuksia komitean ASTM D 19 menetelmien mukaisesti.

24.4 Tarkkuus

Tämän menetelmän yksittäinen operaattori ja yleinen tarkkuus ilmoitetulla alueella ilmaistaan ​​seuraavasti:

luokan II laboratoriovedessä

S O = 0,119 X + 9; (6)

S T = 0,247 X + 47; (7)

joessa, hanassa, pohjavedessä tai merivedessä

S O = 27; (8)

S T = 0,270 X + 42, (9)

Missä S O - yhden operaattorin saavuttama tarkkuus, µg/l;

S T - kokonaistarkkuus, µg/l;

X- määritetty kuparipitoisuus, μg/l.

24.5 Poikkeama

Tunnettujen kuparimäärien uuton tulokset on esitetty taulukossa 2.

Taulukko 2 - Rajapoikkeamien määritys menetelmän B mukaan

		Rajapoikkeama, %	Tilastollinen merkitsevyys, 95 % luottamustaso
laboratoriovesi
Vesi (joki, vesihana, maa) tai merivesi

Menetelmä C - atomiabsorptiomenetelmä käyttäen grafiittiuunia

25 Soveltamisala

25.1 Tällä menetelmällä määritetään liuenneen ja talteen otettavan kuparin kokonaismäärä useimmissa vesissä ja jätevesissä.

25.2 Tätä menetelmää voidaan soveltaa kuparipitoisuuksien alueella 5 - 100 µg/L. Aluetta voidaan suurentaa tai pienentää muuttamalla injektiotilavuutta tai instrumentin asetuksia. Suuret pitoisuudet laimennetaan ennen analysointia suoraan ruiskuttamalla (imu) (katso menetelmä A).

25.3 Tämä testimenetelmä koskee laboratoriovettä, suodatettua vesijohtovettä, hiilen kaasutusprosessien kondensaattia Btu:na (British Thermal Units), järvivettä, kaivovettä ja teollisuusprosessien vettä. Käyttäjän vastuulla on varmistaa, että tämä menetelmä soveltuu muille materiaaleille.

26 Menetelmän ydin

26.1 Kupari määritetään atkäyttäen grafiittiuunia. Näyte asetetaan grafiittiputkeen, joka kuivataan kuivaksi, poltetaan (pyrolysoidaan tai tuhkataan) ja jauhetaan (sumutetaan). Koska käytetään grafiittiuunia, näyte sumutetaan paljon tehokkaammin kuin liekissä; on myös mahdollista havaita alkuaineita pienemmillä pitoisuuksilla pienestä näytetilavuudesta. Atomisoinnin tuottama absorptiosignaali tallennetaan ja sitä verrataan standardiin. Yleiset ohjeet grafiittiuunin käytöstä ovat ASTM D 3919:ssä.

26.2 Liuennut kupari määritetään suodatetusta näytteestä ilman esikäsittelyä.

26.3 Talteen otettava kuparin kokonaismäärä määritetään happokäsittelyn ja suodatuksen jälkeen. Kloridien esiintymiseen liittyvien häiriöiden vuoksi kloorivetyhapon käyttöä kaikissa käsittely- tai liuotusvaiheissa tulee välttää. Jos näytteessä ei ole suspendoitunutta materiaalia, tällainen käsittely ja suodatus voidaan jättää pois.

27 Hämmentäviä tekijöitä

27.1 Määrittääkseen häiritsevien tekijöiden vaikutuksen grafiittiuunia käyttävissä menetelmissä analyytikon tulee katsoa ASTM D 3919:ää.

28 Laitteet

28.1 Atomiabsorptiospektrofotometri, suunniteltu toimimaan 324,7 nm:n aallonpituusalueella taustakorjauksella.

HUOMAUTUS 14 – Voidaan käyttää muuta aallonpituutta kuin 324,7 nm, jos se on osoitettu sopivaksi. Suurempi lineaarisuus voidaan saavuttaa korkeilla pitoisuuksilla käyttämällä aallonpituuksia, joilla on pienempi herkkyys.

HUOMAUTUS 15 – Laitteen parametreja valittaessa tulee noudattaa valmistajan ohjeita.

28.2 Lamppu ontto katodilla kuparilla. Yksiosainen lamppu on edullinen, mutta voidaan käyttää myös useampia elementtejä.

28.3 Grafiittiuuni, joka pystyy saavuttamaan tarvittavat lämpötilat kiinnostavien alkuaineiden sumuttamiseksi.

28.4 Uunin suunnittelun kanssa yhteensopivat grafiittiputket. Pyrolyyttisesti päällystettyjä grafiittiputkia suositellaan.

28,5 mikrolitran pipetit irrotettavilla kärjillä. Koot voivat vaihdella 1 - 100 µl.

28.6 Tiedonkeruu- ja muunnoslaitteet, tietokone- tai mikroprosessoriohjatut laitteet tai nauhakartan tallentimet. Lueteltuja laitteita tulee käyttää ongelmatilanteiden (esim. ajautuminen, epätäydellinen sumutus, herkkyyden muutos jne.) keräämiseen, tallentamiseen, muuntamiseen ja tunnistamiseen.

29 Reagenssit ja materiaalit

29.1 Kupariliuos, kantaliuos (1,0 ml = 1,0 mg Cu) katso 20.3.

29.2 Kupariliuos, välituote (1,0 ml = 10 µg Cu) katso 20.4.

29.3 Kupariliuos, standardi (1,0 ml = 0,10 µg Cu): Laimennetaan 10,0 ml kupariväliliuosta (29.2) ja 1 ml typpihappoa (HNO 3 ) (ominaispaino 1,42) vedellä 1 litraksi. Tätä standardiliuosta käytetään analyysin aikana toimivien standardiliuosten valmistukseen.

29,4 Typpihappo (ominaispaino 1,42). Väkevä typpihappo (HNO 3) (katso huomautus 4).

29.5 Argon, vakio, hitsaukseen, kaupallisesti saatavilla. Myös typpeä voidaan käyttää, jos valmistaja suosittelee.

30 Standardointi

30.1 Käynnistä laite aluksi valmistajan ohjeiden mukaisesti. Noudata ASTM D 3919:n yleisiä ohjeita.

31 Testaus

31.1 Puhdista kaikki lasitavarat, joita käytetään standardiliuosten valmistuksessa tai käsittelyvaiheessa tai molemmissa vaiheittain, huuhtelemalla ensin HNO 3:lla (1 + 1) ja sitten vedellä. Vaihtoehtona lasiesineiden yön yli liotus HNO 3:ssa (1 + 1) on hyödyllistä, jos havaittavissa olevia tasoja on vähän.

31.2 Mittaa 100,0 ml kutakin standardiliuosta ja sekoita hyvin 125 ml:n dekantterilasissa tai pullossa.

31.3 Talteen otettavan kuparin kokonaismäärän määrittämiseksi lisää HNO 3:a (ominaispaino 1,42) jokaiseen standardiliuokseen ja jatka testiä kohdissa 31.4-31.6 kuvatulla tavalla. Jos havaitaan vain liuennutta kuparia, näyte on suodatettava 0,45 µm:n kalvosuodattimen läpi ennen happamoittamista, sitten lisätään HNO 3 (ominaispaino - 1,42) jokaiseen standardiliuokseen ja injektoidaan näyte 5 ml:n nopeudella. /min, ja jatka sitten testiä 31.6.

31.4 Lämmitä näytteet 95 °C:seen höyryhauteessa tai keittolevyllä hyvin tuuletetussa vetokaapissa, kunnes tilavuus pienenee 15–20 ml:aan ilman keittämistä (katso huomautus 7).

31.5 Jäähdytetään ja suodatetaan näyte suodattimen, kuten hienon happopestyn kankaan tai tuhkattoman suodattimen, läpi 100 ml:n mittapulloon. Huuhtele suodatin kaksi tai kolme kertaa vedellä ja laimenna näyte määritettyyn tilavuuteen (katso huomautus 16). Happopitoisuuden tulisi tässä määrityksessä olla 0,5 % HNO 3 .

HUOMAUTUS 16 – Jos suspendoitunutta materiaalia ei ole, tämä suodatus voidaan jättää pois, mutta näyte on laimennettava edelleen vedellä 100 ml:n tilavuuteen.

31.6 Laita mitattu määrä näytettä uunikokoonpanoon valmistajan ohjeissa annettujen ohjeiden mukaisesti. Vertaa ASTM D 3919:ään.

32 Tulosten käsittely

32.1 Määritä kunkin näytteen kuparipitoisuus ASTM D 3919:n mukaisesti.

33 Tarkkuus ja harha

33.1 Tämän testimenetelmän tarkkuus ja puolueettomuus testattiin laboratoriovedellä 16 laboratoriossa. Kolmetoista laboratoriota testasi menetelmää myös kattilan pesuvedellä, järvivedellä, vesijohtovedellä, suodatetulla vedellä, lauhdevedellä, kaivovedellä tai teollisuusprosessivedellä. Jokaisessa laboratoriossa esiteltiin kahden operaattorin saamat tulokset. Vaikka suoritettiin useita injektioita, vain yksi arvo ilmoitettiin lopullisessa protokollassa. Siksi yhden operaattorin tulosten tarkkuutta ei voitu määrittää. Kaksi laboratorioaineistoa jätettiin pois laboratoriovesisarjoista ja valinnaisista vesisarjoista, koska ne liittyivät laboratoriotason määritykseen tai olivat karkeita poikkeavuuksia. Tiedot rajapoikkeamasta ja kokonaistarkkuudesta on esitetty taulukossa 3.

Taulukko 3 - Toleranssirajojen ja kokonaistarkkuuden määrittäminen menetelmän C mukaisesti

Syötetty Cu-määrä, µg/l	Tietty määrä Cu, µg/l	Yleinen tarkkuus S T	Poikkeama ±	Poikkeama 6 %	Tilastollinen merkitsevyys, 95 % luottamustaso
laboratoriovesi
Valittua vettä

33.2 Annetut tiedot eivät koske muista lähteistä peräisin olevaa vettä, joten on analyytikon vastuulla varmistaa tämän menetelmän oikeellisuus jokaisessa määrityksessä (matriisi).

33.3 Tämän menetelmän tarkkuus ja harha on standardin ASTM D 2777-98 mukainen, jota voidaan soveltaa laboratorioiden väliseen testaukseen. Standardin 1.4 ASTM D 2777-98 oletuksen mukaisesti nämä tarkkuus- ja poikkeamaarvot vastaavat olemassa olevia laboratorioiden välisiä testejä koskevia vaatimuksia komitean ASTM D 19 menetelmien mukaisesti.

34 Laadunvalvonta (QC)

34.1 Tällä menetelmällä saatujen analyysitulosten luotettavuuden ja tarkkuuden varmistamiseksi valitulla luotettavuustasolla on analyysin aikana suoritettava seuraavat laadunvalvontatoimenpiteet (QC).

34.2 Kalibrointi ja kalibroinnin todentaminen

34.2.1 Analysoi vähintään kolme työstandardia kuparipitoisuuksilla odotettavissa rajoissa ennen laitteen kalibrointiin käytettyjen näytteiden analysointia.

34.2.2 Tarkista instrumentin kalibrointi standardoinnin jälkeen analysoimalla standardiliuos jonkin kalibrointiin käytetyn standardiliuoksen pitoisuudella. Absorbanssin on oltava 4 %:n sisällä kalibroinnin absorbanssista. Toisaalta standardiliuoksen pitoisuuden, jolla on määritellyn alueen keskiarvot, on oltava ± 10 % tunnetusta pitoisuudesta.

34.2.3 Jos kalibrointia ei voida vahvistaa (varmentaa), kalibroi laite uudelleen.

34.3 Ensimmäinen todistus laboratoriokyvystä

34.3.1 Jos laboratorio ei ole suorittanut testiä aikaisemmin tai mittausjärjestelmässä on tapahtunut merkittävä muutos, kuten uusi analyytikko, uusi instrumentti jne., suoritetaan tarkkuus- ja poikkeamatutkimus, jolla osoitetaan laboratorio.

34.3.2 Toista riippumattomasta standardista (vertailumateriaali) valmistetun standardiliuoksen seitsemän näytteen analyysi määritellyn alueen kuparipitoisuuden keskiarvoilla. Matriisin ja kemian on vastattava laboratorioiden välisessä tutkimuksessa käytettyä liuosta. Jokaisen rinnakkaissarjan on käytävä läpi kaikki analyyttisen testimenetelmän vaiheet, mukaan lukien kaikki näytteen säilyttämis- ja esikäsittelyvaiheet. Toistettavat analyysit voidaan vaihtaa näyteanalyysien kanssa.

34.3.3 Laske saadun seitsemän tuloksen keskiarvo ja keskihajonta ja vertaa niitä taulukossa 1 annettuihin toleransseihin. Tätä tutkimusta jatketaan, kunnes saadaan tulos, joka täyttää taulukossa 1 annetut rajat. Jos kuparipitoisuus poikkeaa suositellaan käytettäväksi sovellustietojen saamiseksi F Ja t standardipoikkeaman ja keskiarvojen hyväksyttävyyden arvioinnin kriteerit tulee viitata ASTM D 5847:ään.

34.4 Laboratoriokontrollinäyte (LCS)

34.4.1 Menetelmän validoimiseksi analysoi LCS, joka sisältää keskimääräisen kuparipitoisuuden kustakin erästä tai 10 näytteestä. Jos erä on analysoitu suuri numero näytteitä, suorita LCS-analyysi jokaisen 10 näytteen jälkeen. LCS:iden on läpäistävä kaikki analyyttiset kontrollit, mukaan lukien näytteiden varastointi ja esikäsittely. LCS:lle saadun tuloksen on oltava ±15 %:n sisällä sertifioidusta pitoisuusarvosta.

34.4.2 Jos tulos ei ole näiden rajojen sisällä, näytteiden analyysi on keskeytettävä, kunnes ongelma on korjattu. Koko erän näytteet on analysoitava uudelleen tai tulokset on tarkennettava siten, että ne eivät täytä tämän testimenetelmän laatukriteerejä.

34.5 Tyhjä testi

34.5.1 Suorita nollakoe laboratoriovedelle jokaisella testierällä. Nollanäytteestä määritetyn kuparipitoisuuden on oltava alle 0,5 kalibrointistandardiliuoksen vähimmäispitoisuudesta. Jos kuparipitoisuus ylittää tämän rajan, näyteanalyysit keskeytetään, kunnes järjestelmän kontaminaatio on puhdistettu. Nollakoe osoittaa kontaminaation puuttumisen tai liiallisen määrän tai tarpeen ottaa huomioon tulokset, jotka osoittavat, että ne eivät täytä tämän määritysmenetelmän laatukriteerien rajoja.

34.6 Matriisilisäaine (MS)

34.6.1 Tietyn matriisitestin aiheuttamien häiriöiden hallitsemiseksi käytä MS:ää vähintään yhteen näytteeseen kustakin erästä sekoittamalla näytteet tunnetun kuparipitoisuuden omaavaan näytteeseen ja testaamalla testimenetelmän menettelyn mukaisesti.

34.6.2 Lisäainepitoisuus plus taustakuparipitoisuus ei saa ylittää kalibrointistandardiliuoksen enimmäispitoisuutta. Lisäaineen tulee tuottaa näytteessä pitoisuus, joka on 2–3 kertaa analyytin pitoisuus liuoksessa ilman lisäainetta tai 10–50 kertaa tämän määritysmenetelmän havaitsemisraja.

34.6.3 Laske lisäaineen saantoprosentti R seuraavan kaavan mukaan

Missä A- analyytin pitoisuus lisäainetta sisältävässä näytteessä, µg/l;

V s on lisäaineen sisältävän näytteen tilavuus, ml;

V- käytetyn näytteen tilavuus, ml;

SISÄÄN on analyytin pitoisuus näytteessä ilman lisäainetta, μg/l;

KANSSA on analyytin pitoisuus lisäaineliuoksessa, μg/l.

34.6.4 Näytteen lisäaineen saantoprosentin on oltava määritellyissä rajoissa, jotka perustuvat standardin ASTM D 5810 taulukossa 1 annettuihin analyytin pitoisuusarvoihin. Jos talteenottoprosentti on näiden rajojen ulkopuolella, valitussa näytteen lisäaineessa saattaa esiintyä matriisihäiriötä. sekoita. Näissä olosuhteissa on ryhdyttävä johonkin seuraavista toimenpiteistä: matriisiin kohdistuva häiriö on poistettava, kaikki erän näytteet on analysoitava tällä menetelmällä riippumatta siitä, ovatko ne alttiina matriisihäiriölle, vai ovatko tulokset laadullisia, jotka osoittavat, että ne eivät täytä kriteerien rajoja. Tämän määritysmenetelmän laatu.

HUOMAA 17 – Sallitut lisäaineiden saantoarvot riippuvat kiinnostavan komponentin pitoisuudesta. Katso myös ASTM D 5810.

34.7 Kopiointi

34.7.1 Tarkistaaksesi näytteen analyysin tulosten tarkkuuden, analysoi näyte kunkin erän kaksoiskappaleella. Jos analyytin pitoisuus on pienempi kuin viisi havaintorajaa kyseiselle analyytille, on käytettävä kaksoiskappaletta Matrix Supplement Solution (MSD).

34.7.2 Laske kaksoisarvojen keskihajonta ja vertaa niitä laboratorioiden välisten vertailukokeiden tuloksiin käyttämällä F-testiä. Lisätietoja F-kriteerin soveltamisesta, katso ASTM D 5847, lauseke 6.4.4.

34.7.3 Jos tulokset ylittävät tarkkuusrajat, näyte-erä on analysoitava uudelleen tai tulokset on pätevöitettävä osoittamalla, että ne eivät täytä tämän testimenetelmän laatukriteerien rajoja.

34.8 Riippumaton vertailumateriaali (IRM)

34.8.1 Tällä menetelmällä saadun kvantitatiivisen arvon todentamiseksi suorita IRM-analyysi laboratoriossa säännöllisesti käytettävänä näytteenä, mikäli mahdollista, vähintään neljännesvuosittain. Analyytin pitoisuuden standardissa tulee olla valitun menetelmän pitoisuusalueen keskellä. Laboratoriossa saadun toistetun arvon (IRM-ominaisuus) on oltava tälle laboratoriolle määritellyn virheen sisällä.

Liite KYLLÄ
(viite)

ASTM-viitestandardin noudattamistiedot
Venäjän federaation kansalliset standardit
(ja toimii sellaisina valtioiden välisinä standardeina)

Taulukko KYLLÄ.1

Viitestandardin nimitys	Compliance-tutkinto	Vastaavan kansallisen standardin nimi ja nimi
ASTM D 858
ASTM D 1066
ASTM D 1068
ASTM D 1129
ASTM D 1192
ASTM D 1193
ASTM D 1687
ASTM D 1691
ASTM D 1886
ASTM D 2777
ASTM D 3370
ASTM D 3557
ASTM D 3558
ASTM D 3559
ASTM D 3919
ASTM D 4841
ASTM D 5810
ASTM D 5847
* Vastaavaa kansallista standardia ei ole. Ennen sen hyväksymistä on suositeltavaa käyttää tämän standardin venäjänkielistä käännöstä. Tämän standardin käännös on Federal Information Fund of Technical Regulations and Standards -rahastossa.

Avainsanat: atomiabsorptio, kelaatio, kupari, liekki, grafiittiuuni, vesi

GOST 13938.1-78

VALTIOIDEN VÄLINEN STANDARDI

KUPARI

KUPARIN MÄÄRITYSMENETELMÄT

IPK STANDARDS KUSTANTAJA
Moskova

INTERSTATE STANDARDI

Esittelypäivä 01.01.79

Tämä kansainvälinen standardi määrittelee gravimetriset elektrolyytti- ja laskentamenetelmät kuparin määrittämiseksi.

Menetelmä perustuu kuparin elektrolyyttiseen uuttamiseen rikki- ja typpihappoliuoksesta ammoniumsuolojen läsnä ollessa platinaverkkoelektrodeissa virrantiheydellä 2–3 A/dm2 ja jännitteellä 2,2–2,5 V.

Elektrolyyttiin jäänyt kupari määritetään atomiabsorptiolla tai fotometrisella menetelmällä värillisen kompleksiyhdisteen muodossa kupritsonin tai lyijydietyyliditiokarbamaatin kanssa, mikäli kuparin massaosuuden arvioinnissa on erimielisyyksiä.

Kun kuparin massaosuus on 99,0 - 99,9 %, kupari ja hopea määritetään elektrolyyttisesti.

Yli 99,9 %:n kuparin massaosuus määräytyy erotuksen perusteella vähentämällä tiettyjen epäpuhtauksien summa 100 %:sta.

(Muutettu painos, rev. nro 1, 2, 4).

1. YLEISET VAATIMUKSET

1.1.2. Kuparin massaosuus määritetään rinnakkain kolmessa näytteessä, epäpuhtaudet kahdessa. Analyysin kanssa samanaikaisesti suoritetaan kaksi kontrolliajoa analyysin tuloksen korjaamiseksi reagenssien kontaminaatioiden suhteen vähentämällä kontrollitestin arvo näytteen analyysissä olevan komponentin määrityksen tuloksesta.

1.1.3. Analyysin tulokseksi sähkögravimetrisessa kuparin määritysmenetelmässä otetaan kolmen rinnakkaisen määrityksen aritmeettinen keskiarvo, kuparin määrityksen laskentamenetelmässä ja kuparin epäpuhtauksien määrittämisessä kahden rinnakkaisen määrityksen aritmeettinen keskiarvo.

Analyysitulosten numeeristen arvojen on sisällettävä viimeinen merkitsevä numero samassa numerossa, jossa määritystulosten välisen sallitun poikkeaman numeerisen arvon viimeinen merkitsevä numero sijaitsee.

1.1.4. Analyysitulosten oikeellisuuden valvonta suoritetaan kuparin koostumuksen standardinäytteiden tai lisäysmenetelmän mukaan.

1.2. Turvallisuusvaatimukset kuparin ja kuparin epäpuhtauksien määrittämiselle

1.2.1. Kaikki myrkyllisten höyryjen tai kaasujen vapautumiseen liittyvät kemialliset analyysitoimenpiteet tulee suorittaa laatikoissa, jotka on varustettu paikallisella imulaitteella.

Asennus elektrolyysiä varten sekoittimella.

Spektrofotometri tai valosähköinen kolorimetri kaikkine tarvikkeineen. Atomiabsorptiospektrofotometri, joka sisältää lampun, jossa on ontto kuparikatodi, polttimet asetyleeni-ilmaliekille ja ruiskutusjärjestelmä.

Ilmakompressori.

Kuivauskaappi termostaatilla.

Ammoniumsitraatti, liuos; valmistettu seuraavasti: 150 g sitruunahappo liuotettuna 400 cm3:aan vettä, lisätään 200 cm3 ammoniakkiliuosta, jäähdytetään, täytetään 1 dm3:iin vedellä ja sekoitetaan.

Etyleenidiamiini-N, N, N¢, N¢-tetraetikkahapon dinatriumsuola 2-vesipitoinen (trilon B) GOST 10651 01 M mukaisesti liuos: 37,2 g trilon B:tä liuotetaan 800 cm3:iin vettä ja laimennetaan vedellä 1 dm3.

Kuprisoni, bis-(sykloheksanoni)oksalyylidihydratsoni, liuos 2,5 g/dm3: 2,5 g kupritsonia liuotetaan sekoittaen 900 cm3:iin vettä lämpötilassa 70-80 °C. Jäähdytyksen jälkeen liuos suodatetaan tummaan lasiastiaan, täytetään vedellä 1 dm3:een, sekoitetaan ja säilytetään tässä astiassa.

Liuos soveltuu käytettäväksi 10 päivän sisällä.

Vedetön natriumsulfaatti GOST 4166:n mukaan.

Fenolftaleiini (indikaattori) NTD:n mukaan, alkoholiliuos 1 g/dm3.

Hiilitetrakloridi GOST 20288:n mukaan.

Rektifioitu etyylialkoholi standardin GOST 18300 mukaan.

Kupariratkaisut ovat vakiona.

ratkaisu A; valmistetaan seuraavasti: 0,500 g kuparia liuotetaan 20 cm3:iin liuotusseosta ja typen oksidit poistetaan kuumentamalla. Jäähdytyksen jälkeen liuos laimennetaan vedellä 100 cm3:iin, kaada se 1 dm3:n mittapulloon, lisää vettä merkkiin ja sekoita.

1 cm3 liuosta sisältää 0,5 mg kuparia.

ratkaisu B; valmistetaan seuraavasti: 20 cm3 liuosta A laitetaan 1 dm3:n mittapulloon, lisätään 5 cm3 rikkihappoa laimennettuna 1:1, täytetään 1 dm3:iin vedellä ja sekoitetaan.

1 cm3 liuosta sisältää 0,01 mg kuparia.

Yleisin paperin ilmaisin.

Lyijy(II)dietyyliditiokarbamaatti, 0,2 g/dm3 liuos kloroformissa: 0,2 g suolaa laitetaan 1000 cm3:n mittapulloon, lisätään 100-200 cm3 kloroformia ja sekoitetaan, kunnes näyte on liuennut. Laimenna merkkiin kloroformilla ja sekoita uudelleen. Liuos säilytetään tummassa lasipullossa pimeässä paikassa.

(Muutettu painos, Rev. nro 2, 3, 4).

3. ANALYYSIIN SUORITTAMINEN

3.1. Painoelektrolyyttinen menetelmä kuparin määrittämiseen (massaosuus 99,0-99,9 %)

3.1.1. Punnitusalustalle, jossa on elektrolyysiin tarkoitettu painotettu platinakatodi, asetetaan 1,0 - 2,0 g painava kuparia ja määritetään katodin ja kuparin kokonaismassa. Kuparinäytteen ja elektrolyysiin tarkoitetun katodin punnitus on sallittu erikseen. Osa kuparia siirretään dekantterilasiin, jonka tilavuus on 250 cm3, 40 cm3 seosta lisätään liukenemista varten ja dekantterilasi peitetään kellolasilla. Kun kuparinäyte on liuotettu, liuos kuumennetaan varovasti typen oksidien poistamiseksi, laimennetaan 180 cm3:ksi vedellä, kuumennetaan 40 °C:seen ja platinaelektrodit upotetaan liuokseen. Sen jälkeen elektrolyysi suoritetaan 2,5 tunnin ajan virrantiheydellä 2–3 A/dm2 ja jännitteellä 2,2–2,5 V liuosta sekoittaen sekoittimella.

Kuparin uuton täydellisyyden tarkistamiseksi elektrodit upotetaan 5 mm alkuasennon alapuolelle ja elektrolyysiä jatketaan. Jos katodin juuri upotetussa osassa ei ole kuparikertymiä, elektrolyysin katsotaan päättyneen.

Sen jälkeen, sammuttamatta virtaa, ne pestään vedellä, ja sitten, kun virta katkaistaan, ne pestään etyylialkoholilla (nopeudella 10 cm3 alkoholia yhtä määritystä kohden).

Katodi, jossa on saostunut kupari, kuivataan 100-105°C:ssa 5 min, jäähdytetään eksikaattorissa ja punnitaan tätä tarkoitusta varten punnilla, joilla katodi ja kuparinäyte punnittiin.

Elektrolyytti ja pesuvedet kaadetaan mittapulloon, jonka tilavuus on 200 - 250 cm3, täytetään vedellä merkkiin asti ja sekoitetaan. Elektrolyytti säilytetään nikkelin määritystä varten.

Elektrolyyttiin elektrolyyttiin jäänyt kupari määritetään värillisenä yhdisteenä kuprisonin tai lyijydietyyliditiokarbamaatin kanssa kappaleissa kuvatulla fotometrisellä menetelmällä. , .

(Tarkistettu painos, Rev. No. 4).

Liuoksen pH-arvon tulee olla 8,5 - 9,0. Liuoksen pH tarkistetaan indikaattoripaperilla.

Liuoksen optinen tiheys mitataan 5 - 30 minuutin kuluttua aallonpituudella 600 nm kyvetissä, jonka kerrospaksuus on 30 mm. Vertailuliuos optisen tiheyden mittauksissa on vesi. Samanaikaisesti suoritetaan kaksi kontrollikoetta kaikilla käytetyillä reagensseilla. Vertailukokeen optisen tiheyden keskiarvo vähennetään analysoitavan liuoksen optisen tiheyden arvosta.

Valitse 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ja 10,0 cm3 liuosta B mittapulloissa, joiden tilavuus on 100 cm3, mikä vastaa 0:ta; 20; 40; 60; 80 ja 100 mikrogrammaa kuparia. Lisää 4 cm3 happoseosta, 50 cm3 vettä, 10 cm3 ammoniumsitraattiliuosta, 2 tippaa fenoliftaleiiniliuosta, ammoniakkiliuosta laimennettuna 1:4, kunnes tulee vaaleanpunainen väri, ja 1 cm3 ylimäärää, 10 cm3 kuprisoniliuosta. , täytä merkkiin asti vedellä ja sekoita. Liuoksen pH-arvon tulee olla 8,5 - 9,0.

Optisen tiheyden mittaus suoritetaan kappaleessa esitetyllä tavalla.

Optisen tiheyden ja vastaavan kuparipitoisuuden löydettyjen arvojen mukaan muodostetaan kalibrointikäyrä.

Liuos jäähdytetään, lisätään 10-20 cm3 vettä, laitetaan 100 cm3:n erotussuppiloon ja laimennetaan vedellä 50 cm3:n tilavuuteen. Lisätään 10 cm3 lyijja uutetaan 2 minuuttia. Kerrosten erottamisen jälkeen uute kaadetaan mittapulloon, jonka tilavuus on 25 cm3 (johon ensin laitetaan 1 g vedetöntä natriumsulfaattia).

Uutto toistetaan 10 cm3:lla uuttoainetta. Orgaaninen kerros kaadettiin samaan mittapulloon, laimennettiin merkkiin kloroformilla ja sekoitettiin.

Liuoksen optinen tiheys mitataan aallonpituudella 413 nm kyvetissä, jossa on optimaalinen paksuus kerros. Vertailuliuos optisen tiheyden mittaamiseen on hiilitetrakloridi.

Suorita samanaikaisesti kaksi kontrollikoetta. Tätä varten laita 4 cm3 liuotusseosta erotussuppiloon, lisää vettä 50 cm3:iin ja jatka sitten edellä kuvatulla tavalla. Vertailukokeen optisen tiheyden keskiarvo vähennetään analysoitavan liuoksen optisen tiheyden arvosta.

Kuparin massa asetetaan kalibrointikäyrän mukaan, joka on rakennettu kappaleen osoittamalla tavalla.

Aseta 0 kuuteen erotussuppiloon, joiden tilavuus on 100 cm3; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 ja 5,0 cm3 standardiliuosta B. Vettä lisätään 50 cm3:n tilavuuteen ja sitten analyysi suoritetaan p.

Uuttaminen ja liuoksen optisen tiheyden mittaus suoritetaan kohdassa p.

Löydettyjen optisen tiheyden ja vastaavan kuparipitoisuuden arvojen perusteella muodostetaan kalibrointikäyrä.

3.3 - 3.3.2. (Tarkistettu painos, Rev. No. 4).

3.4. Atomiabsorptiomenetelmä kuparin määrittämiseksi elektrolyytissä

3.4.1. Osa elektrolyyttiliuoksesta asetetaan lasiin, jonka tilavuus on 100 cm3, sen jälkeen, kun se on huuhdeltu tällä liuoksella. Liuos suihkutetaan liekkiin ja liekin absorbanssi mitataan aallonpituudella 324,7 nm.

Kuparin massa liuoksessa asetetaan kalibrointikäyrän mukaan, joka on rakennettu p:n mukaisesti.

Mittapulloissa, joiden tilavuus on 100 cm3, otetaan 0; 5,0; 10,0; 15,0 ja 20,0 cm3 liuosta B, lisää vettä merkkiin ja sekoita. Liuokset sisältävät 0; 0,5; 1,0; 1,5 ja 2,0 µg/cm3 kuparia. Liuokset suihkutetaan liekkiin ja liekin absorbanssi mitataan aallonpituudella 324,7 nm.

Löydettyjen optisen tiheyden ja vastaavan kuparipitoisuuden arvojen perusteella muodostetaan kalibrointikäyrä.

4. TULOSTEN KÄSITTELY

4.1. Kuparin massaosa ( X) prosentteina käytettäessä elektrolyyttisiä ja fotometrisiä menetelmiä kuparin määrittämiseen lasketaan kaavalla

Kuparin massaosa ( X) prosentteina käytettäessä elektrolyyttisiä ja atomiabsorptiomenetelmiä kuparin määrittämiseen lasketaan kaavalla

,

Missä T- kuparinäytteen paino, g;

T 1 - katodin massa, g;

m 2 - katodin massa kerrostuneen kuparin kanssa, g;

m 3 - kalibrointikäyrästä saatu kuparin massa, μg;

T 4 - kalibrointikäyrästä löydetty kuparin massa, µg/cm3;

V- analysoidun elektrolyytin tilavuus, cm3;

V 1 - elektrolyytin alikvootin osan tilavuus, cm3.

4.2. Kolmen rinnakkaisen määrityksen suurimman ja pienimmän tuloksen välinen ero ei saa ylittää 0,06 %; kahden analyysin tulosten välillä - 0,14%.

(Muutettu painos, Rev. No. 4).

4.3. Kuparin määritys (kun sen massaosuus on yli 99,9 %)

4.3.1. Kuparin massaosa ( X) prosentteina lasketaan 100:n ja kaikkien määritettyjen epäpuhtauksien summan erotuksesta alla olevan kaavan mukaisesti

missä on kuparissa tunnistettujen epäpuhtauksien keskimääräinen massaosuus, %.

(Tarkistettu painos, Rev. No. 2).

4.3.2. Kahden rinnakkaisen kuparin epäpuhtauksien määrityksen tulosten väliset erot eivät saisi ylittää sallittuja eroja, jotka on annettu asiaankuuluvissa standardeissa tiettyä epäpuhtautta määritettäessä.

(Lisäksi esitelty, Rev. nro 4).

SOVELLUS. (Poistettu, Rev. nro 4).

TIEDOT

1. Neuvostoliiton KEHITTÄJIEN KEHITTÄJIEN KEHITTÄMÄ JA KÄYTTÖÖNOTTO Nonferrous Metallurgian ministeriö

G.P. jättiläiset; SYÖDÄ. Fednev; A.A. Blyakhman; E.D. Shuvalov; A.N. Saveljeva

2. HYVÄKSYTTY JA Otettu käyttöön Neuvostoliiton ministerineuvoston valtion standardikomitean asetuksella, päivätty 1.24.78 nro 155

3. VAIHDA GOST 13938.1-68

4. Standardi on kansainvälisen ISO 1553-76 -standardin mukainen

5. VIITESÄÄNNÖT JA TEKNISET ASIAKIRJAT

	Jakson numero, kappale		Jakson numero, kappale

GOST 13938.1-78

VALTIOIDEN VÄLINEN STANDARDI

KUPARI

KUPARIN MÄÄRITYSMENETELMÄT

IPK STANDARDS KUSTANTAJA
Moskova

INTERSTATE STANDARDI

Esittelypäivä 01.01.79

Tämä kansainvälinen standardi määrittelee gravimetriset elektrolyytti- ja laskentamenetelmät kuparin määrittämiseksi.

Menetelmä perustuu kuparin elektrolyyttiseen erottamiseen rikki- ja typpihappoliuoksesta ammoniumsuolojen läsnä ollessa platinaverkkoelektrodeissa virrantiheydellä 2–3 A/dm 2 ja jännitteellä 2,2–2,5 V.

Elektrolyyttiin jäänyt kupari määritetään atomiabsorptiolla tai fotometrisella menetelmällä värillisen kompleksiyhdisteen muodossa kupritsonin tai lyijydietyyliditiokarbamaatin kanssa, mikäli kuparin massaosuuden arvioinnissa on erimielisyyksiä.

Kun kuparin massaosuus on 99,0 - 99,9 %, kupari ja hopea määritetään elektrolyyttisesti.

Kuparin massaosuus yli 99,9 % määräytyy erotuksen perusteella vähentämällä tiettyjen epäpuhtauksien summa 100 %:sta.

(Muutettu painos, rev. nro 1, 2, 4).

1. YLEISET VAATIMUKSET

(Tarkistettu painos, Rev. No. 4).

Liuoksen pH-arvon tulee olla 8,5 - 9,0. Liuoksen pH tarkistetaan indikaattoripaperilla.

Liuoksen optinen tiheys mitataan 5 - 30 minuutin kuluttua aallonpituudella 600 nm kyvetissä, jonka kerrospaksuus on 30 mm. Vertailuliuos optisen tiheyden mittauksissa on vesi. Samanaikaisesti suoritetaan kaksi kontrollikoetta kaikilla käytetyillä reagensseilla. Vertailukokeen optisen tiheyden keskiarvo vähennetään analysoitavan liuoksen optisen tiheyden arvosta.

Valitse 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ja 10,0 cm 3 liuosta B mittapulloissa, joiden tilavuus on 100 cm 3, mikä vastaa 0:ta; 20; 40; 60; 80 ja 100 mikrogrammaa kuparia. Lisää 4 cm 3 happoseosta, 50 cm 3 vettä, 10 cm 3 ammoniumsitraattiliuosta, 2 tippaa fenolftaleiiniliuosta, ammoniakkiliuosta laimennettuna 1:4, kunnes tulee vaaleanpunainen väri ja 1 cm 3 ylimäärää, 10 cm 3 kuprisoniliuosta, laimenna merkkiin vedellä ja sekoita. Liuoksen pH-arvon tulee olla 8,5 - 9,0.

Optisen tiheyden mittaus suoritetaan kappaleessa esitetyllä tavalla.

Optisen tiheyden ja vastaavan kuparipitoisuuden löydettyjen arvojen mukaan muodostetaan kalibrointikäyrä.

Liuos jäähdytetään, lisätään 10-20 cm3 vettä, laitetaan 100 cm3:n erotussuppiloon ja laimennetaan vedellä 50 cm3:n tilavuuteen. Lisää 10 cm 3 lyijja uuta 2 minuuttia. Kerrosten erottamisen jälkeen uute kaadetaan mittapulloon, jonka tilavuus on 25 cm 3 (johon ensin laitetaan 1 g vedetöntä natriumsulfaattia).

Uutto toistetaan 10 cm3:lla uuttoainetta. Orgaaninen kerros kaadettiin samaan mittapulloon, laimennettiin merkkiin kloroformilla ja sekoitettiin.

Liuoksen optinen tiheys mitataan 413 nm:n aallonpituudella kyvetissä, jonka kerrospaksuus on optimaalinen. Vertailuliuos optisen tiheyden mittaamiseen on hiilitetrakloridi.

Suorita samanaikaisesti kaksi kontrollikoetta. Tätä varten 4 cm 3 liuotusseosta laitetaan erotussuppiloon, täytetään 50 cm 3:iin vedellä ja toimitaan sitten edellä kuvatulla tavalla. Vertailukokeen optisen tiheyden keskiarvo vähennetään analysoitavan liuoksen optisen tiheyden arvosta.

Kuparin massa asetetaan kalibrointikäyrän mukaan, joka on rakennettu kappaleen osoittamalla tavalla.

Kuudessa erotussuppilossa, joiden tilavuus on 100 cm 3, aseta 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 ja 5,0 cm 3 standardiliuosta B. Vettä lisätään 50 cm 3:n tilavuuteen ja sitten analyysi suoritetaan p.

Uuttaminen ja liuoksen optisen tiheyden mittaus suoritetaan kohdassa p.

Löydettyjen optisen tiheyden ja vastaavan kuparipitoisuuden arvojen perusteella muodostetaan kalibrointikäyrä.

3.3 - 3.3.2. (Tarkistettu painos, Rev. No. 4).

3.4. Atomiabsorptiomenetelmä kuparin määrittämiseksi elektrolyytissä

3.4.1. Osa elektrolyyttiliuoksesta asetetaan lasiin, jonka tilavuus on 100 cm 3, sen jälkeen, kun se on huuhdeltu tällä liuoksella. Liuos suihkutetaan liekkiin ja liekin absorbanssi mitataan aallonpituudella 324,7 nm.

Kuparin massa liuoksessa asetetaan kalibrointikäyrän mukaan, joka on rakennettu p:n mukaisesti.

Mittapulloissa, joiden tilavuus on 100 cm 3, otetaan 0; 5,0; 10,0; 15,0 ja 20,0 cm 3 liuosta B, lisää merkkiin asti vedellä ja sekoita. Liuokset sisältävät 0; 0,5; 1,0; 1,5 ja 2,0 µg/cm3 kuparia. Liuokset suihkutetaan liekkiin ja liekin absorbanssi mitataan aallonpituudella 324,7 nm.

Löydettyjen optisen tiheyden ja vastaavan kuparipitoisuuden arvojen perusteella muodostetaan kalibrointikäyrä.

4. TULOSTEN KÄSITTELY

4.1. Kuparin massaosa (X) prosentteina käytettäessä elektrolyyttisiä ja fotometrisiä menetelmiä kuparin määrittämiseen lasketaan kaavalla

Kuparin massaosa (X) prosentteina käytettäessä elektrolyyttisiä ja atomiabsorptiomenetelmiä kuparin määrittämiseen lasketaan kaavalla

,

Missä T- kuparinäytteen paino, g;

T 1 - katodin massa, g;

m 2 - katodin massa kerrostuneen kuparin kanssa, g;

m 3 on kalibrointikäyrästä saatu kuparin massa, μg;

T 4 - kuparin massa, joka havaitaan kalibrointikäyrässä, µg/cm 3 ;

V- analysoidun elektrolyytin tilavuus, cm3;

V 1 - elektrolyytin alikvootin tilavuus, cm 3 .

4.2. Kolmen rinnakkaisen määrityksen suurimman ja pienimmän tuloksen välinen ero ei saa ylittää 0,06 %; kahden analyysin tulosten välillä - 0,14%.

(Muutettu painos, Rev. No. 4).

4.3. Kuparin määritys (kun sen massaosuus on yli 99,9 %)

4.3.1. Kuparin massaosa (X) prosentteina lasketaan 100:n ja kaikkien määritettyjen epäpuhtauksien summan erotuksesta alla olevan kaavan mukaisesti

Missä - kuparissa määritetty epäpuhtauksien keskimääräinen massaosuus, %.