در مواد معدنی طبیعی، مس به صورت اکسید، سولفید یا کربنات وجود دارد. پوسته زمین حاوی تقریباً 0.01٪ فلز است، به طور صنعتی با پردازش سنگ های معدنی حاوی مس استخراج می شود، این فلز در بسیاری از گیاهان، خاک، آب یافت می شود و یک عنصر کمیاب مهم برای عملکرد طبیعی بدن انسان است.

سولفات مس رشد بیولوژیکی محصولات کشاورزی، باکتری های جلبک را افزایش می دهد، بخشی از تغذیه انسان است و به مواد سمی تعلق ندارد، اگر محتوای آن از هنجارهای تعیین شده تجاوز نکند - تا 20 میلی گرم در متر مکعب.

سنگ معدن مس تا 30 درصد مس خالص دارد

به منظور انجام تعیین مس، سهم آن در مواد مختلفاز روش های زیر استفاده کنید:

• شیمیایی؛
• کمی؛
• نورسنجی

در حال حاضر، روش های بسیار متنوعی برای تعیین میزان مس در ترکیب سایر مواد توسعه یافته است. راه جداگانههم مزایا و هم معایب دارد.

روشهای شیمیایی

با کمک های مختلف ترکیبات شیمیاییمی توان بر شکافتن مولکول ها و اتم های یک ماده تأثیر گذاشت و اجزای تشکیل دهنده آن را جدا کرد. روش های شیمیایی شامل روش الکترولیتی برای اندازه گیری قسمت مس در آلیاژهای سایر فلزات است که با استفاده از عناصر زیر انجام می شود:

• استیلن؛
• اسید تارتاریک؛
• آمونیاک آبی؛
• نیترات آمونیوم؛
• نمک دی سدیم؛
• اتانول؛
• کوپریزون

برای شروع، ترکیب مس (نمونه برداری) وزن می شود، سپس به محلول معرف آماده شده فرستاده می شود، که نمونه باید به طور کامل در آن حل شود. مایع حاصل گرم می شود، در حالی که اکسیدهای نیتروژن حذف می شوند، محلول خالص شده با آب رقیق شده و دوباره تا 40 درجه سانتیگراد گرم می شود.

پس از آن، جرم برای فرآیند الکترولیز آماده است - الکترودهایی که معمولاً از پلاتین ساخته شده اند، در محلول غوطه ور می شوند، جریان 2.2 ولت وصل می شود و با هم زدن مداوم، فرآیند استخراج مس آغاز می شود.

برای کنترل، می توانید یک فرآیند الکترولیز مکرر را انجام دهید، برای این کار الکترودها به داخل مایع، زیر سطح مس انتخاب شده پایین می آیند و جریان متصل می شود. اگر فرآیند اولیه به درستی انجام شود، در طول فرآیند کنترل هیچ رسوب فلزی تشکیل نخواهد شد. کاتد مس به دست آمده در نتیجه چنین شکافتی بدون قطع جریان الکتریکی با آب شسته می شود، سپس با الکل اتیل درمان می شود و خشک می شود. کاتد مس حاصل وزن شده و نتیجه با وزن اصلی مقایسه می شود. بنابراین آنها محاسبه می کنند وزن مخصوصمس در ماده

انواع روش های شیمیایی برای تعیین مس در ترکیب محلول ها متفاوت است، مناسب بودن آنها بسته به ناخالصی های مورد انتظار مواد خارجی تعیین می شود، اما اصل عملکرد یکسان است.

روشهای کمی

روش‌های تعیین کمی جرم مس در حجم کل فلز عمدتاً برای آلیاژهای نیکل، برنز و روی استفاده می‌شود. در فرآیند قرار گرفتن در معرض ماده، مس رسوب می کند و به این شکل می توان آن را اندازه گیری کرد. از عناصر معدنی و آلی برای بارش استفاده می شود. به مواد معدنیمورد استفاده برای تعیین مس عبارتند از:

مواد آلی که در تعیین کمی مس استفاده می شوند عبارتند از:

• اکسی کینولین-8، مس را در ترکیب با آمونیاک و محلول قلیایی رسوب می دهد، هنگامی که رسوب گرم می شود، اکسید مس تشکیل می شود. این روش برای آلیاژهای پیچیده ای که در آنها آلومینیوم، قلع، سرب، آرسنیک، کروم، آهن وجود دارد استفاده می شود.
• α-بنزوینوکسیم در محلول الکلی قادر است فلز را به شکل تکه ها رسوب دهد، این روش در صورت وجود نیکل در ترکیب قابل استفاده نیست.
• یدید پتاسیم، در یک محیط خنثی و اسیدی استفاده می شود، اگر آهن، آنتیموان و آرسنیک در آلیاژ موجود باشد از آن استفاده نمی شود.

قبل از استفاده از هر روشی، لازم است ترکیب آلیاژ از قبل تعیین شود، این کار را می توان به صورت تجربی، با حرارت دادن (تغییر رنگ فلز)، تبخیر (فلز رسوب می کند)، با استفاده از فیلترها انجام داد.

روش های فتومتریک

برای تعیین مس در ترکیبات مختلف مواد، از روش فتومتریک استفاده می شود، مزایای آن دقت بالا در اندازه گیری ترکیب کمی، سهولت استفاده، عدم نیاز به تجهیزات گران قیمت است. این روش را می توان با مواد فعال مختلف استفاده کرد:

تجزیه و تحلیل فتومتریک در ویژه انجام می شود. تجهیزات

• کوپریزون;
• دی اتیل دیتیوکاربامات سرب

ماهیت تعیین فتومتریک مس این است که شدت رنگ ماده ای را که از یک محلول غلیظ عبور کرده است ثابت کند. برای این محلول استفاده کنید:

• آمونیاک؛
• محلول سیترات آمونیوم؛
• دی اتیل دی تیوکاربامات سرب؛
• سولفات سدیم.

ماده ای که در آن تعیین مس ضروری است از محلول های فوق عبور داده می شود، در حالی که رعایت نسبت ها مهم است، سپس تحت نورسنجی قرار می گیرد. دستگاه فتومتر تک پرتو شامل یک لامپ تنگستن، یک دیافراگم متحرک، یک فیلتر نور، یک فتوسل و یک میکروآمپرمتر است.

تعیین مس در آب و خاک

روشهای اصلی برای تعیین مس در پسماند، فاضلاب، رودخانه، آب دریا و همچنین در خاک عبارتند از:

• جذب اتمی مستقیم؛
• جذب اتمی با استفاده از کیلیت
• جذب اتمی با پردازش در کوره گرافیت

برای تعیین فلز در خاک، روش استفاده از کوره گرافیتی قابل اطمینان ترین در نظر گرفته می شود.

تجزیه و تحلیل جذب اتمی برای تعیین مس در آب

ماهیت این روش در این واقعیت نهفته است که یک نمونه خاک در یک لوله گرافیتی قرار می گیرد، در اثر سوختن آبگیری می شود و اسپری می شود. فرآیند کندوپاش شامل جداسازی یک ماده به اتم ها است که سپس فیلتر شده و فلز مورد نظر از آنها جدا می شود. برای ارزیابی نمونه خاک می توان از هر روش تعیین مس فتومتریک استفاده کرد.

برای تعیین فلز در آب، دقیق ترین و جامع ترین روش جذب اتمی با استفاده از کیلاسیون خواهد بود، این امکان را به شما می دهد تا هر آب، حتی آب دریا را تجزیه و تحلیل کنید، که با روش جذب اتمی مستقیم امکان پذیر نیست. ماهیت این روش حل شدن ذرات فلزی با کمک اسید دی تیوکاربامیک است، آب از عصاره به دست آمده تبخیر شده و در دستگاه اسپکتروفتومتر قرار می گیرد که وجود مس و غلظت آن را با رنگ مشخص می کند.

ویدئو: مس و آلیاژهای مبتنی بر آهن

ماهیت روش. این روش مبتنی بر تشکیل ترکیب پیچیده ای از یون های مس با آمونیاک است که دارای رنگ آبی-بنفش شدید است. رنگ آمونیاک مس به دلیل انتقال d >d * به دلیل شکافتن حالت الکترونیکی زمین یون های مس در زمینه لیگاندها است. از آنجایی که پایداری کمپلکس های به دست آمده کمی متفاوت است، محلول حاوی مخلوطی از چندین آمونیات مس است که نسبت کمی آن به غلظت آمونیاک موجود در محلول بستگی دارد. ضریب جذب مولی تتراآمین مس در l=640 نانومتر 1 10 2 است. مقدار کم el امکان تعیین غلظت کافی از یون های مس را فراهم می کند.

معرف ها:

محلول کاری نمک مس حاوی 1 میلی گرم مس در 1 میلی لیتر. برای تهیه این محلول 3.931 گرم وزن کنید. سولفات مس CuSO 4 5H 2 O در 25 میلی لیتر از محلول 2M اسید سولفوریک حل می شود، حجم محلول با آب مقطر به 1 لیتر تنظیم می شود.

پیش رفتن:

تهیه محلول های استاندارد تهیه 6 محلول استاندارد حاوی 5.0; 7.5; 10; 12.5; 15; 17.5 میلی گرم مس در 50 میلی لیتر. برای انجام این کار، 5.0 به ترتیب به فلاسک های حجمی در هر 50 میلی لیتر منتقل می شود. 7.5; 10; 12.5; 15; 17.5 میلی لیتر از محلول استوک، 10 میلی لیتر محلول آمونیاک 5 درصد را با یک استوانه اندازه گیری به هر فلاسک اضافه کنید و حجم را با آب مقطر به 50 میلی لیتر (تا علامت) برسانید. در 10 دقیقه. شروع به اندازه گیری کنید کار با فیلتر نوری شماره 8 انجام می شود. از کووت های 20 میلی لیتری استفاده کنید. با این فیلتر نور، محلول های استاندارد به طور متناوب نورسنجی می شوند. هر اندازه گیری باید 3 بار تکرار شود. با توجه به مقادیر متوسط ​​در مختصات جذب، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

نتیجه گرفتن محلولی از مس سولفات (II) یا آب نمک طبیعی غلیظ را دریافت کنید، 10 میلی لیتر محلول آمونیاک 5٪ اضافه کنید و حجم را با آب مقطر به 50 میلی لیتر برسانید. محلول آماده شده پس از 10 دقیقه. نورسنجی اندازه گیری ها 5 بار تکرار می شود. با استفاده از نمودار کالیبراسیون ساخته شده، محتوای مس را در محلول تجزیه و تحلیل شده بیابید.

ساخت نمودار کالیبراسیون.

ما مجموعه ای از محلول های کلرید مس را با غلظت های مشخص از محلول 3.6 میلی مول در لیتر تهیه کردیم. برای به دست آوردن محلولی با غلظت 1.8 میلی مولار، باید 50 میلی لیتر از محلول اولیه را گرفته و به 100 میلی لیتر برسانید و به همین ترتیب محلول هایی با غلظت های ذکر شده در جدول 3.2 تهیه کنید.

چگالی نوری محلول ها اندازه گیری شد و نتایج در جدول 3.2 وارد شد.

جدول 3.2

یک نمودار از وابستگی چگالی نوری به غلظت مس ساخته شده است.

نمودار نشان می دهد که قانون بوگر-لامبر-بیر برای مس قابل اجرا است. یعنی با افزایش غلظت مس در محلول، چگالی نوری محلول افزایش می‌یابد، در حالی که وابستگی خطی است و از مبدأ مختصات منشا می‌گیرد.

برنج. 3.1 منحنی کالیبراسیون برای محتوای مس

صفحه 1

صفحه 2

صفحه 3

صفحه 4

صفحه 5

صفحه 6

صفحه 7

صفحه 8

صفحه 9

صفحه 10

صفحه 11

صفحه 12

صفحه 13

صفحه 14

صفحه 15

صفحه 16

صفحه 17

صفحه 18

صفحه 19

آژانس فدرال
برای مقررات فنی و اندازه گیری

پیشگفتار

اهداف و اصول استانداردسازی در فدراسیون روسیهایجاد شده توسط قانون فدرال 27 دسامبر 2002 شماره 184-FZ "در مورد مقررات فنی" و قوانین استفاده از استانداردهای ملی فدراسیون روسیه - GOST R 1.0-2004 "استانداردسازی در فدراسیون روسیه. مقررات اساسی»

در مورد استاندارد

1 تهیه شده توسط شرکت واحد ایالتی فدرال "مرکز تحقیقات همه روسیه برای استانداردسازی، اطلاعات و گواهی مواد خام، مواد و مواد" (FSUE "VNITSSMV") بر اساس ترجمه معتبر خود به روسی استاندارد مشخص شده در بند 4

2 معرفی شده توسط دفتر مقررات فنی و استاندارد آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه‌شناسی

3 تایید و معرفی شده توسط دستور شماره 1109-st 27 دسامبر 2010 آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه گیری

4 این استاندارد با روشهای تست استاندارد ASTM D 1688-02 برای مس در آب یکسان است.

نام این استاندارد نسبت به نام استاندارد مشخص شده تغییر یافته است تا آن را با GOST R 1.5-2004* (فرعی 3.5) مطابقت دهد.

* در بخشی از فرقه 8 و ضمائم Zh، I، K با GOST R 1.7-2008 جایگزین شده است.

هنگام استفاده از این استاندارد، توصیه می شود به جای استانداردهای مرجع ASTM از استانداردهای ملی مربوطه فدراسیون روسیه و استانداردهای بین ایالتی استفاده شود که اطلاعات مربوط به آن در پیوست اضافی YES آمده است.

5 برای اولین بار معرفی شد

6 تجدید نظر. دسامبر 2011

اطلاعات در باره تغییر می کند به حاضر استاندارد منتشر شده V سالانه منتشر شده اطلاعاتی فهرست مطالب "ملی استانداردها", آ متن تغییر می کند و اصلاحات - V ماهانه منتشر شده اطلاعات نشانه ها "ملی استانداردها". که در مورد تجدید نظر (تعویض ها) یا لغو حاضر استاندارد متناظر اطلاع اراده منتشر شده V ماهانه منتشر شده اطلاعاتی فهرست مطالب "ملی استانداردها". مربوط اطلاعات, اطلاع و متن ها قرار گرفته اند همچنین V اطلاعاتی سیستم عمومی استفاده کنید - بر رسمی سایت اینترنتی فدرال آژانس ها توسط فنی مقررات و اندازه شناسی V شبکه های اینترنت

1 منطقه استفاده 3 3 اصطلاحات و تعاریف 4 4 اهمیت تعیین مس. 4 5 خلوص معرف ها. 4 6 نمونه برداری 5 روش A روش جذب اتمی مستقیم است. 5 7 دامنه. 5 8 ماهیت روش. 5 9 عوامل مداخله گر.. 5 10 تجهیزات. 6 11 معرفها و مواد.. 6 12 استانداردسازی 6 13 آزمایش. 7 14 پردازش نتایج. 7 15 دقت و تعصب. 7 روش ب- روش جذب اتمی با استفاده از استخراج با کیلاسیون.. 8 16 دامنه. 8 17 ماهیت روش. 8 18 عوامل مداخله گر.. 9 19 تجهیزات. 9 20 معرفها و مواد.. 9 21 استانداردسازی. 9 22 تست. 10 23 پردازش نتایج. یازده 24 دقت و انحراف. یازده روش C یک روش جذب اتمی با استفاده از کوره گرافیت است. 12 25 دامنه. 12 26 ماهیت روش. 12 27 عوامل مداخله گر.. 12 28 تجهیزات. 12 29 معرفها و مواد.. 13 30 استانداردسازی. 13 31 آزمایش. 13 32 پردازش نتایج. 14 33 دقت و انحراف. 14 34 کنترل کیفیت (QC) 14 ضمیمه DA (اطلاعاتی) اطلاعات در مورد انطباق استانداردهای مرجع ASTM با استانداردهای ملی مرجع فدراسیون روسیه (و استانداردهای بین ایالتی در حال اجرا در این ظرفیت) 17

استاندارد ملی فدراسیون روسیه

اب

روش های تعیین مس

اب. روش های تعیین مس

تاریخ معرفی - 2012-07-01

1 منطقه استفاده

1.1 این استاندارد بین المللی سه روش اسپکتروفتومتری جذب اتمی را برای تعیین مس در آب مشخص می کند:

1.2 مس محلول یا کل را می توان با این روش ها تعیین کرد. برای تعیین مس محلول، فیلتراسیون از طریق فیلتر غشایی 0.45 میکرومتر (شماره 325) در طول نمونه برداری آب انجام می شود. فیلتراسیون جریان ترجیح داده می شود.

1.3 مقادیر بیان شده در واحدهای SI استاندارد هستند. مقادیر داخل پرانتز فقط برای اطلاعات است.

1.4 این استاندارد به منظور رسیدگی به تمام اقدامات احتیاطی ایمنی مرتبط با استفاده از آن نیست. کاربر این استاندارد مسئول توسعه اقدامات ایمنی و بهداشتی مناسب و تعیین مناسب بودن محدودیت های قانونی قبل از استفاده از آن است. دستورالعمل های ایمنی ویژه در یادداشت های 3، 5، 8 و 13 آمده است.

2 مراجع هنجاری

این استاندارد از ارجاعات هنجاری به استانداردهای زیر استفاده می کند:

ASTM D 1066، تمرین برای نمونه گیری بخار (ASTM D 1066، تمرین برای نمونه گیری بخار) 1)

ASTM D 1068، روش های آزمایش آهن در آب 1)

ASTM D 1129 اصطلاحات مربوط به آب (ASTM D 1129، اصطلاحات مربوط به آب) 1)

ASTM D 1192، مشخصات تجهیزات برای نمونه برداری از آب و بخار در مجرای بسته (ASTM D 1192، مشخصات تجهیزات برای نمونه برداری از آب و بخار در مجرای بسته) 1)

ASTM D 1193 مشخصات آب معرف (ASTM D 1193، مشخصات آب معرف) 1)

ASTM D 1687، روش های آزمایش کروم در آب 1)

ASTM D 1691، روش های آزمایش روی در آب 1)

ASTM D 1886، روش های آزمایش برای نیکل در آب 1)

ASTM D 2777، تمرین برای تعیین دقت و بایاس روشهای کاربردی کمیته D-19 در مورد آب) 1)

ASTM D 3370، شیوه های نمونه برداری از آب از مجراهای بسته 1)

ASTM D 3557، روش‌های آزمایش کادمیوم در آب 1)

ASTM D 3558، روش های آزمایش کبالت در آب 1)

ASTM D 3559، روش های آزمایش سرب در آب 1)

ASTM D 3919، تمرین برای اندازه‌گیری عناصر کمیاب در آب توسط طیف‌سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی 1)

ASTM D 4841، تمرین برای تخمین زمان نگهداری نمونه های آب حاوی ترکیبات آلی و معدنی) 1)

ASTM D 5810، راهنمای ورود به نمونه های آبی 1)

ASTM D 5847، تمرین برای نوشتن مشخصات کنترل کیفیت برای روش های تست استاندارد برای تجزیه و تحلیل آب) 2)

1) کتاب سالانه استانداردهای ASTM، جلد 11.01.، جلد 11.01.

2) کتاب سالانه استانداردهای ASTM، جلد 11.02.، جلد 11.02.

3 اصطلاحات و تعاریف

3.1 این استاندارد از اصطلاحات استفاده شده در ASTM D 1129 استفاده می کند.

4 اهمیت تعیین مس

4.1 مس در مواد معدنی طبیعی عمدتاً به شکل سولفید، اکسید یا کربنات وجود دارد. تقریباً 0.01٪ از پوسته زمین را تشکیل می دهد و به طور صنعتی از سنگ معدن هایی مانند کالکوپریت (CuFeS 2) استخراج می شود. مس در کمپلکس های بیولوژیکی هموسیانین نیز یافت می شود.

4.2 مس در نتیجه فرآیند طبیعی انحلال مواد معدنی وارد منابع آب می شود. از فاضلاب صنعتی در هنگام پردازش سولفات مس؛ در کنترل رشد بیولوژیکی در برخی از مخازن و سیستم های توزیع. در خوردگی آلیاژهای مس لوله های آب. مس را می توان در غلظت های قابل توجهی یافت فاضلاب شهریمعدن، مهمات و بیشتر آبکاری و تولید یا صنایع. مس ممکن است به شکل یونی ساده یا به عنوان یکی از مجموعه های متعددی از گروه ها مانند سیانیدها، کلریدها، آمونیاک یا لیگاندهای آلی وجود داشته باشد.

4.3 اگرچه این نمک ها، به ویژه سولفات مس، رشد بیولوژیکی برخی از جلبک ها و باکتری ها را تقویت می کنند، مس جزء ضروری رژیم غذایی انسان در نظر گرفته می شود و در غلظت هایی که معمولا در نمونه های آب یافت می شود، یک ماده شیمیایی سمی نیست.

5 خلوص معرف ها

5.1 معرف های مورد استفاده باید از نظر شیمیایی خالص (از نظر شیمیایی خالص) کلاس باشند. مگر اینکه خلاف آن ذکر شده باشد، این بدان معنی است که همه معرف ها مطابق هستند مشخصات فنیکمیته معرف های تحلیلی انجمن شیمی آمریکا (ASTM)، که در آن می توان مشخصات این معرف ها را به دست آورد. اگر در ابتدا مشخص شود که معرف به اندازه کافی خالص است و نمی تواند منجر به کاهش دقت اندازه گیری شود، می توان از مواد دیگر کلاس های خلوص استفاده کرد.

5.2 خلوص آب (مگر اینکه در غیر این صورت مشخص شده باشد) به عنوان آب آزمایشگاهی (خالص برای تجزیه و تحلیل - درجه تحلیلی) ASTM D 1193 کلاس I شناخته می شود. سایر کلاس های آب آزمایشگاهی ممکن است استفاده شود، مشروط بر اینکه درجه خلوص آن قبل از هر چیز مشخص شده باشد. ایجاد شده است که نمی تواند منجر به کاهش دقت (دقت) اندازه گیری ها و افزایش انحرافات اندازه گیری شود. طبق روش های ارائه شده، از آب کلاس II در آزمون دور رابین بین آزمایشگاهی استفاده شد.

6 نمونه برداری

6.1 نمونه ها مطابق با ASTM D 1066، ASTM D 1192 و ASTM D 3370 گرفته شده است.

6.2 نمونه ها باید بلافاصله پس از نمونه برداری با اسید نیتریک (HNO 3) با وزن مخصوص 1.42 تا مقدار pH 2 یا کمتر عمل شوند، معمولاً حدود 2 میلی لیتر در لیتر اسید نیتریک مورد نیاز است. اگر فقط مس محلول تعیین شود، نمونه قبل از اسیدی شدن از طریق فیلتر غشایی 0.45 میکرومتر (شماره 325) فیلتر می شود. زمان ماند نمونه ها را می توان مطابق با ASTM D 48 محاسبه کرد.

روش الف - روش جذب اتمی مستقیم

7 دامنه

7.1 این روش مس محلول و کل مس قابل بازیافت را در اکثر آبها از جمله فاضلاب تعیین می کند.

7.2 این روش در محدوده غلظت مس از 0.05 تا 5 mg/l قابل اجرا است. دامنه را می توان با رقیق کردن نمونه تا غلظت های بیشتر از 5 میلی گرم در لیتر افزایش داد.

7.3 داده های آزمایش مشترک به دست آمده بر روی آب آزمایشگاهی، آب رودخانه، آب لوله کشی, آب زیرزمینی، آب دریاچه، فاضلاب تصفیه خانه پیش تصفیه شده و دو فاضلاب خام. اطلاعات مربوط به دقت و انحراف در اندازه گیری ها برای سایر آب ها قابل استفاده نیست.

8 اصل روش

8.1 مس با استفاده از اسپکتروفتومتری جذب اتمی تعیین می شود. نمونه فیلتر شده با مس محلول بدون پیش تصفیه وارد دستگاه (مکیده) می شود. برای تعیین مقدار کل مس قابل بازیافت در نمونه، نمونه پس از تصفیه با مخلوطی از اسیدهای کلریدریک و نیتریک و فیلتراسیون تزریق می شود. از همان روش آماده سازی می توان برای تعیین کل کادمیوم قابل بازیافت (روش ASTM D 3557)، کروم (روش ASTM D 1687)، کبالت (روش ASTM D 3558)، آهن (روش ASTM D 1068)، سرب (ASTM D 3559) استفاده کرد. روش)، منگنز (روش ASTM D 858)، نیکل (روش ASTM D 1886)، و روی (روش ASTM D 1691).

9 عوامل مخدوش کننده

9.1 سدیم، پتاسیم، سولفات ها و کلریدها (هر کدام 8000 میلی گرم در لیتر)، کلسیم و منیزیم (هر کدام 5000 میلی گرم در لیتر)، نیترات ها (2000 میلی گرم در لیتر)، آهن (1000 میلی گرم در لیتر)، کادمیوم، سرب، نیکل، روی کبالت، منگنز و کروم (هر کدام 10 میلی گرم در لیتر) در تعیین مس در آب اختلالی ایجاد نمی کنند.

9.2 در برخی از آب ها، تصحیح پس زمینه یا استفاده از روش استخراج کلات (روش B) ممکن است برای تعیین مقدار کمی مس ضروری باشد.

تبصره 1 - رعایت دستورالعمل سازنده دستگاه در هنگام استفاده الزامی است تکنیک های خاصتنظیمات

10 تجهیزات

10.1 اسپکتروفتومتر جذب اتمی، طراحی شده برای عملکرد در ناحیه طول موج 324.7 نانومتر.

توجه 2 دستورالعمل سازنده باید با تمام پارامترهای ابزار مطابقت داشته باشد. طول موجی غیر از 324.7 نانومتر اگر از قبل مشخص شده باشد که به همان اندازه مناسب است، ممکن است استفاده شود.

10.1.1 لامپ کاتد توخالی روی مس. لامپ های کاتدی توخالی نیز برای بسیاری از عناصر مناسب هستند.

10.2 اکسید کننده - 11.6 را ببینید.

10.3 سوخت - 11.7 را ببینید.

10.4 شیرهای کاهنده فشار. تامین سوخت و اکسید کننده باید در فشارهایی کمی بالاتر از فشار کاری تنظیم شده در دستگاه توسط شیرهای مربوطه انجام شود.

11 معرف ها و مواد

11.1 محلول مس اصلی (1.0 میلی لیتر = 1.0 میلی گرم مس): 1000 گرم مس الکترولیتی را در یک بشر 250 میلی لیتری در مخلوطی از 15 میلی لیتر اسید نیتریک (HNO 3) (وزن مخصوص 1.42) و 15 میلی لیتر آب حل کنید. به آرامی 4 میلی لیتر اسید سولفوریک (H2 SU 4، وزن مخصوص 1.84) (1 + 1) اضافه کنید و حرارت دهید تا انیدرید سولفوریک (SO 3) شروع به تکامل کند. لیوان را خنک کرده و با آب بشویید و با آب تا 1 لیتر رقیق کنید. همچنین ممکن است از محلول انبار تجاری با همان خلوص استفاده شود.

11.2 محلول مس استاندارد (1.0 میلی لیتر = 0.1 میلی گرم مس): 100.0 میلی لیتر از محلول استوک مس را با آب تا 1 لیتر رقیق کنید.

11.3 اسید هیدروکلریک (وزن مخصوص - 1.19). اسید هیدروکلریک غلیظ (HCl).

یادداشت 3- اگر معرف با خلوص بالا بدست آید، HCl تقطیر می شود یا از اسید درجه طیفی استفاده می شود.

توجه:تقطیر HCl یک مخلوط آزئوتروپیک (غلظت هیدروکلراید تقریباً 6N) تولید می کند. بنابراین، هرگاه HCl غلیظ برای تهیه یک معرف یا روش مشخص شود، دو برابر حجم ذکر شده برای تقطیر استفاده می شود.

11.4 اسید نیتریک (وزن مخصوص - 1.42). اسید نیتریک غلیظ (HNO 3).

یادآوری 4- اگر معرف با خلوص بالا به دست آمد، HNO 3 را تقطیر کنید یا از اسیدی با خلوص طیفی استفاده کنید.

11.5 اسید نیتریک (1 + 499). 1 حجم HNO 3 (وزن مخصوص 1.42) را به 499 حجم آب اضافه کنید.

11.6 اکسید کننده

11.6.1 هوای عبور داده شده از فیلتر مناسب برای حذف روغن، آب و سایر مواد خارجی معمولاً به عنوان عامل اکسید کننده استفاده می شود.

11.7 سوخت

11.7.1 استیلن. معمولا از استیلن استاندارد به عنوان سوخت استفاده می شود. استون موجود در سیلندرهای استیلن می تواند در نتایج تحلیلی اختلال ایجاد کند. بالون با سرعت 50 p.s.i.g (345 کیلو پاسکال) دوباره پر می شود.

تبصره 5 - هشدار- استیلن با گرید خالص حاوی حلال اختصاصی به میزان بیشتر از استون، نباید با لوله PVC استفاده شود، زیرا از دست دادن استحکام خطوط لوله می تواند منجر به وضعیت خطرناکی شود.

12 استانداردسازی

12.1 100 میلی لیتر از یک نمونه خالی و حداقل چهار محلول استاندارد در محدوده غلظت مورد انتظار نمونه ها را با رقیق کردن محلول استاندارد مس (11.2) با HNO 3 (1 + 499) آماده کنید. محلول های استاندارد را بلافاصله قبل از آزمایش آماده کنید.

12.2 هنگام تعیین کل مس قابل بازیافت، 0.5 میلی لیتر HNO 3 (وزن مخصوص - 1.42) اضافه کنید و آزمایش را مطابق با 13.2 - 13.4 ادامه دهید. هنگام تعیین مس محلول، آزمایش را مطابق با 13.5 ادامه دهید.

12.3 محلول های خالی و استاندارد را (از طریق آسپیراسیون) تزریق کنید و قرائت های ابزار را ثبت کنید. بین تجزیه و تحلیل هر محلول، HNO 3 (1 + 499) را وارد کنید.

12.4 با رسم مقادیر جذب در برابر غلظت مس در هر محلول استاندارد، یک منحنی تحلیلی ترسیم کنید. همچنین، غلظت مس را مستقیماً از متر تعیین کنید.

13 آزمایش

13.1 100.0 میلی لیتر از نمونه اسیدی شده خوب مخلوط شده را در یک فنجان یا فلاسک 125 میلی لیتری قرار دهید.

توجه 6- اگر قرار است فقط مس محلول تعیین شود، از 13.5 شروع کنید.

13.2 به هر نمونه 5 میلی لیتر HCl (وزن مخصوص 1.19) اضافه کنید.

13.3 نمونه ها را روی یک حمام بخار یا صفحه داغ در یک هود با تهویه مناسب حرارت دهید تا حجم آن به 15 تا 20 میلی لیتر کاهش یابد بدون اینکه نمونه ها به جوش بیایند.

يادآوري 7- اگر نمونه هاي آناليز شده حاوي مقدار قابل توجهي مواد معلق باشد، ميزان كاهش حجم به صلاحديد تحليلگر است.

13.4 نمونه ها را از طریق یک فیلتر مناسب، مانند یک پارچه ریز شسته شده با اسید یا فیلتر بدون خاکستر، در یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری خنک و فیلتر کنید. کاغذ صافی را دو یا سه بار با آب بشویید و نمونه ها را به حجم دلخواه رقیق کنید.

13.5 هر نمونه فیلتر شده و اسیدی شده را به اسپکتروفتومتر جذب اتمی (با مکش) وارد کرده و جذب یا غلظت را در 324.7 نانومتر تعیین کنید. محلول HNO 3 (1 + 499) را در فواصل بین تجزیه و تحلیل هر نمونه وارد کنید.

14 نتایج پردازش

14.1 غلظت مس را در هر نمونه بر حسب میلی گرم در لیتر با استفاده از منحنی تحلیلی محاسبه کنید یا به طور متناوب از قرائت کنتور (12.4) استفاده کنید.

15 دقت و تعصب

15.1 آزمایش بین آزمایشگاهی این روش در 10 آزمایشگاه انجام شد که 5 آزمایشگاه دارای دو اپراتور بودند. هر یک از 15 اپراتور تعیین در سه سطح در طول سه روز بر روی نمونه‌های آب آزمایشگاهی و نمونه‌های آب انتخابی برای مجموع 270 تعیین انجام دادند.

15.2 داده های آزمایش مشترک به دست آمده بر روی آب آزمایشگاهی، آب رودخانه، آب لوله کشی، آب زیرزمینی، آب دریاچه، فاضلاب تصفیه شده پیش تصفیه شده، دو فاضلاب خام. برای سایر مواد، این داده ها قابل اجرا نیستند.

15.3 دقت و بایاس این روش مطابق با ASTM D 2777-77 است که برای داده های به دست آمده از آزمون های مشترک اعمال می شود. مطابق با فرضی که در 1.4 از ASTM D 2777-98 ساخته شده است، این مقادیر دقت و انحراف مطابق با الزامات موجود برای آزمایش‌های دور روبین مطابق با روش‌های کمیته ASTM D 19 است.

15.4 دقت

در آب آزمایشگاه کلاس II

اس O = 0.020 ایکس + 0,035; (1)

اس T = 0.052 ایکس + 0,123; (2)

در رودخانه، شیر آب، زمین، دریاچه یا فاضلاب

اس O=0.016 ایکس + 0,033; (3)

اس T = 0.060 ایکس + 0,039, (4)

جایی که اس O - دقت نتایج به دست آمده توسط یک اپراتور.

اس T دقت کلی است.

ایکس- غلظت مس تعیین شده، میلی گرم در لیتر.

15.5 انحراف

نتایج حاصل از استخراج مقادیر شناخته شده مس در جدول 1 نشان داده شده است.

جدول 1 - تعیین انحرافات حدی طبق روش الف

مقدار مس، میلی گرم در لیتر وارد شده است	مقدار مشخصی مس، میلی گرم در لیتر	انحراف حد، %
آب آزمایشگاه
آب (رودخانه، شیر آب، زمین، دریاچه) یا فاضلاب

روش ب - روش جذب اتمی با استفاده از استخراج با کیلیت

16 دامنه

16.1 این روش مس محلول و کل مس قابل بازیافت را در اکثر آبها از جمله آبهای دریایی تعیین می کند.

16.2 این روش در محدوده غلظت مس از 50 تا 500 میکروگرم در لیتر قابل استفاده است. دامنه را می توان با رقیق کردن نمونه تا غلظت های بیشتر از 500 میکروگرم در لیتر افزایش داد.

16.3 داده های آزمایش بین آزمایشگاهی به دست آمده بر روی آب آزمایشگاهی، آب رودخانه، آب لوله کشی و 50 درصد آب دریا مصنوعی و آب دریا مصنوعی با NaCl (50000 میلی گرم در لیتر). اطلاعات به دست آمده در مورد دقت و انحراف در اندازه گیری ها برای سایر آب ها قابل اجرا نیست.

17 جوهر روش

17.1 مس با استفاده از اسپکتروفتومتری جذب اتمی تعیین می شود. عنصر محلول یا بازیافت شده با پیرولیدین دی تیوکاربامیک اسید کلات شده و سپس با کلروفرم استخراج می شود. عصاره تا خشک شدن تبخیر می شود، برای از بین بردن مواد آلی با اسید نیتریک داغ تیمار می شود، در اسید کلریدریک حل می شود و تا حجم معینی با آب رقیق می شود. سپس بخشی از محلول حاصل به دستگاه اسپکتروفتومتر شعله هوا-استیلن تزریق می شود (مک می شود). روش تصفیه نمونه یا آنچه در بند 8.1 توضیح داده شده است برای تعیین کل مس قابل بازیافت استفاده می شود. از همان روش استخراج کیلیت برای تعیین کادمیوم (روش ASTM D 3557)، کبالت (روش ASTM D 3558)، آهن (روش ASTM D 1068)، سرب (روش ASTM D 3559)، نیکل (روش ASTM D 3559) استفاده می شود. D 1886) و روی (روش ASTM D 1691).

18 عوامل مخدوش کننده

18.1 به بخش 9 مراجعه کنید.

19 تجهیزات

19.1 از تجهیزات مشخص شده در بخش 10 استفاده کنید.

20 معرف ها و مواد

20.1 محلول نشانگر بروموفنل بلو (1 گرم در لیتر): 0.1 گرم برموفنل بلو را در 100 میلی لیتر اتانول 50 درصد یا ایزوپروپانول حل کنید.

20.2 کلروفرم (CHCl3).

20.3 محلول مس اصلی (1.0 میلی لیتر = 1.0 میلی گرم مس): 1000 گرم مس الکترولیتی را در یک بشر 250 میلی لیتری در مخلوطی از 15 میلی لیتر اسید نیتریک (HNO 3) (وزن مخصوص 1.42) و 15 میلی لیتر آب حل کنید. به آرامی 4 میلی لیتر اسید سولفوریک (H 2 SO 4) (وزن مخصوص - 1.84) (1 + 1) اضافه کنید و حرارت دهید تا انیدرید سولفوریک (SO 3) شروع به تکامل کند. لیوان را خنک کرده و با آب بشویید و با آب تا 1 لیتر رقیق کنید. استفاده از محلول انبار تجاری با همان خلوص مجاز است.

20.4 محلول مس، حد واسط (1.0 میلی لیتر = 10 میکروگرم مس): 10.0 میلی لیتر محلول مس استوک و 1 میلی لیتر اسید نیتریک (HNO 3) (وزن مخصوص 1.42) را با آب تا 1 لیتر رقیق کنید.

20.5 محلول مس استاندارد (1.0 میلی لیتر = 1.0 میکروگرم مس): بلافاصله قبل از استفاده، 10.0 میلی لیتر از محلول مس میانی را با آب به 100 میلی لیتر رقیق کنید. در طول تجزیه و تحلیل، از این محلول استاندارد برای تهیه محلول های استاندارد کاری استفاده می شود.

20.6 اسید هیدروکلریک (وزن مخصوص - 1.19). اسید کلریدریک غلیظ (HCl) (به یادداشت 3 مراجعه کنید).

20.7 اسید کلریدریک (1 + 2). 1 حجم HCl (وزن مخصوص 1.19) را به 2 حجم آب اضافه کنید.

20.8 اسید کلریدریک (1 + 49). 1 حجم HCl (وزن مخصوص 1.19) را به 49 حجم آب اضافه کنید.

20.9 اسید نیتریک (وزن مخصوص 1.42). اسید نیتریک غلیظ (HNO 3) (به یادداشت 4 مراجعه کنید).

20.10 محلول پیرولیدین دی تیوکاربامیک اسید در کلروفرم: 36 میلی لیتر پیرولیدین را به 1 لیتر کلروفرم (CHCl 3) اضافه کنید. محلول سرد می شود و 30 میلی لیتر دی سولفید کربن (CS 2 ) در قسمت های کوچک به آن اضافه می شود و در یک حرکت دایره ای بین افزودن CS 2 به هم می زند. محلول CHCl 3 را به حجم 2 لیتر رقیق کنید. معرف در جای خنک و تاریک نگهداری می شود و در عرض چند ماه استفاده می شود.

تبصره 8 - قبل ازقبل از- تمام اجزای این معرف بسیار سمی هستند. دی سولفید کربن بسیار قابل اشتعال است. توجه:آماده سازی و استفاده باید در یک کمد بخار با تهویه مناسب انجام شود.

20.11 محلول هیدروکسید سدیم (100 گرم در لیتر): 100 گرم هیدروکسید سدیم (NaOH) را در آب حل کرده و با آب تا 1 لیتر رقیق کنید.

20.12 اکسید کننده، به 11.6 مراجعه کنید.

20.13 سوخت - 11.7 را ببینید.

21 استانداردسازی

21.1 یک محلول استاندارد خالی و کافی حاوی 0.0 تا 50.0 میکروگرم مس با رقیق کردن بخش های 0.0 تا 50.0 میلی لیتر از محلول استاندارد مس (20.5) تا 100 میلی لیتر با آب تهیه کنید.

21.2 برای تعیین کل مس قابل بازیافت، از فنجان ها یا فلاسک های 125 میلی لیتری استفاده کنید که 0.5 میلی لیتر اسید نیتریک (HNO 3) (وزن مخصوص 1.42) به آن اضافه شده و آزمایش 22.2 تا 22.15 انجام می شود. برای تعیین مس محلول از قیف های جداکننده 250 میلی لیتری استفاده کنید و از 22.5 تا 22.15 آزمایش کنید.

21.3 یک منحنی تحلیلی را با رسم جذب محلول های استاندارد در برابر غلظت مس ترسیم کنید. از طرف دیگر، غلظت مس را می توان مستقیماً از متر تعیین کرد.

22 تست

22.1 یک نمونه اسیدی خوب مخلوط شده حاوی کمتر از 50.0 میکروگرم مس (نه بیش از 100 میلی لیتر) در یک فنجان یا فلاسک 125 میلی لیتری قرار داده شده و تا 100 میلی لیتر با آب رقیق می شود.

یادآوری 9- برای تعیین فقط مس محلول، حجم نمونه فیلتر شده و اسیدی شده حاوی کمتر از 50 میکروگرم مس (نه بیش از 100 میلی لیتر) را در یک قیف جداکننده 250 میلی لیتری اندازه گیری کنید و از 5/22 شروع به تعیین کنید.

22.2 به هر نمونه 5 میلی لیتر اسید کلریدریک (HCl) (وزن مخصوص 1.19) اضافه کنید.

22.3 نمونه را روی یک حمام بخار یا صفحه داغ در یک هود با تهویه خوب گرم کنید تا حجم آن به 15 میلی لیتر تا 20 میلی لیتر بدون جوش کاهش یابد.

یادآوری 10- هنگام تجزیه و تحلیل نمونه های آب دریا و نمونه های حاوی مقدار قابل توجهی مواد معلق، حجم نمونه تبخیر شده توسط تحلیلگر انتخاب می شود.

22.4 نمونه ها را از طریق یک فیلتر متشکل از یک پارچه ریز شسته شده با اسید یا کاغذ بدون خاکستر در یک قیف جداکننده 250 میلی لیتری خنک و فیلتر کنید. فیلتر را دو یا سه بار با آب بشویید و با آب به 100 میلی لیتر برسانید.

22.5 2 قطره محلول نشانگر بروموفنل بلو را اضافه کرده و کاملاً مخلوط کنید.

22.6 به محلول حاصل، NaOH (1 + 49) را به صورت قطره ای اضافه کنید تا رنگ آبی ناپدید شود، سپس 2.5 میلی لیتر HCl (1 + 49) اضافه کنید و pH محلول را روی 2.3 تنظیم کنید.

یادداشت 11 تنظیم pH به مقدار معینی را می توان به جای استفاده از نشانگر با PH متر انجام داد.

22.7 10 میلی لیتر از محلول معرف پیرولیدین دی تیوکاربامیک اسید را در کلروفرم اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه به شدت تکان دهید. (هشدار- به یادداشت 8 مراجعه کنید.

22.8 گردن قیف جداکننده را با پنبه بپوشانید، اجازه دهید فازها از هم جدا شوند و فاز CHCl 3 را در یک بشر 100 میلی لیتری بریزید.

22.9 استخراج را با 10 میلی لیتر کلروفرم (CHCl 3) تکرار کنید و لایه CHCl 3 را در همان بشر بریزید.

توجه 12- اگر رنگ همچنان در عصاره CHCl 3 باقی مانده است، فاز آبی را مجدداً استخراج کنید تا لایه CHCl 3 بی رنگ شود.

22.10 لیوان را روی پایه یک اجاق برقی روی حرارت کم یا در حمام بخار قرار دهید و بگذارید تا تقریباً خشک شود، سپس حرارت را متوقف کنید و اجازه دهید حلال باقیمانده بدون حرارت تبخیر شود.

یادداشت 13 - احتیاط - کار در یک کمد بخار با تهویه مناسب انجام می شود.

22.11 لیوان را در زاویه 45 درجه نگه دارید و به آرامی 2 میلی لیتر HNO 3 (وزن مخصوص 1.42-) را به صورت قطره ای اضافه کنید، سپس لیوان را بچرخانید تا اسید را به طور موثرتر و کاملتر وارد رسوب کنید.

22.11.1 اگر اسید با لیوان به صورت ایستاده اضافه شود، ممکن است باعث شود واکنش شیمیاییهمراه با آزاد شدن زیاد گرما و پاشیدن.

22.12 لیوان را روی پایه یک صفحه گرم برقی روی حرارت کم یا در حمام بخار قرار دهید و تقریباً خشک شود. لیوان را از بخاری خارج کنید و اجازه دهید حلال باقیمانده بدون حرارت تبخیر شود.

22.13 2 میلی لیتر هیدروکلراید (1 + 2) را به بشر اضافه کنید و در حین حرارت دادن به مدت 1 دقیقه هم بزنید.

22.14 محلول را خنک کرده، به یک بالن حجمی 10 میلی لیتری منتقل کرده و تا حجم رقیق کنید.

22.15 نمونه را (از طریق آسپیراسیون) به دستگاه وارد کنید و مقیاس را بخوانید یا غلظت را در طول موج 324.7 نانومتر مطابق 12.4 تعیین کنید.

23 نتایج پردازش

23.1 جرم مس را بر حسب میکروگرم در هر نمونه با توجه به منحنی تحلیلی یا به طور متناوب با ضرب قرائت مستقیم متر در واحد غلظت مس در 10 میلی لیتر تعیین کنید (21.3). غلظت مس، میکروگرم در لیتر، در نمونه اولیه را با استفاده از فرمول محاسبه کنید

مس = (1000 ب)/آ, (5)

جایی که آ- حجم نمونه اولیه، میلی لیتر؛

که درجرم مس موجود در نمونه، میکروگرم است.

24 دقت و تعصب

24.1 آزمایش بین آزمایشگاهی این روش در 6 آزمایشگاه انجام شد که دو آزمایشگاه دارای دو اپراتور بودند. هر اپراتور نمونه ها را در سه سطح غلظت آنالیز کرد. تعداد کل تعیین 120 بود.

24.2 داده های آزمایش بین آزمایشگاهی به دست آمده بر روی آب آزمایشگاهی، آب رودخانه، آب لوله کشی، آب زیرزمینی، 50٪ آب دریا مصنوعی و آب دریا مصنوعی با NaCl (50000 میلی گرم در لیتر). برای سایر مواد، این داده ها قابل اجرا نیستند.

24.3 دقت و بایاس این روش مطابق با ASTM D 2777-77 است که برای این تست دور روبین اعمال می شود. مطابق با فرض 1.4 ASTM D 2777-98، این مقادیر دقت و انحراف مطابق با الزامات موجود برای آزمایش های بین آزمایشگاهی مطابق با روش های کمیته ASTM D 19 است.

24.4 دقت

عملگر واحد و دقت کلی این روش در محدوده مشخص شده به صورت زیر بیان می شود:

در آب آزمایشگاه کلاس II

اس O=0.119 ایکس + 9; (6)

اس T = 0.247 ایکس + 47; (7)

در رودخانه، شیر آب، زمین یا آب دریا

اس O = 27; (8)

اس T = 0.270 ایکس + 42, (9)

جایی که اس O - دقت به دست آمده توسط یک اپراتور، میکروگرم در لیتر.

اس T - دقت کلی، میکروگرم در لیتر؛

ایکس- غلظت مس تعیین شده، میکروگرم در لیتر.

24.5 انحراف

نتایج استخراج مقادیر شناخته شده مس در جدول 2 نشان داده شده است.

جدول 2 - تعیین انحرافات حدی طبق روش ب

		انحراف حد، %	معنی داری آماری، سطح اطمینان 95 درصد
آب آزمایشگاه
آب (رودخانه، شیر آب، زمین) یا آب دریا

روش ج - روش جذب اتمی با استفاده از کوره گرافیتی

25 دامنه

25.1 این روش مس محلول و کل مس قابل بازیافت را در اکثر آب ها و پساب ها تعیین می کند.

25.2 این روش در محدوده غلظت مس از 5 تا 100 میکروگرم در لیتر قابل استفاده است. با تغییر حجم تزریق یا تنظیمات ابزار، می توان دامنه را افزایش یا کاهش داد. غلظت های بالا قبل از آنالیز با تزریق مستقیم (مکش) در اسپکتروفتومتر جذب اتمی رقیق می شوند (به روش A مراجعه کنید).

25.3 این روش آزمایش برای آب آزمایشگاهی، آب لوله کشی فیلتر شده، میعانات حاصل از فرآیندهای گازی شدن زغال سنگ بیان شده در Btu (واحد حرارتی بریتانیا)، آب دریاچه، آب چاه و آب حاصل از فرآیندهای صنعتی اعمال می شود. مسئولیت اطمینان از معتبر بودن این روش برای سایر مواد بر عهده کاربر است.

26 اصل روش

26.1 مس با اسپکتروفتومتری جذب اتمی با استفاده از کوره گرافیتی تعیین می شود. نمونه در یک لوله گرافیتی قرار داده می شود که تا حد خشک شدن، سوزانده شده (پیرولیز یا خاکستر شده) و پودر شده (در معرض اتمیزه شدن). از آنجایی که از کوره گرافیت استفاده می شود، نمونه بسیار کارآمدتر از شعله اتمیزه می شود. همچنین می توان عناصر را در غلظت های کمتر در حجم نمونه کوچک تشخیص داد. سیگنال جذب تولید شده توسط اتمیزه کردن ثبت شده و با یک استاندارد مقایسه می شود. راهنمایی کلی در مورد استفاده از کوره گرافیتی در ASTM D 3919 ارائه شده است.

26.2 مس محلول بر روی نمونه فیلتر شده بدون پیش تصفیه تعیین می شود.

26.3 کل مس قابل بازیافت پس از تصفیه اسیدی و فیلتراسیون تعیین می شود. به دلیل تداخل مرتبط با حضور کلریدها، باید از استفاده از اسید کلریدریک برای هر مرحله تصفیه یا انحلال خودداری شود. اگر مواد معلق در نمونه وجود نداشته باشد، چنین پردازش و فیلتراسیون را می توان حذف کرد.

27 عوامل مخدوش کننده

27.1 برای تعیین میزان تأثیر عوامل مزاحم در فرآیندهای با استفاده از کوره گرافیتی، تحلیلگر باید به ASTM D 3919 مراجعه کند.

28 تجهیزات

28.1 اسپکتروفتومتر جذب اتمی، طراحی شده برای کار در ناحیه طول موج 324.7 نانومتر با تصحیح پس زمینه.

یادداشت 14- در صورتی که مناسب بودن آن نشان داده شده باشد، ممکن است از طول موجی غیر از 324.7 نانومتر استفاده شود. خطی بودن بیشتر را می توان در غلظت های بالا با استفاده از طول موج هایی با حساسیت کمتر به دست آورد.

توجه 15- هنگام انتخاب پارامترهای ابزار باید دستورالعمل های سازنده را دنبال کرد.

28.2 لامپ با کاتد توخالی روی مس. لامپ با یک عنصر ترجیح داده می شود، اما می توان از لامپ هایی با عناصر بیشتر نیز استفاده کرد.

28.3 کوره گرافیت، قادر به رسیدن به دمای لازم برای اتمیزه کردن عناصر مورد نظر.

28.4 لوله های گرافیتی سازگار با طراحی کوره. لوله های گرافیتی با پوشش پیرولیتیک توصیه می شود.

پیپت های 28.5 میکرولیتری با نوک جداشدنی. اندازه ها می تواند از 1 تا 100 میکرولیتر باشد.

28.6 دستگاه‌های جمع‌آوری و تبدیل داده، دستگاه‌های کنترل‌شده با رایانه یا ریزپردازنده یا ضبط‌کننده‌های نمودار نواری. دستگاه های فهرست شده باید برای جمع آوری، ذخیره، تبدیل و شناسایی موقعیت های مشکل ساز (به عنوان مثال، رانش، اتمیزه شدن ناقص، تغییر حساسیت و غیره) استفاده شوند.

29 معرفها و مواد

29.1 محلول مس، موجودی (1.0 میلی لیتر = 1.0 میلی گرم مس) به 20.3 مراجعه کنید.

29.2 محلول مس، متوسط ​​(1.0 میلی لیتر = 10 میکروگرم مس) به 20.4 مراجعه کنید.

29.3 محلول مس استاندارد (1.0 میلی لیتر = 0.10 میکروگرم مس): 10.0 میلی لیتر از محلول مس میانی (29.2) و 1 میلی لیتر اسید نیتریک (HNO 3) (وزن مخصوص 1.42) را با آب تا 1 لیتر رقیق کنید. این محلول استاندارد در هنگام تجزیه و تحلیل برای تهیه محلول های استاندارد کاری استفاده می شود.

29.4 اسید نیتریک (وزن مخصوص 1.42). اسید نیتریک غلیظ (HNO 3) (به یادداشت 4 مراجعه کنید).

29.5 آرگون، استاندارد، برای جوشکاری، تجاری موجود است. در صورت توصیه سازنده می توان از نیتروژن نیز استفاده کرد.

30 استانداردسازی

30.1 ابتدا دستگاه را مطابق با مشخصات سازنده روشن کنید. دستورالعمل های کلی را همانطور که در ASTM D 3919 مشخص شده است دنبال کنید.

31 آزمایش

31.1 تمام ظروف شیشه ای را که در تهیه محلول های استاندارد یا در مرحله فرآوری یا هر دو به صورت مرحله ای استفاده می شود، ابتدا با HNO 3 (1 + 1) و سپس با آب تمیز کنید. به عنوان یک جایگزین، خیساندن یک شبه ظروف شیشه ای در HNO 3 (1 + 1) در صورت سطوح پایین قابل تشخیص مفید است.

31.2 100.0 میلی لیتر از هر محلول استاندارد را اندازه گیری کرده و در یک فنجان یا فلاسک 125 میلی لیتری خوب مخلوط کنید.

31.3 برای تعیین کل مس قابل بازیافت، HNO 3 (وزن مخصوص 1.42) را به هر محلول استاندارد اضافه کنید و آزمایش را همانطور که در 31.4 تا 31.6 توضیح داده شده است ادامه دهید. اگر قرار است فقط مس محلول تشخیص داده شود، لازم است نمونه را قبل از اسیدی شدن از طریق یک فیلتر غشایی 0.45 میکرومتر فیلتر کنید، سپس HNO 3 (وزن مخصوص - 1.42) را به هر محلول استاندارد اضافه کنید و سپس نمونه را با سرعت 5 میلی لیتر تزریق کنید. /min و سپس تست را طبق 31.6 ادامه دهید.

31.4 نمونه ها را تا 95 درجه سانتیگراد روی حمام بخار یا صفحه داغ در هود بخار با تهویه مناسب حرارت دهید تا حجم آن به 15 میلی لیتر تا 20 میلی لیتر بدون جوش کاهش یابد (نگاه کنید به تبصره 7).

31.5 نمونه را خنک کرده و از طریق یک فیلتر، مانند پارچه ریز شسته شده با اسید یا فیلتر بدون خاکستر، در یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری فیلتر کنید. فیلتر را دو یا سه بار با آب بشویید و نمونه را تا حجم مشخص رقیق کنید (به تبصره 16 مراجعه کنید). غلظت اسید در این تعیین باید 0.5٪ HNO 3 باشد.

توجه 16- اگر مواد معلق وجود نداشته باشد، ممکن است این فیلتراسیون حذف شود، اما نمونه باید بیشتر با آب رقیق شود تا حجم 100 میلی لیتر برسد.

31.6 مقدار اندازه گیری شده از نمونه را با پیروی از دستورالعمل های داده شده در دستورالعمل های خاص سازنده وارد مجموعه فر کنید. با ASTM D 3919 مقایسه کنید.

32 نتایج پردازش

32.1 غلظت مس را در هر نمونه مطابق با ASTM D 3919 تعیین کنید.

33 دقت و تعصب

33.1 دقت و بایاس این روش تست بر روی آب آزمایشگاه در 16 آزمایشگاه آزمایش شد. سیزده آزمایشگاه نیز این روش را بر روی انتخابی از آب شستشوی دیگ بخار، آب دریاچه، آب لوله کشی، آب تصفیه شده، میعانات، آب چاه یا آب فرآیند صنعتی آزمایش کردند. در هر آزمایشگاه، نتایج به دست آمده توسط دو اپراتور ارائه شد. اگرچه چندین تزریق انجام شد، اما تنها یک مقدار در پروتکل نهایی گزارش شد. بنابراین، دقت نتایج یک اپراتور واحد را نمی توان تعیین کرد. دو مجموعه از داده‌های آزمایشگاهی از سری آب آزمایشگاهی و سری آب انتخابی حذف شدند، زیرا به تعیین سطح آزمایشگاهی مرتبط بودند یا مقادیر پرت ناخالص بودند. داده های مربوط به انحراف حد و دقت کلی در جدول 3 آورده شده است.

جدول 3 - تعیین حدود تحمل و دقت کلی بر اساس روش ج

مقدار Cu، میکروگرم در لیتر وارد شده است	مقدار مشخصی مس، میکروگرم در لیتر	دقت کلی استی	انحراف ±	انحراف 6%	معنی داری آماری، سطح اطمینان 95 درصد
آب آزمایشگاه
آب انتخابی

33.2 داده های داده شده برای آب از منابع دیگر قابل استفاده نیستند، بنابراین این مسئولیت تحلیلگر است که از اعتبار این روش در هر تعیین (ماتریس) اطمینان حاصل کند.

33.3 دقت و بایاس این روش مطابق با ASTM D 2777-98 است که می تواند در تست های بین آزمایشگاهی اعمال شود. مطابق با فرض 1.4 ASTM D 2777-98، این مقادیر دقت و انحراف مطابق با الزامات موجود برای آزمایش های بین آزمایشگاهی مطابق با روش های کمیته ASTM D 19 است.

34 کنترل کیفیت (QC)

34.1 به منظور بررسی قابلیت اطمینان و دقت نتایج تحلیلی به دست آمده توسط این روش در سطح اطمینان انتخاب شده، روش های کنترل کیفیت (QC) زیر باید در طول تجزیه و تحلیل انجام شود.

34.2 کالیبراسیون و تایید کالیبراسیون

34.2.1 قبل از تجزیه و تحلیل نمونه های مورد استفاده برای کالیبراسیون دستگاه، حداقل سه استاندارد کاری با غلظت مس در محدوده مورد انتظار را تجزیه و تحلیل کنید.

34.2.2 با تجزیه و تحلیل محلول استاندارد با غلظت یکی از محلول های استاندارد مورد استفاده برای کالیبراسیون، کالیبراسیون ابزار را پس از استانداردسازی بررسی کنید. جذب باید در 4% جذب در کالیبراسیون باشد. از طرف دیگر، غلظت محلول استاندارد که دارای مقادیر متوسط ​​محدوده مشخص شده است، باید در 10% غلظت شناخته شده باشد.

34.2.3 اگر کالیبراسیون نمی تواند تایید شود (تأیید شود)، دستگاه را دوباره کالیبره کنید.

34.3 اثبات اولیه توانایی آزمایشگاهی

34.3.1 اگر آزمایشگاه قبلاً آزمایش را انجام نداده باشد یا تغییر قابل توجهی در سیستم اندازه گیری مانند یک تحلیلگر جدید، یک ابزار جدید و غیره ایجاد شده باشد، یک مطالعه دقیق و انحراف برای نشان دادن قابلیت های دستگاه انجام می شود. آزمایشگاه.

34.3.2 تجزیه و تحلیل هفت نمونه از محلول استاندارد، تهیه شده از استاندارد مستقل (مواد مرجع)، با مقادیر متوسط ​​غلظت مس در محدوده مشخص شده را تکرار کنید. ماتریس و شیمی باید با محلول مورد استفاده در مطالعه بین آزمایشگاهی مطابقت داشته باشند. هر سری تکرار باید تمام مراحل روش آزمون تحلیلی، از جمله هر گونه نگهداری نمونه و مراحل پیش تصفیه را طی کند. تجزیه و تحلیل های تکراری را می توان با تجزیه و تحلیل نمونه جایگزین کرد.

34.3.3 میانگین و انحراف معیار هفت نتیجه به دست آمده را محاسبه کنید و آنها را با تلورانس های ارائه شده در جدول 1 مقایسه کنید. این مطالعه تا حصول نتیجه ای ادامه می یابد که محدودیت های ارائه شده در جدول 1 را برآورده می کند. اگر غلظت مس با غلظت مس متفاوت باشد. برای اطلاعات برنامه استفاده می شود افو تیمعیارهای ارزیابی پذیرش انحراف استاندارد و مقادیر میانگین باید به ASTM D 5847 ارجاع شود.

34.4 نمونه کنترل آزمایشگاهی (LCS)

34.4.1 برای اعتبارسنجی روش، LCS حاوی میانگین غلظت مس از هر دسته یا 10 نمونه را تجزیه و تحلیل کنید. اگر دسته آنالیز شده باشد تعداد زیادینمونه ها، آنالیز LCS را بعد از هر 10 نمونه انجام دهید. LCSها باید از طریق تمام کنترل های تحلیلی، از جمله ذخیره سازی نمونه و پیش تصفیه، انجام شوند. نتیجه به دست آمده برای LCS باید در محدوده 15 ± درصد از مقدار غلظت تایید شده باشد.

34-4-2 اگر نتیجه در این حدود نباشد، آنالیز نمونه ها باید تا رفع مشکل به حالت تعلیق درآید. نمونه‌های کل لات باید مجدداً آنالیز شوند یا نتایج باید با نشان دادن اینکه در معیارهای کیفی این روش آزمایش قرار نمی‌گیرند واجد شرایط باشند.

34.5 آزمون خالی

34.5.1 یک آزمایش خالی روی آب آزمایشگاه با هر دسته آزمایش انجام دهید. غلظت مس تعیین شده در نمونه خالی باید کمتر از 0.5 حداقل غلظت در محلول استاندارد کالیبراسیون باشد. اگر غلظت مس بالاتر از این حد تشخیص داده شود، تجزیه و تحلیل نمونه تا زمانی که آلودگی سیستم پاک شود متوقف می شود. آزمایش خالی نشان دهنده عدم وجود یا بیش از حد آلودگی یا نیاز به در نظر گرفتن نتایجی است که نشان می دهد محدودیت های معیارهای کیفی این روش تعیین را برآورده نمی کنند.

34.6 افزودنی ماتریس (MS)

34.6.1 برای کنترل تداخل از یک آزمایش ماتریس خاص، MS را روی حداقل یک نمونه از هر لات با مخلوط کردن نمونه ها با نمونه ای با غلظت مس شناخته شده و آزمایش بر اساس روش آزمایش اعمال کنید.

34.6.2 غلظت افزودنی به اضافه غلظت مس پس زمینه نباید از حداکثر غلظت محلول استاندارد کالیبراسیون تجاوز کند. افزودنی باید غلظتی در نمونه 2 تا 3 برابر غلظت آنالیت در محلول بدون افزودنی یا 10 تا 50 برابر حد تشخیص این روش تعیین را در نمونه ایجاد کند.

34.6.3 درصد بازیابی ماده افزودنی را محاسبه کنید آرطبق فرمول زیر

جایی که آ- غلظت آنالیت در نمونه حاوی افزودنی، میکروگرم در لیتر؛

V s حجم نمونه با افزودنی، میلی لیتر است.

V- حجم نمونه مورد استفاده، میلی لیتر؛

که درغلظت آنالیت در نمونه بدون افزودنی، میکروگرم در لیتر است.

باغلظت آنالیت در محلول افزودنی، میکروگرم در لیتر است.

34.6.4 درصد بازیابی افزودنی نمونه باید در محدوده های مشخص شده بر اساس مقادیر غلظت آنالیت ارائه شده در ASTM D 5810، جدول 1 باشد. اگر درصد بازیابی خارج از این حدود باشد، تداخل ماتریسی ممکن است در افزودنی نمونه انتخابی وجود داشته باشد. مخلوط کردن. در این شرایط، یکی از اقدامات زیر باید انجام شود: تداخل در ماتریس باید حذف شود، تمام نمونه های موجود در لات باید با این روش تجزیه و تحلیل شوند بدون توجه به اینکه آیا آنها در معرض تداخل ماتریس هستند یا اینکه نتایج واجد شرایط هستند که نشان می دهد که آنها محدودیت های معیار کیفیت این روش تعیین را برآورده نمی کنند.

توجه 17- مقادیر مجاز بازیابی افزودنی به غلظت جزء مورد نظر بستگی دارد. همچنین به ASTM D 5810 مراجعه کنید.

34.7 تکرار

34.7.1 برای کنترل دقت نتایج تجزیه و تحلیل نمونه، نمونه را با یک نسخه از هر لات آنالیز کنید. اگر غلظت آنالیت کمتر از پنج حد تشخیص برای آن آنالیت باشد، باید از محلول مکمل ماتریس تکراری (MSD) استفاده شود.

34.7.2 محاسبه انحراف استاندارد مقادیر تکراری و مقایسه آنها با نتایج آزمون های مقایسه بین آزمایشگاهی با استفاده از آزمون F. برای اطلاعات در مورد کاربرد معیار F، به ASTM D 5847، بند 6.4.4 مراجعه کنید.

34.7.3 اگر نتایج بیش از حد دقت باشد، دسته نمونه‌ها باید دوباره آنالیز شوند یا نتایج باید با نشان‌دهنده عدم رعایت محدودیت‌های معیارهای کیفی این روش آزمایش واجد شرایط شوند.

34.8 مواد مرجع مستقل (IRM)

34.8.1 برای تأیید مقدار کمی به دست آمده با این روش، در صورت امکان حداقل هر سه ماه یک بار آنالیز IRM را در آزمایشگاه به عنوان نمونه ای که به طور منظم استفاده می شود، انجام دهید. غلظت آنالیت در استاندارد باید در وسط محدوده غلظت برای روش انتخاب شده باشد. مقدار بازتولید شده در آزمایشگاه (ویژگی IRM) باید در محدوده خطای مشخص شده برای این آزمایشگاه باشد.

ضمیمه بله
(ارجاع)

اطلاعات انطباق استاندارد مرجع ASTM
مرجع استانداردهای ملی فدراسیون روسیه
(و به عنوان چنین استانداردهای بین ایالتی عمل می کنند)

جدول YES.1

تعیین استاندارد مرجع	درجه انطباق	تعیین و نام استاندارد ملی مربوطه
ASTM D 858
ASTM D 1066
ASTM D 1068
ASTM D 1129
ASTM D 1192
ASTM D 1193
ASTM D 1687
ASTM D 1691
ASTM D 1886
ASTM D 2777
ASTM D 3370
ASTM D 3557
ASTM D 3558
ASTM D 3559
ASTM D 3919
ASTM D 4841
ASTM D 5810
ASTM D 5847
* هیچ استاندارد ملی مربوطه وجود ندارد. توصیه می شود قبل از تایید آن از ترجمه روسی این استاندارد استفاده شود. ترجمه این استاندارد در صندوق اطلاعات فدرال مقررات و استانداردهای فنی است.

کلمات کلیدی: جذب اتمی، کیلیت، مس، شعله، کوره گرافیت، آب

GOST 13938.1-78

استاندارد بین ایالتی

فلز مس

روشهای تعیین مس

انتشارات استانداردهای IPK
مسکو

بین ایالتی استاندارد

تاریخ معرفی 01.01.79

این استاندارد بین المللی روش های الکترولیتی و محاسبه وزنی را برای تعیین مس مشخص می کند.

این روش مبتنی بر استخراج الکترولیتی مس از محلول اسیدهای سولفوریک و نیتریک در حضور نمک های آمونیوم روی الکترودهای مش پلاتین با چگالی جریان 2-3 A/dm2 و ولتاژ 2.2-2.5 V است.

مس باقی مانده در الکترولیت در صورت عدم توافق در ارزیابی کسر جرمی مس، با جذب اتمی یا روش فتومتریک به شکل یک ترکیب پیچیده رنگی با کوپریزون یا دی اتیل دی تیوکاربامات سرب تعیین می شود.

با کسر جرمی مس از 99.0 تا 99.9٪، مس در مجموع با نقره به صورت الکترولیتی تعیین می شود.

کسر جرمی مس بالاتر از 99.9٪ با تفاضل تعیین می شود و مجموع ناخالصی های خاص را از 100٪ کم می کند.

(تغییر کرد نسخه، برگردان شماره 1، 2، 4).

1. الزامات عمومی

1.1.2. کسر جرمی مس به طور موازی در سه نمونه تعیین می شود، ناخالصی ها - در دو. همزمان با آنالیز، دو مرحله کنترل برای تصحیح نتیجه آنالیز برای آلودگی معرف ها با کم کردن مقدار آزمایش کنترل از نتیجه تعیین جزء در آنالیز نمونه انجام می شود.

1.1.3. برای نتیجه تجزیه و تحلیل، در روش الکتروگراویمتری برای تعیین مس، میانگین حسابی سه تعیین موازی، در روش محاسبه برای تعیین مس و در تعیین ناخالصی در مس، میانگین حسابی دو تعیین موازی گرفته شده است.

مقادیر عددی نتایج تجزیه و تحلیل باید حاوی آخرین رقم مهم در همان رقمی باشد که در آن آخرین رقم معنی دار از مقدار عددی اختلاف مجاز بین نتایج تعیین ها قرار دارد.

1.1.4. کنترل صحت نتایج تجزیه و تحلیل با توجه به نمونه های استاندارد ترکیب مس یا با روش اضافات انجام می شود.

1.2. الزامات ایمنی برای تعیین مس و ناخالصی ها در مس

1.2.1. کلیه عملیات آنالیز شیمیایی مرتبط با انتشار بخارات یا گازهای سمی باید در جعبه های مجهز به دستگاه مکش موضعی انجام شود.

نصب برای الکترولیز با همزن.

اسپکتروفتومتر یا رنگ سنج فوتوالکتریک با کلیه لوازم جانبی. اسپکتروفتومتر جذب اتمی، شامل یک لامپ با کاتد مسی توخالی، مشعل برای شعله استیلن-هوا و یک سیستم اسپری.

کمپرسور هوا.

کابینت خشک کن با ترموستات.

محلول سیترات آمونیوم؛ به شرح زیر تهیه می شود: 150 گرم اسید سیتریکدر 400 سانتی‌متر مکعب آب حل شده، 200 سانتی‌متر مکعب محلول آمونیاک اضافه می‌شود، سرد می‌شود، تا 1 dm3 آب می‌ریزد و هم می‌زند.

نمک دی سدیم اتیلن دیامین-N، N، N¢، N¢-تتراستیک اسید 2 آبی (trilon B) طبق GOST 10651، محلول 01 M: 37.2 گرم تریلون B در 800 سانتی متر مکعب آب حل شده و با آب رقیق می شود تا 1 dm3.

کوپریزون، بیس (سیکلوهگزانون) اگزالیل دی هیدرازون، محلول 5/2 گرم بر دسی متر مکعب: 5/2 گرم کوپریزون با هم زدن در 900 سانتی متر مکعب آب در دمای 70-80 درجه سانتی گراد حل می شود. پس از سرد شدن، محلول را در ظرف شیشه ای تیره صاف کرده و با آب به اندازه 1 dm3 اضافه کرده، مخلوط کرده و در این ظرف نگهداری می کنند.

محلول برای استفاده در عرض 10 روز مناسب است.

سولفات سدیم بدون آب طبق GOST 4166.

فنل فتالئین (شاخص) بر اساس NTD محلول الکل 1 گرم بر دسی متر مکعب.

تتراکلرید کربن مطابق GOST 20288.

اتیل الکل تصحیح شده طبق GOST 18300.

محلول های مس استاندارد هستند.

راه حل A; به شرح زیر تهیه می شود: 0.500 گرم مس در 20 سانتی متر مکعب از مخلوط انحلال حل می شود و اکسیدهای نیتروژن با حرارت دادن حذف می شوند. پس از سرد شدن محلول را با آب تا 100 سانتی متر مکعب رقیق کرده و در فلاسک حجمی به ظرفیت 1 dm3 ریخته و آب را به علامت اضافه کرده و مخلوط می کنیم.

1 سانتی متر مکعب از محلول حاوی 0.5 میلی گرم مس است.

راه حل B; به این صورت تهیه کنید: 20 سانتی متر مکعب از محلول A را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 dm3 قرار داده، 5 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:1 به آن اضافه کرده و تا 1 dm3 با آب اضافه کرده و مخلوط می کنیم.

1 سانتی متر مکعب از محلول حاوی 0.01 میلی گرم مس است.

نشانگر کاغذ جهانی

دی اتیل دی تیوکاربامات سرب (II)، محلول 0.2 گرم بر دسی متر مکعب در کلروفرم: 0.2 گرم نمک در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار داده شده، 100 تا 200 سانتی متر مکعب کلروفرم اضافه می شود و تا زمانی که نمونه حل شود، هم می زنیم. با کلروفرم رقیق کنید و دوباره مخلوط کنید. محلول در یک بطری شیشه ای تیره در مکانی تاریک نگهداری می شود.

(ویرایش تغییر یافته، کشیش شماره 2، 3، 4).

3. انجام تجزیه و تحلیل

3.1. روش الکترولیتی وزنی برای تعیین مس (با کسر جرمی 99.0 تا 99.9%)

3.1.1. بخشی از مس به وزن 1.0 - 2.0 گرم روی یک تشت توزین قرار می گیرد که در آن یک کاتد پلاتین وزن دار برای الکترولیز وجود دارد و جرم کل کاتد و مس تعیین می شود. توزین جداگانه یک نمونه مس و یک کاتد در نظر گرفته شده برای الکترولیز مجاز است. قسمتی از مس را به یک فنجان با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می کنند، 40 سانتی متر مکعب از مخلوط را برای حل شدن اضافه می کنند و ظرف را با یک شیشه ساعت می پوشانند. پس از حل کردن یک نمونه مس، محلول به دقت حرارت داده می شود تا اکسیدهای نیتروژن حذف شود، با آب تا 180 سانتی متر مکعب رقیق می شود، تا دمای 40 درجه سانتیگراد گرم می شود و الکترودهای پلاتین در محلول غوطه ور می شوند. پس از آن، الکترولیز به مدت 2.5 ساعت با چگالی جریان 2-3 A / dm2 و ولتاژ 2.2-2.5 V انجام می شود و محلول را با یک همزن هم می زنیم.

برای بررسی کامل بودن استخراج مس، الکترودها 5 میلی متر زیر موقعیت اولیه غوطه ور شده و الکترولیز ادامه می یابد. در صورت عدم وجود رسوبات مس در قسمت تازه غوطه ور شده کاتد، الکترولیز کامل در نظر گرفته می شود.

پس از آن، بدون قطع جریان، با آب شسته می شوند و سپس با قطع جریان، با الکل اتیلیک (به میزان 10 سانتی متر مکعب الکل در هر بار تعیین) شسته می شوند.

کاتد با مس ته نشین شده در دمای 100-105 درجه سانتیگراد به مدت 5 دقیقه خشک می شود، در یک خشک کن سرد می شود و با استفاده از وزنه هایی برای این منظور وزن می شود که کاتد و نمونه مس با آن وزن می شوند.

الکترولیت و شستشوها در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 200 - 250 سانتی‌متر مکعب ریخته می‌شوند و با آب تا نقطه‌ی رنگ پر می‌شوند و مخلوط می‌شوند. الکترولیت برای تعیین نیکل حفظ می شود.

مس باقی مانده در الکترولیت پس از الکترولیز به عنوان یک ترکیب رنگی با کوپریزون یا دی اتیل دی تیوکاربامات سرب با روش فتومتریک همانطور که در پاراگراف ها توضیح داده شد تعیین می شود. ، .

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 4).

مقدار pH محلول باید 8.5 - 9.0 باشد. pH محلول با استفاده از کاغذ نشانگر بررسی می شود.

چگالی نوری محلول بعد از 5 تا 30 دقیقه در طول موج 600 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 30 میلی متر اندازه گیری می شود. راه حل مرجع برای اندازه گیری چگالی نوری آب است. به طور همزمان، دو آزمایش کنترل با تمام معرف های مورد استفاده انجام می شود. مقدار متوسط ​​چگالی نوری آزمایش کنترل از مقدار چگالی نوری محلول آنالیز شده کم می شود.

0 را انتخاب کنید؛ 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 و 10.0 سانتی متر مکعب از محلول B در فلاسک های حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب که معادل 0 است. 20; 40; 60; 80 و 100 میکروگرم مس. 4 سانتی متر مکعب از مخلوط اسیدها، 50 سانتی متر مکعب آب، 10 سانتی متر مکعب محلول سیترات آمونیوم، 2 قطره محلول فنل فتالئین، محلول آمونیاک رقیق شده 1:4 تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ ظاهر شود و 1 سانتی متر مکعب اضافی، 10 سانتی متر مکعب محلول کوپریزون اضافه کنید. ، با آب تا نقطه اضافه کنید و مخلوط کنید. مقدار pH محلول باید 8.5 - 9.0 باشد.

اندازه گیری چگالی نوری همانطور که در پاراگراف نشان داده شده است انجام می شود.

با توجه به مقادیر یافت شده از چگالی نوری و محتوای مس مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

محلول سرد می شود، 10 - 20 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود، در یک قیف جداکننده به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و با آب به حجم 50 سانتی متر مکعب رقیق می شود. 10 سانتی متر مکعب محلول دی اتیل دی تیوکاربامات سرب اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه عصاره گیری کنید. پس از جداسازی لایه ها، عصاره را در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 25 سانتی متر مکعب (که ابتدا 1 گرم سولفات سدیم بی آب قرار می گیرد) می ریزند.

استخراج با 10 سانتی متر مکعب از عصاره گیری تکرار می شود. لایه آلی در همان فلاسک حجمی ریخته شد و با کلروفرم تا نقطه رقیق شد و مخلوط شد.

چگالی نوری محلول در طول موج 413 نانومتر در یک کووت با ضخامت بهینهلایه. راه حل مرجع برای اندازه گیری چگالی نوری تتراکلرید کربن است.

همزمان دو آزمایش کنترلی را انجام دهید. برای این کار، 4 سانتی‌متر مکعب از مخلوط را برای حل کردن، در یک قیف جداکننده قرار داده و تا 50 سانتی‌متر مکعب آب را روی آن قرار می‌دهیم و سپس به روش بالا عمل می‌کنیم. مقدار متوسط ​​چگالی نوری آزمایش کنترل از مقدار چگالی نوری محلول آنالیز شده کم می شود.

جرم مس طبق نمودار کالیبراسیون که در پاراگراف نشان داده شده است تنظیم می شود.

0 را در شش قیف جداکننده با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار دهید. 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 و 5.0 سانتی متر مکعب از محلول استاندارد B. آب به حجم 50 سانتی متر مکعب اضافه می شود و سپس آنالیز مطابق p انجام می شود.

استخراج و اندازه گیری چگالی نوری محلول همانطور که در صفحه نشان داده شده است انجام می شود.

بر اساس مقادیر یافت شده از چگالی نوری و محتوای مس مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته شده است.

3.3 - 3.3.2. (چاپ تجدید نظر شده، شماره 4).

3.4. روش جذب اتمی برای تعیین مس در الکترولیت

3.4.1. بخشی از محلول الکترولیت پس از شستشو با این محلول در شیشه ای به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. محلول به داخل شعله اسپری می شود و جذب شعله در طول موج 324.7 نانومتر اندازه گیری می شود.

جرم مس در محلول بر اساس نمودار کالیبراسیون که در صفحه نشان داده شده است تنظیم می شود.

در فلاسک های حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب 0; 5.0; 10.0; 15.0 و 20.0 سانتی متر مکعب از محلول B، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید. راه حل ها حاوی 0; 0.5; 1.0; 1.5 و 2.0 میکروگرم بر سانتی متر مکعب مس. محلول ها داخل شعله اسپری می شوند و جذب شعله در طول موج 324.7 نانومتر اندازه گیری می شود.

بر اساس مقادیر یافت شده از چگالی نوری و محتوای مس مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته شده است.

4. پردازش نتایج

4.1. کسر جرمی مس ( ایکس) درصد در هنگام استفاده از روش های الکترولیتی و فتومتری برای تعیین مس با فرمول محاسبه می شود

کسر جرمی مس ( ایکس) درصد در هنگام استفاده از روش های الکترولیتی و جذب اتمی برای تعیین مس با فرمول محاسبه می شود.

,

جایی که تی- وزن نمونه مس، گرم؛

تی 1 - جرم کاتد، گرم؛

متر 2 - جرم کاتد با مس ته نشین شده، گرم؛

متر 3 - جرم مس یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میکروگرم.

تی 4 - جرم مس یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میکروگرم بر سانتی متر مکعب.

V- حجم الکترولیت تجزیه شده، سانتی متر مکعب؛

V 1 - حجم بخشی از الکترولیت، سانتی متر مکعب.

4.2. اختلاف بین بزرگترین و کوچکترین نتایج سه تعیین موازی نباید از 0.06٪ تجاوز کند. بین نتایج دو تجزیه و تحلیل - 0.14٪.

(نسخه تغییر یافته، Rev. No. 4).

4.3. تعیین مس (زمانی که کسر جرمی آن بیش از 99.9٪ باشد).

4.3.1. کسر جرمی مس ( ایکس) به عنوان درصد از تفاوت بین 100 و مجموع تمام ناخالصی های تعیین شده طبق فرمول زیر محاسبه می شود.

میانگین کسر جرمی ناخالصی های شناسایی شده در مس کجاست، ٪.

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 2).

4.3.2. اختلاف بین نتایج دو تعیین موازی ناخالصی ها در مس نباید از اختلافات مجاز ارائه شده در استانداردهای مربوطه هنگام تعیین ناخالصی خاص تجاوز کند.

(معرفی اضافی، کشیش شماره 4).

کاربرد. (حذف شده، شماره 4).

داده های اطلاعاتی

1. توسعه و معرفی توسط وزارت متالورژی غیر آهنی توسعه دهندگان اتحاد جماهیر شوروی

G.P. غول ها؛ بخور فدنف A.A. بلیخمان؛ E.D. شووالوف؛ A.N. ساولیوا

2. تصویب و معرفی شده توسط فرمان کمیته دولتی استانداردهای شورای وزیران اتحاد جماهیر شوروی به تاریخ 01.24.78 شماره 155

3. جایگزین GOST 13938.1-68

4. این استاندارد با استاندارد بین المللی ISO 1553-76 مطابقت دارد

5. مقررات مرجع و اسناد فنی

	شماره بخش، پاراگراف		شماره بخش، پاراگراف

GOST 13938.1-78

استاندارد بین ایالتی

فلز مس

روشهای تعیین مس

انتشارات استانداردهای IPK
مسکو

بین ایالتی استاندارد

تاریخ معرفی 01.01.79

این استاندارد بین المللی روش های الکترولیتی و محاسبه وزنی را برای تعیین مس مشخص می کند.

این روش بر اساس جداسازی الکترولیتی مس از محلول اسیدهای سولفوریک و نیتریک در حضور نمک های آمونیوم روی الکترودهای مش پلاتین با چگالی جریان 2-3 A/dm 2 و ولتاژ 2.2-2.5 V است.

مس باقی مانده در الکترولیت در صورت عدم توافق در ارزیابی کسر جرمی مس، با جذب اتمی یا روش فتومتریک به شکل یک ترکیب پیچیده رنگی با کوپریزون یا دی اتیل دی تیوکاربامات سرب تعیین می شود.

با کسر جرمی مس از 99.0 تا 99.9٪، مس در مجموع با نقره به صورت الکترولیتی تعیین می شود.

کسر جرمی مس بالاتر از 99.9٪ با تفاضل تعیین می شود و مجموع ناخالصی های خاص را از 100٪ کم می کند.

(تغییر کرد نسخه، برگردان شماره 1، 2، 4).

1. الزامات عمومی

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 4).

مقدار pH محلول باید 8.5 - 9.0 باشد. pH محلول با استفاده از کاغذ نشانگر بررسی می شود.

چگالی نوری محلول بعد از 5 تا 30 دقیقه در طول موج 600 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه 30 میلی متر اندازه گیری می شود. راه حل مرجع برای اندازه گیری چگالی نوری آب است. به طور همزمان، دو آزمایش کنترل با تمام معرف های مورد استفاده انجام می شود. مقدار متوسط ​​چگالی نوری آزمایش کنترل از مقدار چگالی نوری محلول آنالیز شده کم می شود.

0 را انتخاب کنید؛ 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 و 10.0 سانتی متر مکعب از محلول B در فلاسک های حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب، که مربوط به 0 است. 20; 40; 60; 80 و 100 میکروگرم مس. 4 سانتی متر از مخلوط اسیدها، 50 سانتی متر مکعب آب، 10 سانتی متر مکعب محلول سیترات آمونیوم، 2 قطره محلول فنل فتالئین، محلول آمونیاک رقیق شده 1: 4 را اضافه کنید تا زمانی که رنگ صورتی کمرنگ و 1 سانتی متر مکعب اضافی ظاهر شود. 10 سانتی متر مکعب محلول کوپریزون را با آب رقیق کرده و مخلوط کنید. مقدار pH محلول باید 8.5 - 9.0 باشد.

اندازه گیری چگالی نوری همانطور که در پاراگراف نشان داده شده است انجام می شود.

با توجه به مقادیر یافت شده از چگالی نوری و محتوای مس مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می شود.

محلول خنک می شود، 10-20 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود، در یک قیف جداکننده با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و با آب به حجم 50 سانتی متر مکعب رقیق می شود. 10 سانتی متر مکعب محلول دی اتیل دی تیوکاربامات سرب را اضافه کرده و به مدت 2 دقیقه عصاره گیری کنید. پس از جداسازی لایه ها، عصاره را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب (که ابتدا 1 گرم سولفات سدیم بی آب قرار می گیرد) می ریزند.

استخراج با 10 سانتی متر مکعب از عصاره گیری تکرار می شود. لایه آلی در همان فلاسک حجمی ریخته شد و با کلروفرم تا نقطه رقیق شد و مخلوط شد.

چگالی نوری محلول در طول موج 413 نانومتر در یک کووت با ضخامت لایه بهینه اندازه گیری می شود. راه حل مرجع برای اندازه گیری چگالی نوری تتراکلرید کربن است.

همزمان دو آزمایش کنترلی را انجام دهید. برای این کار، 4 سانتی‌متر مکعب از مخلوط انحلال را در یک قیف جداکننده قرار می‌دهند، تا 50 سانتی‌متر مکعب را با آب پر می‌کنند و سپس طبق توضیحات بالا عمل می‌کنند. مقدار متوسط ​​چگالی نوری آزمایش کنترل از مقدار چگالی نوری محلول آنالیز شده کم می شود.

جرم مس طبق نمودار کالیبراسیون که در پاراگراف نشان داده شده است تنظیم می شود.

در شش قیف جداکننده با ظرفیت 100 سانتی متر 3 جای 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 و 5.0 سانتی متر مکعب از محلول استاندارد B. آب به حجم 50 سانتی متر مکعب اضافه می شود و سپس آنالیز مطابق p انجام می شود.

استخراج و اندازه گیری چگالی نوری محلول همانطور که در صفحه نشان داده شده است انجام می شود.

بر اساس مقادیر یافت شده از چگالی نوری و محتوای مس مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته شده است.

3.3 - 3.3.2. (چاپ تجدید نظر شده، شماره 4).

3.4. روش جذب اتمی برای تعیین مس در الکترولیت

3.4.1. بخشی از محلول الکترولیت پس از شستشو با این محلول در شیشه ای به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. محلول به داخل شعله اسپری می شود و جذب شعله در طول موج 324.7 نانومتر اندازه گیری می شود.

جرم مس در محلول بر اساس نمودار کالیبراسیون که در صفحه نشان داده شده است تنظیم می شود.

در فلاسک های حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر 3 0 را بگیرید. 5.0; 10.0; 15.0 و 20.0 سانتی متر مکعب از محلول B را با آب به علامت اضافه کرده و مخلوط کنید. راه حل ها حاوی 0; 0.5; 1.0; 1.5 و 2.0 میکروگرم بر سانتی متر 3 مس. محلول ها داخل شعله اسپری می شوند و جذب شعله در طول موج 324.7 نانومتر اندازه گیری می شود.

بر اساس مقادیر یافت شده از چگالی نوری و محتوای مس مربوطه، یک نمودار کالیبراسیون ساخته شده است.

4. پردازش نتایج

4.1. کسر جرمی مس (ایکس) درصد در هنگام استفاده از روش های الکترولیتی و فتومتری برای تعیین مس با فرمول محاسبه می شود

کسر جرمی مس (ایکس) درصد در هنگام استفاده از روش های الکترولیتی و جذب اتمی برای تعیین مس با فرمول محاسبه می شود.

,

جایی که تی- وزن نمونه مس، گرم؛

تی 1 - جرم کاتد، گرم؛

متر 2 - جرم کاتد با مس ته نشین شده، گرم؛

متر 3 جرم مس یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میکروگرم است.

تی 4 - جرم مس موجود در نمودار کالیبراسیون، میکروگرم بر سانتی متر مکعب

V- حجم الکترولیت تجزیه شده، سانتی متر 3.

V 1 - حجم مقدار کمی از الکترولیت، سانتی متر 3.

4.2. اختلاف بین بزرگترین و کوچکترین نتایج سه تعیین موازی نباید از 0.06٪ تجاوز کند. بین نتایج دو تجزیه و تحلیل - 0.14٪.

(نسخه تغییر یافته، Rev. No. 4).

4.3. تعیین مس (زمانی که کسر جرمی آن بیش از 99.9٪ باشد).

4.3.1. کسر جرمی مس (ایکس) به عنوان درصد از تفاوت بین 100 و مجموع تمام ناخالصی های تعیین شده طبق فرمول زیر محاسبه می شود.

جایی که - میانگین کسر جرمی ناخالصی ها در مس، ٪.