Looduslikes mineraalides esineb vask oksiidi, sulfiidi või karbonaadina. Maakoores on ligikaudu 0,01% metallist, seda kaevandatakse tööstuslikult vaske sisaldavate maakide töötlemisel, metalli leidub paljudes taimedes, pinnases, vees ning see on oluline inimorganismi normaalseks talitluseks vajalik mikroelement.

Vasksulfaat soodustab põllukultuuride, vetikabakterite bioloogilist kasvu, on osa inimeste toitumisest ja ei kuulu mürgiste ainete hulka, kui sisaldus ei ületa kehtestatud norme - kuni 20 mg / m 3.

Vasemaagis on kuni 30% puhast vaske

Vase määramise läbiviimiseks tuleb selle osakaal in erinevaid aineid kasutage järgmisi meetodeid:

• keemiline;
• kvantitatiivne;
• fotomeetriline.

Praegu on välja töötatud palju erinevaid meetodeid vase sisalduse määramiseks teiste ainete koostises, iga eraldi teed on nii eeliseid kui ka puudusi.

Keemilised meetodid

Erinevate abiga keemilised koostised on võimalik mõjutada aine molekulide ja aatomite lõhenemist ning isoleerida selle koostisosi. Keemilised meetodid hõlmavad elektrolüütilist meetodit vaseosa mõõtmiseks muude metallide sulamites, see viiakse läbi järgmiste elementide abil:

• atsetüleen;
• viinhape;
• ammoniaagi vesilahus;
• ammooniumnitraat;
• dinaatriumsool;
• etanool;
• kuprisoon.

Alustuseks kaalutakse vase koostis (proovi võtmine), seejärel saadetakse ettevalmistatud reaktiivilahusesse, milles proov peab olema täielikult lahustunud. Saadud vedelikku kuumutatakse, samal ajal kui lämmastikoksiidid eemaldatakse, puhastatud lahus lahjendatakse veega ja kuumutatakse uuesti temperatuurini 40 °C.

Pärast seda on mass elektrolüüsiprotsessiks valmis - lahusesse kastetakse tavaliselt plaatinast valmistatud elektroodid, ühendatakse 2,2 V vool ja pidevalt segades algab vase ekstraheerimise protsess.

Juhtimiseks saate teha korduvat elektrolüüsiprotsessi, selleks lastakse elektroodid vedelikku, valitud vase tasemest allapoole ja vool ühendatakse. Kui esialgne protsess läks õigesti, siis kontrolli käigus metallisademeid ei teki. Sellise lõhestamise tulemusena saadud vaskatoodi pestakse veega ilma elektrivoolu lahti ühendamata, seejärel töödeldakse seda etüülalkoholiga ja kuivatatakse. Saadud vaskatood kaalutakse ja tulemust võrreldakse algse kaaluga. Seega nad arvutavad erikaal vask aines.

Erinevad keemilised meetodid vase määramiseks erinevad lahuste koostise poolest, mille sobivus määratakse sõltuvalt võõrainete eeldatavast lisandist, kuid tööpõhimõte on sama.

Kvantitatiivsed meetodid

Vase massi kvantitatiivse määramise meetodeid metalli kogumahus kasutatakse peamiselt nikli, pronksi ja tsingi sulamite puhul. Ainega kokkupuute käigus sadestub vask ja sellisel kujul saab seda mõõta. Sadestamiseks kasutatakse anorgaanilisi ja orgaanilisi elemente. TO anorgaanilised ained Vase määramiseks kasutatakse:

Vase kvantitatiivseks määramiseks kasutatavate orgaaniliste ainete hulka kuuluvad:

• oksükinoliin-8, see sadestab vase kombinatsioonis ammoniaagi ja leeliselahusega, sadet kuumutades tekib vaskoksiid. Seda meetodit kasutatakse keeruliste sulamite puhul, milles on alumiinium, tina, plii, arseen, kroom, raud;
• α-bensoinoksiim alkoholilahuses on võimeline sadestama metalli helveste kujul, see meetod ei ole rakendatav, kui kompositsioonis on niklit;
• kaaliumjodiid, seda kasutatakse neutraalses ja happelises keskkonnas, seda ei kasutata, kui sulam sisaldab rauda, ​​antimoni ja arseeni.

Enne mis tahes meetodi kasutamist on vaja eelnevalt määrata sulami koostis, seda saab teha katseliselt, kuumutades (metall muudab värvi), aurustades (metall sadestub), kasutades filtreid.

Fotomeetrilised meetodid

Vase määramiseks erinevates materjalide koostistes kasutatakse fotomeetrilist meetodit, selle eelised on kvantitatiivse koostise mõõtmise kõrge täpsus, kasutusmugavus, see ei nõua kalleid seadmeid. Seda meetodit saab kasutada erinevate toimeainetega:

Fotomeetriline analüüs viiakse läbi spetsiaalsetel. varustus

• kuprisoon;
• pliidietüülditiokarbamaat.

Vase fotomeetrilise määramise olemus on kontsentreeritud lahuse läbinud materjali värvi intensiivsuse fikseerimine. Selle lahenduse jaoks kasutage:

• ammoniaak;
• ammooniumtsitraadi lahus;
• pliidietüülditiokarbamaat;
• naatriumsulfaat.

Aine, milles on vaja määrata vaske, juhitakse läbi ülaltoodud lahuste, kusjuures oluline on jälgida proportsioone, seejärel allutatakse fotomeetriale. Ühekiire fotomeetri aparaat koosneb volframlambist, teisaldatavast diafragmast, valgusfiltrist, fotoelemendist ja mikroampermeetrist.

Vase määramine vees ja pinnases

Peamised meetodid vase määramiseks jäätmetes, kanalisatsioonis, jões, merevees ja pinnases on järgmised:

• aatomineeldumine otsene;
• aatomiabsorptsioon kelaadi kasutamisega
• aatomiabsorptsioon töötlemisega grafiitahjus

Pinnases oleva metalli määramiseks peetakse kõige usaldusväärsemaks meetodit grafiitahjuga.

Aatomabsorptsiooni analüüs vase määramiseks vees

Selle meetodi olemus seisneb selles, et mullaproov asetatakse grafiittorusse, kuivatatakse põletamise teel ja pihustatakse. Pommitamisprotsess hõlmab aine eraldamist aatomiteks, mis seejärel filtreeritakse ja soovitud metall eraldatakse neist. Mullaproovi hindamiseks võib kasutada mis tahes fotomeetrilist vase määramise meetodit.

Vees leiduva metalli määramiseks on kõige täpsem ja põhjalikum aatomabsorptsiooni meetod, kasutades kelaatimist, see võimaldab analüüsida mis tahes vett, isegi merevett, mis pole otsese aatomiabsorptsiooni meetodiga võimalik. Selle meetodi olemus seisneb metalliosakeste lahustamises ditiokarbaamhappe abil, saadud ekstraktist aurustatakse vesi ja asetatakse spektrofotomeetrisse, mis määrab värvi järgi vase olemasolu ja selle kontsentratsiooni.

Video: vase- ja rauapõhised sulamid

Meetodi olemus. Meetod põhineb vase ioonide kompleksühendi moodustamisel ammoniaagiga, millel on intensiivne sinakasvioletne värvus. Vase ammoniaagi värvus on tingitud d >d * üleminekutest, mis on tingitud vaseioonide põhielektroonilise oleku lõhenemisest ligandide väljas. Kuna saadud komplekside stabiilsus erineb vähe, sisaldab lahus mitme vask-ammoniaadi segu, mille kvantitatiivne suhe sõltub lahuses oleva ammoniaagi kontsentratsioonist. Vase tetraamiini molaarne neeldumistegur l=640 nm juures on 1 10 2 . Madal e l väärtus võimaldab määrata piisavalt kõrgeid vaseoonide kontsentratsioone.

Reaktiivid:

Vasesoola töölahus, mis sisaldab 1 mg vaske 1 ml-s. Selle lahuse valmistamiseks kaaluge 3,931 g. vasksulfaat CuSO 4 5H 2 O lahustatakse 25 ml 2M väävelhappe lahuses, lahuse maht reguleeritakse destilleeritud veega 1 liitrini.

Edusammud:

Standardlahuste valmistamine. Valmistage 6 standardlahust, mis sisaldavad 5,0; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 mg vaske 50 ml-s. Selleks viiakse 5,0 mõõtekolbidesse vastavalt 50 ml kohta; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 ml põhilahust, lisage igasse mõõtesilindriga kolbi 10 ml 5% ammoniaagi lahust ja viige maht destilleeritud veega 50 ml-ni (märgini). 10 minuti pärast. hakka mõõtma. Tööd teostatakse valgusfiltriga nr 8. Kasutage 20 ml küvette. Selle valgusfiltriga fotomeetritakse vaheldumisi standardlahuseid. Iga mõõtmist tuleb korrata 3 korda. Vastavalt neeldumiskoordinaatide keskmistele väärtustele koostatakse kalibreerimisgraafik.

Tulemuste saamine. Võtke vasksulfaat (II) lahus või looduslik kontsentreeritud soolvesi, lisage 10 ml 5% ammoniaagi lahust ja viige maht destilleeritud veega 50 ml-ni. Valmistatud lahus 10 minuti pärast. fotomeetria. Mõõtmisi korratakse 5 korda. Ehitatud kalibreerimisgraafiku abil leidke analüüsitud lahuse vasesisaldus.

Kalibreerimisgraafiku koostamine.

Valmistasime 3,6 mmol/l lahusest rea teadaoleva kontsentratsiooniga vaskkloriidi lahuseid. 1,8 mM kontsentratsiooniga lahuse saamiseks on vaja võtta 50 ml alglahust ja viia see 100 ml-ni ning valmistada sarnaselt tabelis 3.2 näidatud kontsentratsioonidega lahused.

Mõõdeti lahuste optiline tihedus ja tulemused kanti tabelisse 3.2.

Tabel 3.2

Ehitas graafik optilise tiheduse sõltuvusest vase kontsentratsioonist.

Graafik näitab, et vase suhtes kehtib Bouguer-Lambert-Beeri seadus. See tähendab, et vase kontsentratsiooni suurenemisega lahuses suureneb lahuse optiline tihedus, samas kui sõltuvus on lineaarne ja pärineb koordinaatide alguspunktist.

Riis. 3.1 Vasesisalduse kalibreerimiskõver

lehekülg 1

lehekülg 2

lk 3

lk 4

lk 5

lk 6

lk 7

lk 8

lk 9

lk 10

lk 11

lk 12

lk 13

lk 14

lk 15

lk 16

lk 17

lk 18

lk 19

FÖDERAALNE AGENTUUR
TEHNILISE REGULEERIMISEKS JA METROLOOGIAKS

Eessõna

Standardimise eesmärgid ja põhimõtted aastal Venemaa Föderatsioon kehtestatud 27. detsembri 2002. aasta föderaalseadusega nr 184-FZ "Tehniliste eeskirjade kohta" ja Vene Föderatsiooni riiklike standardite kohaldamise reeglitega - GOST R 1.0-2004 "Standardeerimine Vene Föderatsioonis. Põhisätted»

Standardi kohta

1 KOHTA Föderaalne osariigi ühtne ettevõte "Ülevenemaaline toorainete, materjalide ja ainete standardimise, teabe ja sertifitseerimise uurimiskeskus" (FSUE "VNITSSMV"), mis põhineb tema enda autentsel tõlkel vene keelde lõikes 4 nimetatud standardist.

2 TUTVUSTAS föderaalse tehniliste eeskirjade ja metroloogia agentuuri tehniliste eeskirjade ja standardimise amet

3 KINNITUD JA KASUTATUD Föderaalse Tehniliste eeskirjade ja Metroloogia Agentuuri 27. detsembri 2010. aasta korraldusega nr 1109

4 See standard on identne ASTM D 1688-02 Standard Test Methods for Copper in Water.

Selle standardi nimetust on muudetud määratletud standardi nimetuse suhtes, et viia see kooskõlla GOST R 1.5-2004* (alajaotis 3.5).

* Osas sektist. 8 ja lisad Zh, I, K asendatud GOST R 1.7-2008.

Selle standardi rakendamisel on soovitatav kasutada ASTM-i võrdlusstandardite asemel Venemaa Föderatsiooni vastavaid riiklikke standardeid ja riikidevahelisi standardeid, mille kohta on teave toodud lisalisas JAH

5 ESIMEST KORDA TUTVUSTATUD

6 LÄBIVAATAMINE. detsember 2011

Teave umbes muudatusi To kohal standard avaldatud V aastas avaldatud informatiivne indeks "Rahvuslik standardid", A tekst muudatusi Ja muudatused - V igakuine avaldatud teavet märgid "Rahvuslik standardid". IN juhtum läbivaatamine (asendused) või tühistamine kohal standard vastav teatis tahe avaldatud V igakuine avaldatud informatiivne indeks "Rahvuslik standardid". Asjakohane teavet, teatis Ja tekstid paigutatakse Samuti V informatiivne süsteem üldine kasutada - peal ametnik saidile Föderaalne agentuurid Kõrval tehniline määrus Ja metroloogia V võrgud Internet

1 kasutusala. 3 3 Mõisted ja määratlused. 4 4 Vase määramise tähtsus. 4 5 Reaktiivide puhtus. 4 6 Proovide võtmine. 5 Meetod A on otsese aatomiabsorptsiooni meetod. 5 7 Reguleerimisala. 5 8 Meetodi olemus. 5 9 Segavad tegurid... 5 10 Varustus. 6 11 Reaktiivid ja materjalid... 6 12 Standardimine. 6 13 Testimine. 7 14 Tulemuste töötlemine. 7 15 Täpsus ja eelarvamus. 7 Meetod B – aatomabsorptsiooni meetod, milles kasutatakse kelaatimisega ekstraheerimist. 8 16 Reguleerimisala. 8 17 Meetodi olemus. 8 18 Segavad tegurid... 9 19 Varustus. 9 20 Reaktiivid ja materjalid.. 9 21 Standardimine. 9 22 Testimine. 10 23 Tulemuste töötlemine. üksteist 24 Täpsus ja hälve. üksteist Meetod C on aatomabsorptsiooni meetod, milles kasutatakse grafiitahju. 12 25 Reguleerimisala. 12 26 Meetodi olemus. 12 27 Segavad tegurid.. 12 28 Varustus. 12 29 Reaktiivid ja materjalid.. 13 30 Standardimine. 13 31 Testimine. 13 32 Tulemuste töötlemine. 14 33 Täpsus ja hälve. 14 34 Kvaliteedikontroll (QC) 14 Lisa DA (teave) Teave ASTM-i võrdlusstandardite vastavuse kohta Vene Föderatsiooni riiklikele võrdlusstandarditele (ja selles osas kehtivatele riikidevahelistele standarditele) 17

VENEMAA FÖDERATSIOONI RIIKLIKU STANDARD

VESI

Vase määramise meetodid

vesi. Vase määramise meetodid

Tutvustuse kuupäev - 2012-07-01

1 kasutusala

1.1 See rahvusvaheline standard määrab kindlaks kolm aatomameetodit vase määramiseks vees:

1.2 Lahustunud või kogu vase sisaldust saab määrata nende meetoditega. Lahustunud vase määramiseks filtreeritakse veeproovi võtmise ajal läbi 0,45 µm membraanfiltri (nr. 325). Eelistatav on voolufiltreerimine.

1.3 SI-ühikutes esitatud väärtused on standardsed. Sulgudes olevad väärtused on ainult informatiivsed.

1.4 See standard ei käsitle kõiki selle kasutamisega seotud ettevaatusabinõusid. Selle standardi kasutaja vastutab asjakohaste ohutus- ja tervishoiutavade väljatöötamise ning enne selle kasutamist seaduslike piirangute asjakohasuse kindlakstegemise eest. Spetsiaalsed ohutusjuhised on toodud märkustes 3, 5, 8 ja 13.

2 Normatiivviited

See standard kasutab normatiivseid viiteid järgmistele standarditele:

ASTM D 1066, auruproovi võtmise praktika (ASTM D 1066, auruproovi võtmise praktika) 1)

ASTM D 1068, raua katsemeetodid vees 1)

ASTM D 1129 veega seotud terminoloogia (ASTM D 1129, veega seotud terminoloogia) 1)

ASTM D 1192, Kinnistes torudes vee ja auru proovivõtuseadmete spetsifikatsioon (ASTM D 1192, Kinnistes torudes vee- ja auruproovide võtmise seadmete spetsifikatsioon) 1)

ASTM D 1193 Reaktiivvee spetsifikatsioon (ASTM D 1193, Reaktiivvee spetsifikatsioon) 1)

ASTM D 1687, vees oleva kroomi katsemeetodid 1)

ASTM D 1691, tsingi katsemeetodid vees 1)

ASTM D 1886, nikli katsemeetodid vees 1)

ASTM D 2777, Veekomisjoni D-19 kohaldatavate meetodite täpsuse ja kallutatuse määramise praktika) 1)

ASTM D 3370, suletud torudest veeproovide võtmise tavad 1)

ASTM D 3557, kaadmiumi katsemeetodid vees 1)

ASTM D 3558, koobalti katsemeetodid vees 1)

ASTM D 3559, plii katsemeetodid vees 1)

ASTM D 3919, grafiitahju aatabil vees leiduvate mikroelementide mõõtmise praktika 1)

ASTM D 4841, Orgaanilisi ja anorgaanilisi koostisosi sisaldavate veeproovide säilitusaja hindamise praktika) 1)

ASTM D 5810, juhend vesiproovidesse lisamiseks 1)

ASTM D 5847, veeanalüüsi standardsete katsemeetodite kvaliteedikontrolli spetsifikatsioonide kirjutamise praktika) 2)

1) Annual Book of ASTM Standards, kd 11.01., köide 11.01.

2) Annual Book of ASTM Standards, kd 11.02., köide 11.02.

3 Mõisted ja määratlused

3.1 See standard kasutab ASTM D 1129 termineid.

4 Vase määramise tähtsus

4.1 Vask esineb looduslikes mineraalides peamiselt sulfiidi, oksiidi või karbonaadi kujul. See moodustab umbes 0,01% maakoorest ja seda kaevandatakse tööstuslikult maakidest, nagu kalkoperiit (CuFeS 2). Vaske leidub ka hemotsüaniini bioloogilistes kompleksides.

4.2 Vask satub veeallikatesse mineraalide loodusliku lahustumisprotsessi tulemusena; tööstuslikust reoveest vasksulfaadi töötlemisel; bioloogilise kasvu kontrollimisel mõnedes mahutites ja jaotussüsteemides; veetorude vasesulamite korrosioonil. Vaske võib leida märkimisväärsetes kontsentratsioonides kanalisatsioon kaevandamine, laskemoon ja enamik galvaniseerimis- ja tootmis- või tööstusharusid. Vask võib esineda lihtsal ioonsel kujul või ühena paljudest rühmade kompleksidest, nagu tsüaniidid, kloriidid, ammoniaak või orgaanilised ligandid.

4.3 Kuigi need soolad, eelkõige vasksulfaat, soodustavad mõnede vetikate ja bakterite bioloogilist kasvu, peetakse vaske inimeste toitumise oluliseks osaks ja see ei ole veeproovides tavaliselt leiduvates kontsentratsioonides mürgine kemikaal.

5 Reaktiivide puhtus

5.1 Kasutatavad reaktiivid peavad olema keemiliselt puhtad (keemiliselt puhtad). Kui pole märgitud teisiti, tähendab see, et kõik reaktiivid vastavad nõuetele spetsifikatsioonid American Chemical Society (ASTM) analüütiliste reaktiivide komitee, kust saab nende reaktiivide spetsifikatsioone. Teiste puhtusklasside aineid võib kasutada juhul, kui algselt on kindlaks tehtud, et reaktiiv on piisavalt puhas ega saa kaasa tuua mõõtmise täpsuse vähenemist.

5.2 Vee puhtus (kui pole teisiti määratud) on ASTM D 1193 klassi I laborivesi (analüüsipuhas – analüütiline puhastus). Kasutada võib ka teisi laborivee klasse, eeldusel, et ennekõike on määratud selle puhtusaste. kehtestatud, mis ei saa kaasa tuua mõõtmiste täpsuse (täpsuse) vähenemist ja mõõtmishälvete suurenemist. Laboritevahelises ringkatses kasutati II klassi vett vastavalt antud meetoditele.

6 Proovide võtmine

6.1 Proovid võetakse vastavalt standarditele ASTM D 1066, ASTM D 1192 ja ASTM D 3370.

6.2 Proove tuleb kohe pärast proovide võtmist töödelda lämmastikhappe (HNO 3 ) erikaaluga 1,42 pH väärtuseni 2 või vähem, tavaliselt on vaja umbes 2 ml/l lämmastikhapet. Kui määratakse ainult lahustunud vask, filtreeritakse proov enne hapestamist läbi 0,45 µm membraanfiltri (nr. 325). Proovide retentsiooniaega saab arvutada vastavalt ASTM D 48-le.

Meetod A – otsese aatomiabsorptsiooni meetod

7 Reguleerimisala

7.1 Selle meetodiga määratakse lahustunud ja kogu taaskasutatava vase kogus enamikus vetes, sealhulgas reovees.

7.2 Seda meetodit saab kasutada vase kontsentratsioonivahemikus 0,05–5 mg/l. Vahemikut saab proovi lahjendamisega laiendada kontsentratsioonideni, mis on suuremad kui 5 mg/l.

7.3 Laborivee, jõevee, ühise katseandmed, kraanivesi, põhjavesi, järvevesi, eelpuhastatud rafineerimistehase reovesi ja kaks toorreovett. Teave mõõtmiste täpsuse ja kõrvalekallete kohta ei kehti teiste vete kohta.

8 Meetodi olemus

8.1 Vase määramiseks kasutatakseriat. Filtreeritud proov lahustunud vasega sisestatakse (imetakse) seadmesse ilma eeltöötluseta. Taaskasutatava vase üldkoguse määramiseks proovis süstitakse proov pärast töötlemist vesinikkloriid- ja lämmastikhappe seguga ning filtreerimist. Kasutada võib sama valmistamismenetlust, mida kasutati kogu taaskasutatava kaadmiumi (ASTM D 3557 meetod), kroomi (ASTM D 1687 meetod), koobalti (ASTM D 3558 meetod), raua (ASTM D 1068 meetod), plii (ASTM D 3559) määramiseks. meetod), mangaan (ASTM D 858 meetod), nikkel (ASTM D 1886 meetod) ja tsink (ASTM D 1691 meetod).

9 Segavad tegurid

9.1 Naatrium, kaalium, sulfaadid ja kloriidid (igaüks 8000 mg/l), kaltsium ja magneesium (igaüks 5000 mg/l), nitraadid (2000 mg/l), raud (1000 mg/l), kaadmium, plii, nikkel, tsink , koobalt, mangaan ja kroom (10 mg/l kumbki) ei sega vees vase määramist.

9.2 Mõnes vees võib vase jälgede määramiseks olla vajalik taustakorrektsioon või kelaadi ekstraheerimise tehnika (meetod B) kasutamine.

Märkus 1 – kasutamisel tuleb järgida seadme tootja juhiseid spetsiaalsed tehnikad kohandusi.

10 Varustus

10.1 Aatomabsorptsioonspektrofotomeeter, mis on ette nähtud töötama lainepikkuse 324,7 nm piirkonnas.

MÄRKUS 2 Tootja juhised peaksid olema kooskõlas kõigi instrumendi parameetritega. Võib kasutada ka muud lainepikkust kui 324,7 nm, kui on eelnevalt kindlaks tehtud, et see on sama sobiv.

10.1.1 Vasel õõneskatoodlamp. Paljude elementide jaoks sobivad ka õõneskatoodlambid.

10.2 Oksüdeerija – vt 11.6.

10.3 Kütus – vt 11.7.

10.4 Rõhualandusventiilid. Kütuse ja oksüdeerija tarnimine peaks toimuma rõhkudel, mis on veidi kõrgemad kui seadmes vastavate ventiilidega reguleeritud töörõhk.

11 Reaktiivid ja materjalid

11.1 Vaselahus, originaal (1,0 ml = 1,0 mg Cu): Lahustage 1000 g elektrolüütilist vaske 250 ml keeduklaasis 15 ml lämmastikhappe (HNO 3) (erikaal 1,42) ja 15 ml vee segus. Lisage aeglaselt 4 ml väävelhapet (H 2 SU 4 , erikaal 1,84) (1 + 1) ja kuumutage, kuni väävelanhüdriid (SO 3) hakkab eralduma. Jahutage, loputage keeduklaasi veega ja lahjendage veega 1 liitrini. Kasutada võib ka sama puhtusega kaubanduslikku põhilahust.

11.2 Vase standardlahus (1,0 ml = 0,1 mg Cu): 100,0 ml vase põhilahust lahjendatakse veega 1 liitrini.

11,3 Vesinikkloriidhape (erikaal - 1,19). Kontsentreeritud vesinikkloriidhape (HCl).

MÄRKUS 3. Kui saadakse kõrge puhtusastmega reaktiiv, destilleeritakse HCl või kasutatakse spektraalpuhast hapet.

Tähelepanu: HCl destilleerimisel tekib aseotroopne segu (HCl kontsentratsioon ligikaudu 6N). Seetõttu, kui reagendi või meetodi valmistamiseks on ette nähtud kontsentreeritud HCl, kasutatakse destilleerimiseks kahekordset näidatud mahtu.

11,4 Lämmastikhape (erikaal - 1,42). Kontsentreeritud lämmastikhape (HNO 3).

MÄRKUS 4. Kui saadakse kõrge puhtusastmega reaktiiv, destilleerige HNO 3 või kasutage spektraalpuhtusega hapet.

11,5 Lämmastikhape (1 + 499). Lisage 1 mahuosa HNO 3 (erikaal 1,42) 499 mahuosale veele.

11.6 Oksüdeerija

11.6.1 Tavaliselt kasutatakse oksüdeeriva ainena õhku, mis juhitakse läbi sobiva filtri õli, vee ja muude võõrkehade eemaldamiseks.

11.7 Kütus

11.7.1 Atsetüleen. Tavaliselt kasutatakse kütusena standardset atsetüleeni. Atsetüleensilindrites sisalduv atsetoon võib analüüsitulemusi häirida. Õhupalli täidetakse uuesti rõhul 50 p.s.i.g (345 kPa).

Märkus 5 - Hoiatus- Puhastatud atsetüleeni, mis sisaldab spetsiaalset patenteeritud lahustit rohkem kui atsetooni, ei tohi kasutada PVC torudega, kuna torustike tugevuse kadu võib põhjustada ohtliku olukorra.

12 Standardimine

12.1. Valmistatakse 100 ml pimeproovi ja vähemalt neli standardlahust analüüsitavate proovide eeldatavas kontsentratsioonivahemikus, lahjendades vase standardlahust (11.2) HNO 3-ga (1 + 499). Valmistage standardlahused vahetult enne testimist.

12.2 Tagastatava vase kogusisalduse määramisel lisage 0,5 ml HNO 3 (erikaal - 1,42) ja jätkake testimist vastavalt punktidele 13.2 - 13.4. Lahustunud vase määramisel jätkake katsega vastavalt punktile 13.5.

12.3 Süstige (aspiratsiooni teel) tühi- ja standardlahused ning registreerige instrumendi näidud. Sisestage HNO 3 (1 + 499) iga lahuse analüüsi vahele.

12.4 Joonistage analüütiline kõver, kandes graafikule neeldumise väärtused vase kontsentratsiooni suhtes igas standardlahuses. Teise võimalusena määrake vase kontsentratsioon otse arvestist.

13 Testimine

13.1. 100,0 ml hästi segatud hapendatud proovi pannakse 125 ml keeduklaasi või kolbi.

MÄRKUS 6. Kui määrata ainult lahustunud vask, alustage punktist 13.5.

13.2 Lisage igale proovile 5 ml HCl (erikaal 1,19).

13.3 Kuumutage proove auruvannis või pliidiplaadil hästi ventileeritavas tõmbekapis, kuni maht väheneb 15–20 ml-ni ilma proove keema ajamata.

MÄRKUS 7. Kui analüüsitud proovid sisaldavad märkimisväärses koguses hõljuvat materjali, otsustab analüütik mahu vähendamise.

13.4 Jahutage ja filtreerige proovid 100 ml mõõtekolbi läbi sobiva filtri, näiteks peene happega pestud riide või tuhavaba filtri. Peske filterpaberit kaks või kolm korda veega ja lahjendage proovid soovitud mahuni.

13.5. Sisestage iga filtreeritud ja hapestatud proov aatom(imemisega) ja määrake neeldumine või kontsentratsioon 324,7 nm juures. Sisestage HNO 3 lahus (1 + 499) iga proovi analüüside vahele.

14 Tulemuste töötlemine

14.1. Arvutage vase kontsentratsioon igas proovis milligrammides liitri kohta, kasutades analüütilist kõverat või teise võimalusena kasutage mõõturi näitu (12.4).

15 Täpsus ja eelarvamus

15.1 Selle meetodi laboritevaheline testimine viidi läbi kümnes laboris, millest viies oli kaks operaatorit. Kõik 15 operaatorist tegid kolme päeva jooksul kolmel tasemel määramisi laboriveeproovidega ja valisid veeproovid kokku 270 määramiseks.

15.2 Laborivee, jõevee, kraanivee, põhjavee, järvevee, eelpuhastatud rafineerimistehase reovee, kahe toorreovee kohta saadud koostöökatsete andmed. Muude materjalide puhul need andmed ei kehti.

15.3 Selle meetodi täpsus ja kallutatus on kooskõlas standardiga ASTM D 2777-77, mida rakendatakse koostöötestide käigus saadud andmetele. Eeldatakse, et ASTM D 2777-98 punktis 1.4 on need täpsus- ja kõrvalekaldeväärtused kooskõlas ASTM-i komitee D 19 meetoditele vastavate laboritevahelise testimise olemasolevate nõuetega.

15.4 Täpsus

II klassi laborivees

S O = 0,020 X + 0,035; (1)

S T = 0,052 X + 0,123; (2)

jões, kraanis, pinnases, järves või heitvees

S O = 0,016 X + 0,033; (3)

S T = 0,060 X + 0,039, (4)

Kus S O - ühe operaatori saadud tulemuste täpsus;

S T on üldine täpsus;

X- määratud vase kontsentratsioon, mg/l.

15.5 Hälve

Teadaolevate koguste vase ekstraheerimise tulemused on toodud tabelis 1.

Tabel 1 – Piirhälvete määramine meetodi A järgi

Sisestatud Cu kogus, mg/l	Teatud kogus Cu, mg/l	Piirhälve, %
labori vesi
Vesi (jõgi, kraan, maapind, järv) või heitvesi

Meetod B - aatomabsorptsiooni meetod, milles kasutatakse kelaatimisega ekstraheerimist

16 Reguleerimisala

16.1 Selle meetodiga määratakse lahustunud ja kogu taaskasutatava vase kogus enamikus vetes, sealhulgas merevetes.

16.2 Seda meetodit saab kasutada vase kontsentratsioonivahemikus 50–500 µg/L. Vahemikut saab proovi lahjendamisega laiendada kontsentratsioonidele, mis on suuremad kui 500 µg/l.

16.3 Laborivee, jõevee, kraanivee ja 50% tehismerevee ning sünteetilise NaCl-ga (50 000 mg/l) merevee kohta saadud laboritevahelised katseandmed. Saadud informatsioon mõõtmiste täpsuse ja hälbe kohta ei kehti teiste vete kohta.

17 Meetodi olemus

17.1 Vase määramiseks kasutatakseriat. Lahustunud või regenereeritud element kelaaditakse pürrolidiinditiokarbaamhappega ja ekstraheeritakse seejärel kloroformiga. Ekstrakt aurutatakse kuivaks, töödeldakse orgaanilise aine hävitamiseks kuuma lämmastikhappega, lahustatakse vesinikkloriidhappes ja lahjendatakse veega teatud mahuni. Seejärel süstitakse (imetakse) osa saadud lahusest õhk-atsetüleeni leegispektrofotomeetrisse. Taaskasutatava vase kogusisalduse määramiseks kasutatakse proovitöötlusprotseduuri või punktis 8.1 kirjeldatud protseduuri. Sama kelaatimise ekstraheerimisprotseduuri kasutatakse kaadmiumi (ASTM D 3557 meetod), koobalti (ASTM D 3558 meetod), raua (ASTM D 1068 meetod), plii (ASTM D 3559 meetod), nikli (ASTM D 3559 meetod) määramiseks. ASTM D 1886) ja tsink (ASTM D 1691 meetod).

18 Segavad tegurid

18.1 Vt punkt 9.

19 Varustus

19.1 Kasutage punktis 10 nimetatud seadmeid.

20 Reaktiivid ja materjalid

20.1 Bromofenoolsinise indikaatorlahus (1 g/l): Lahustage 0,1 g bromofenoolsinist 100 ml 50% etanoolis või isopropanoolis.

20,2 kloroform (CHCl3).

20.3 Vaselahus, originaal (1,0 ml = 1,0 mg Cu): lahustage 1000 g elektrolüütilist vaske 250 ml keeduklaasis 15 ml lämmastikhappe (HNO 3) (erikaal 1,42) ja 15 ml vee segus. Lisage aeglaselt 4 ml väävelhapet (H 2 SO 4) (erikaal - 1,84) (1 + 1) ja kuumutage, kuni väävelanhüdriid (SO 3) hakkab eralduma. Jahutage, loputage keeduklaasi veega ja lahjendage veega 1 liitrini. Lubatud on kasutada sama puhtusastmega kaubanduslikku põhilahust.

20.4 Vase lahus, vaheühend (1,0 ml = 10 µg Cu): lahjendage veega 10,0 ml vase põhilahust ja 1 ml lämmastikhapet (HNO 3 ) (erikaal 1,42) 1 liitrini.

20,5 Vase standardlahus (1,0 ml = 1,0 µg Cu): Vahetult enne kasutamist lahjendage 10,0 ml vase vahelahust veega 100 ml-ni. Analüüsi käigus kasutatakse seda standardlahust töötavate standardlahuste valmistamiseks.

20,6 Vesinikkloriidhape (erikaal - 1,19). Kontsentreeritud vesinikkloriidhape (HCl) (vt märkus 3).

20.7 Vesinikkloriidhape (1 + 2). Lisage 1 mahuosa HCl-i (erikaal 1,19) 2 mahuosale veele.

20,8 Vesinikkloriidhape (1 + 49). Lisage 1 mahuosa HCl-i (erikaal 1,19) 49 mahuosale veele.

20,9 Lämmastikhape (erikaal 1,42). Kontsentreeritud lämmastikhape (HNO 3) (vt märkus 4).

20.10 Pürrolidiini ditiokarbaamhappe lahus kloroformis: lisage 36 ml pürrolidiini 1 liitrile kloroformile (CHCl3). Lahus jahutatakse ja väikeste portsjonitena lisatakse 30 ml süsinikdisulfiidi (CS 2 ), segades ringjate liigutustega CS 2 lisamise vahel. Lahjendage CHCl3 lahus mahuni 2 L. Reaktiivi hoitakse jahedas ja pimedas kohas ning kasutatakse mõne kuu jooksul.

Märkus 8 - Enneenne- Kõik selle reaktiivi komponendid on väga mürgised. Süsinikdisulfiid on väga tuleohtlik. Tähelepanu: Ettevalmistus ja kasutamine peaks toimuma hästi ventileeritavas tõmbekapis.

20.11 Naatriumhüdroksiidi lahus (100 g/L): lahustage 100 g naatriumhüdroksiidi (NaOH) vees ja lahjendage veega 1 liitrini.

20.12 Oksüdeerija, vt 11.6.

20.13 Kütus – vt 11.7.

21 Standardimine

21.1. Valmistage pimekatse ja piisavad standardlahused, mis sisaldavad 0,0–50,0 µg vaske, lahjendades 0,0–50,0 ml portsjonit vase standardlahust (20,5) veega 100 ml-ni.

21.2 Tagastatava vase koguhulga määramiseks kasutage 125 ml keeduklaase või kolbe, millele lisatakse 0,5 ml lämmastikhapet (HNO 3 ) (erikaal 1,42) ja viiakse läbi test 22,2 kuni 22,15. Lahustunud vase määramiseks kasutage 250 ml jaotuslehtreid ja tehke 22,5–22,15 katse.

21.3 Joonistage analüütiline kõver, kandes graafikule standardlahuste neeldumise ja vase kontsentratsiooni. Teise võimalusena saab vase kontsentratsiooni määrata otse arvestist.

22 Testimine

22.1 Hästi segatud hapendatud proov, mis sisaldab vähem kui 50,0 µg vaske (mitte rohkem kui 100 ml), asetatakse 125 ml keeduklaasi või kolbi ja lahjendatakse veega 100 ml-ni.

MÄRKUS 9. Ainult lahustunud vase määramiseks mõõtke vähem kui 50,0 µg vaske (mitte üle 100 ml) sisaldava filtreeritud ja hapendatud proovi maht 250 ml jaotuslehtrisse ja viige määramine läbi alates 22.5.

22.2 Lisage igale proovile 5 ml vesinikkloriidhapet (HCl) (erikaal 1,19).

22.3 Kuumutage proovi auruvannis või pliidiplaadil hästi ventileeritavas tõmbekapis, kuni ruumala väheneb ilma keetmiseta 15–20 ml-ni.

MÄRKUS 10 – Mereveeproovide ja märkimisväärses koguses hõljuvat materjali sisaldavate proovide analüüsimisel valib aurustunud proovi mahu analüütik.

22.4 Jahutage ja filtreerige proovid läbi filtri, mis koosneb peenest happega pestud riidest või tuhavabast paberist, 250 ml jaotuslehtrisse. Peske filtrit kaks või kolm korda veega ja täiendage veega 100 ml-ni.

22.5 Lisage 2 tilka bromofenoolsinise indikaatorlahust ja segage hoolikalt.

22.6 Lisage saadud lahusele tilkhaaval NaOH-d (1 + 49), kuni sinine värvus kaob, seejärel lisage liias 2,5 ml HCl-i (1 + 49), reguleerides lahuse pH väärtuseni 2,3.

MÄRKUS 11 pH reguleerimiseks teatud väärtuseni saab indikaatori asemel kasutada pH-meetrit.

22.7 Lisage 10 ml pürrolidiinditiokarbaamhappe reagendi lahust kloroformis ja loksutage tugevalt 2 minutit. (Hoiatus- Vaata märkust 8).

22.8 Katke jaotuslehtri kael puuvillaga, laske faasidel eralduda ja valage CHCl3 faas 100 ml keeduklaasi.

22.9. Korrake ekstraheerimist 10 ml kloroformiga (CHCl3) ja valage CHCl3 kiht samasse keeduklaasi.

MÄRKUS 12. Kui CHCl3-ekstraktis on endiselt värv, ekstraheerige vesifaasi uuesti, kuni CHCl3-kiht on värvitu.

22.10 Asetage keeduklaas madalal kuumusel või auruvanni elektrilise pliidiplaadi alusele ja laske sellel peaaegu kuivaks aurustuda, seejärel lõpetage kuumutamine ja laske lahusti jääkainetel ilma kuumutamata aurustuda.

MÄRKUS 13 – Ettevaatusabinõud – Tööd tehakse hästi ventileeritavas tõmbekapis.

22.11 Hoidke keeduklaasi 45° nurga all ja lisage aeglaselt tilkhaaval 2 ml HNO 3 (erikaal -1,42), seejärel keerake keeduklaasi, et viia hape sademesse tõhusamalt ja täielikumalt.

22.11.1 Kui hapet lisatakse keeduklaasi püsti, võib see põhjustada keemiline reaktsioon millega kaasneb suur soojuse eraldumine ja pritsmed.

22.12 Asetage keeduklaas elektrilise pliidiplaadi alusele madalale kuumusele või auruvanni ja aurustage peaaegu kuivaks. Eemaldage keeduklaas küttekehast ja laske lahusti jäägil ilma kuumutamata aurustuda.

22.13 Lisage keeduklaasi 2 ml HCl (1 + 2) ja segage kuumutades 1 min.

22.14 Lahus jahutada, viia 10 ml mõõtekolbi ja lahjendada märgini.

22.15 Sisestage proov (aspiratsiooni teel) instrumenti ja võtke skaala näit või määrake kontsentratsioon lainepikkusel 324,7 nm vastavalt punktile 12.4.

23 Tulemuste töötlemine

23.1. Määrake vase mass mikrogrammides igas proovis vastavalt analüütilisele kõverale või korrutades mõõturi otsenäidu vase kontsentratsiooniühikutes 10 ml-ga (21.3). Arvutage valemi abil vase kontsentratsioon, µg/l, algproovis

Vask = (1000 B)/A, (5)

Kus A- algproovi maht, ml;

IN on vase mass proovis, μg.

24 Täpsus ja eelarvamus

24.1 Selle meetodi laboritevaheline testimine viidi läbi kuues laboris, millest kahes oli kaks operaatorit. Iga operaator analüüsis proove kolmel kontsentratsioonitasemel. Kokku tehti 120 määramist.

24.2 Laborivee, jõevee, kraanivee, põhjavee, 50% tehismerevee ja sünteetilise NaCl-ga (50 000 mg/l) merevee kohta saadud laboritevahelised katseandmed. Muude materjalide puhul need andmed ei kehti.

24.3 Selle meetodi täpsus ja kallutatus vastavad standardile ASTM D 2777-77, mida rakendatakse selles ringkatses. Vastavalt standardi 1.4 ASTM D 2777-98 eeldusele vastavad need täpsuse ja kõrvalekalde väärtused olemasolevatele laboritevaheliste katsete nõuetele vastavalt komitee ASTM D 19 meetoditele.

24.4 Täpsus

Selle meetodi üksikut operaatorit ja üldist täpsust näidatud vahemikus väljendatakse järgmiselt:

II klassi laborivees

S O = 0,119 X + 9; (6)

S T = 0,247 X + 47; (7)

jõe-, kraani-, maa- või merevees

S O = 27; (8)

S T = 0,270 X + 42, (9)

Kus S O - ühe operaatori täpsus, µg/l;

S T - üldine täpsus, µg/l;

X- määratud vase kontsentratsioon, μg/l.

24.5 Hälve

Teadaolevate koguste vase ekstraheerimise tulemused on toodud tabelis 2.

Tabel 2 – Piirhälvete määramine meetodi B järgi

		Piirhälve, %	Statistiline olulisus, 95% usaldusnivoo
labori vesi
Vesi (jõgi, kraan, maapind) või merevesi

Meetod C - aatomabsorptsiooni meetod, kasutades grafiitahju

25 Reguleerimisala

25.1 Selle meetodi abil määratakse enamikus vetes ja reovees lahustunud ja taaskasutatava vase koguhulk.

25.2 Seda meetodit saab kasutada vase kontsentratsioonivahemikus 5–100 µg/l. Vahemikut saab suurendada või vähendada süstimismahtu või instrumendi seadeid muutes. Kõrged kontsentratsioonid lahjendatakse enne analüüsimist otsepritsega (imemisega) aatom(vt meetod A).

25.3 See katsemeetod kehtib laborivee, filtreeritud kraanivee, söe gaasistamisprotsesside kondensaadi kohta, väljendatuna Btu-des (Briti soojusühikutes), järvevee, puurkaevude vee ja tööstuslike protsesside vee suhtes. Kasutaja vastutab selle eest, et see meetod kehtiks ka muude materjalide puhul.

26 Meetodi olemus

26.1 Vask määratakse aatabil, kasutades grafiitahju. Proov asetatakse grafiittorusse, mis kuivatatakse, põletatakse (pürolüüsitakse või tuhastatakse) ja pulbristatakse (pihustatakse). Kuna kasutatakse grafiitahju, pihustatakse proov palju tõhusamalt kui leegis; väikeses proovimahus on võimalik tuvastada ka madalama kontsentratsiooniga elemente. Pihustamise teel saadud neeldumissignaal registreeritakse ja võrreldakse standardiga. Üldised juhised grafiitahju kasutamise kohta on toodud ASTM D 3919-s.

26.2 Lahustunud vase sisaldus määratakse filtreeritud proovis ilma eeltöötluseta.

26.3 Tagastatava vase kogusisaldus määratakse pärast happega töötlemist ja filtreerimist. Kloriidide esinemisega seotud häirete tõttu tuleks vältida vesinikkloriidhappe kasutamist mis tahes töötlemise või lahustamise etapis. Kui proovis hõljuvat materjali ei esine, võib sellise töötlemise ja filtreerimise ära jätta.

27 Segavad tegurid

27.1 Grafiitahju kasutavate protseduuride segavate tegurite mõju määramiseks peaks analüütik lähtuma ASTM D 3919-st.

28 Varustus

28.1 Aatomabsorptsioonspektrofotomeeter, mis on ette nähtud töötama 324,7 nm lainepikkuse piirkonnas koos taustakorrektsiooniga.

MÄRKUS 14. Kui see on osutunud sobivaks, võib kasutada ka muud lainepikkust kui 324,7 nm. Suurema lineaarsuse saab saavutada kõrgetel kontsentratsioonidel, kasutades väiksema tundlikkusega lainepikkusi.

MÄRKUS 15. Seadme parameetrite valimisel tuleb järgida tootja juhiseid.

28.2 Lamp õõneskatoodiga vasel. Eelistatakse ühe elemendiga lampi, kuid kasutada võib ka rohkema elemendiga lampe.

28.3 Grafiitahi, mis suudab saavutada huvipakkuvate elementide pihustamiseks vajaliku temperatuuri.

28.4 Ahju disainiga ühilduvad grafiittorud. Soovitatav on pürolüütiliselt kaetud grafiittorud.

28,5 mikroliitrised pipetid eemaldatavate otstega. Suurused võivad olla vahemikus 1 kuni 100 µl.

28.6 Andmehõive- ja -muundusseadmed, arvuti- või mikroprotsessoriga juhitavad seadmed või ribakaardi salvestajad. Loetletud seadmeid tuleks kasutada probleemsete olukordade (näiteks triivimine, mittetäielik pihustamine, tundlikkuse muutus jne) kogumiseks, salvestamiseks, teisendamiseks ja äratundmiseks.

29 Reaktiivid ja materjalid

29.1 Vase lahus, põhilahus (1,0 ml = 1,0 mg Cu) vt 20.3.

29.2 Vase lahus, vaheühend (1,0 ml = 10 µg Cu) vt 20.4.

29.3 Vase standardlahus (1,0 ml = 0,10 µg Cu): 10,0 ml vase vahelahust (29.2) ja 1 ml lämmastikhapet (HNO 3 ) (erikaal 1,42) lahjendada veega 1 liitrini. Seda standardlahust kasutatakse analüüsi käigus töötavate standardlahuste valmistamiseks.

29,4 Lämmastikhape (erikaal 1,42). Kontsentreeritud lämmastikhape (HNO 3) (vt märkus 4).

29.5 Argoon, standardne, keevitamiseks, müügil. Kui tootja soovitab, võib kasutada ka lämmastikku.

30 Standardimine

30.1 Lülitage seade algselt sisse vastavalt tootja spetsifikatsioonidele. Järgige ASTM D 3919 üldisi juhiseid.

31 Testimine

31.1 Puhastage kõik klaasnõud, mida kasutatakse standardlahuste valmistamisel või töötlemisetapis või mõlemas etapis, loputades esmalt HNO 3 (1 + 1) ja seejärel veega. Alternatiivina on klaasnõude üleöö leotamine HNO 3-s (1 + 1) kasulik juhuks, kui madalad tasemed määratud kogused.

31.2 Mõõtke 100,0 ml igast standardlahust ja segage hästi 125 ml keeduklaasis või kolvis.

31.3 Tagastatava vase kogusisalduse määramiseks lisage igale standardlahusele HNO 3 (erikaal 1,42) ja jätkake katset punktides 31.4–31.6 kirjeldatud viisil. Kui soovitakse tuvastada ainult lahustunud vaske, tuleb proov enne hapestamist filtreerida läbi 0,45 µm membraanfiltri, seejärel lisada igale standardlahusele HNO 3 (erikaal - 1,42) ja seejärel süstida proov kiirusega 5 ml /min ja seejärel jätkake testimist vastavalt 31.6.

31.4 Kuumutage proove 95 °C-ni auruvannis või pliidiplaadil hästi ventileeritavas tõmbekapis, kuni maht väheneb ilma keetmiseta 15–20 ml-ni (vt märkus 7).

31.5 Jahutage ja filtreerige proov läbi filtri, näiteks peene happega pestud riide või tuhavaba filtri, 100 ml mõõtekolbi. Loputage filtrit kaks või kolm korda veega ja lahjendage proov ettenähtud mahuni (vt märkus 16). Happe kontsentratsioon selles määramises peaks olema 0,5% HNO 3 .

MÄRKUS 16. Kui hõljuvat materjali ei esine, võib selle filtreerimise ära jätta, kuid proovi tuleb veel lahjendada veega mahuni 100 ml.

31.6 Sisestage mõõdetud kogus proovi ahju koostu järgides tootja konkreetsetes juhistes antud juhiseid. Võrrelge ASTM D 3919-ga.

32 Tulemuste töötlemine

32.1 Määrake vase kontsentratsioon igas proovis vastavalt ASTM D 3919-le.

33 Täpsus ja eelarvamus

33.1 Selle katsemeetodi täpsust ja kallutatust testiti laboriveega 16 laboris. Kolmteist laboratooriumi katsetasid meetodit ka katla pesuvee, järvevee, kraanivee, filtreeritud vee, kondensaadi, kaevuvee või tööstusliku protsessi vee vahel. Igas laboris esitati kahe operaatori saadud tulemused. Kuigi tehti mitu süsti, teatati lõplikus protokollis ainult üks väärtus. Seetõttu ei saanud ühe operaatori tulemuste täpsust määrata. Laborivee seeriast ja valikveereast jäeti välja kaks laboriandmete seeriat, kuna need olid seotud laboratoorse taseme määramisega või olid üldised kõrvalekalded. Andmed piirhälbe ja üldise täpsuse kohta on toodud tabelis 3.

Tabel 3 – tolerantsipiiride ja üldise täpsuse määramine meetodi C järgi

Sisestatud Cu kogus, µg/l	Teatud kogus Cu, µg/l	Üldine täpsus S T	Hälve ±	kõrvalekalle 6%	Statistiline olulisus, 95% usaldusnivoo
labori vesi
Valitud vesi

33.2 Esitatud andmed ei kehti muudest allikatest pärit vee kohta, seega on analüütik kohustatud tagama selle meetodi kehtivuse igas määramises (maatriksis).

33.3 Selle meetodi täpsus ja kallutatus vastavad standardile ASTM D 2777-98, mida saab rakendada laboritevaheliseks testimiseks. Vastavalt standardi 1.4 ASTM D 2777-98 eeldusele vastavad need täpsuse ja kõrvalekalde väärtused olemasolevatele laboritevaheliste katsete nõuetele vastavalt komitee ASTM D 19 meetoditele.

34 Kvaliteedikontroll (QC)

34.1 Selle meetodiga saadud analüüsitulemuste usaldusväärsuse ja täpsuse kontrollimiseks valitud usaldustaseme piires tuleks analüüsi käigus läbi viia järgmised kvaliteedikontrolli (QC) protseduurid.

34.2 Kalibreerimine ja kalibreerimise kontrollimine

34.2.1 Enne seadme kalibreerimiseks kasutatud proovide analüüsimist analüüsige vähemalt kolme tööstandardit, mille vase kontsentratsioon on eeldatavates piirides.

34.2.2 Kontrollige instrumendi kalibreerimist pärast standardimist, analüüsides standardlahust ühe kalibreerimiseks kasutatud standardlahuse kontsentratsiooniga. Neelduvus peab olema 4% piires kalibreerimisel olevast neeldumisest. Teisest küljest peab standardlahuse kontsentratsioon, mille keskmised väärtused on määratud vahemikus, olema ± 10% teadaolevast kontsentratsioonist.

34.2.3 Kui kalibreerimist ei saa kinnitada (kontrollida), kalibreerige seade uuesti.

34.3 Esmane tõend laborivõimekuse kohta

34.3.1 Kui labor ei ole varem testi teinud või on toimunud oluline muudatus mõõtmissüsteemis, näiteks uus analüütik, uus instrument vms, tehakse täpsus- ja kõrvalekaldeuuring, et demonstreerida laboris.

34.3.2 Korrake seitsme sõltumatust standardist (võrdlusmaterjal) valmistatud standardlahuse proovi analüüsi vase kontsentratsiooni keskmiste väärtustega määratud vahemikus. Maatriks ja keemia peavad vastama laboritevahelises uuringus kasutatud lahusele. Iga kordusseeria läbib kõik analüütilise katsemeetodi etapid, sealhulgas proovi säilitamise ja eeltöötlemise etapid. Korduvaid analüüse saab vahetada proovianalüüsidega.

34.3.3 Arvutage saadud seitsme tulemuse keskmine ja standardhälve ning võrrelge neid tabelis 1 toodud tolerantsidega. Seda uuringut jätkatakse seni, kuni saadakse tulemus, mis vastab tabelis 1 toodud piiridele. Kui vase kontsentratsioon erineb tabelis 1 toodud piirväärtustest. soovitatav kasutada rakendusteabe saamiseks F Ja t standardhälbe ja keskmiste väärtuste vastuvõetavuse hindamise kriteeriumid tuleks viidata ASTM D 5847-le.

34.4 Laboratoorsed kontrollproovid (LCS)

34.4.1 Meetodi valideerimiseks analüüsige iga partii või 10 proovi vase keskmist kontsentratsiooni sisaldavat LCS-i. Kui partii on analüüsitud suur hulk proovid, viige läbi LCS-analüüs iga 10 proovi järel. LCS-id peavad läbima kõik analüütilised kontrollid, sealhulgas proovide säilitamise ja eeltöötluse. LCS-i jaoks saadud tulemus peab olema ±15% piires sertifitseeritud kontsentratsiooni väärtusest.

34.4.2 Kui tulemus ei jää nendesse piiridesse, tuleb proovide analüüs peatada kuni probleemi kõrvaldamiseni. Kogu partii proove tuleb uuesti analüüsida või tulemusi kvalifitseerida, märkides, et need ei vasta selle katsemeetodi kvaliteedikriteeriumidele.

34.5 Tühi test

34.5.1 Tehke laboriveega pimekatse iga katsepartiiga. Pimeproovis määratud vase kontsentratsioon peab olema väiksem kui 0,5 kalibreerimisstandardlahuse minimaalsest kontsentratsioonist. Kui tuvastatakse vase kontsentratsioon üle selle piiri, peatatakse proovianalüüsid, kuni süsteemi saaste on kõrvaldatud. Pimekatse näitab saastumise puudumist või liigset saastumist või vajadust võtta arvesse tulemusi, mis näitavad, et need ei vasta selle määramismeetodi kvaliteedikriteeriumide piiridele.

34.6 Maatrikslisand (MS)

34.6.1 Konkreetsest maatrikstestist tulenevate häirete kontrollimiseks rakendage iga partii vähemalt ühele proovile MS-d, segades proove teadaoleva vasekontsentratsiooniga prooviga ja testides vastavalt katsemeetodi protseduurile.

34.6.2 Lisandi kontsentratsioon pluss vase taustkontsentratsioon ei tohi ületada kalibreerimisstandardlahuse maksimaalset kontsentratsiooni. Lisand peab andma proovis kontsentratsiooni, mis on 2–3 korda suurem kui analüüdi kontsentratsioon lahuses ilma lisandita või 10–50 korda suurem selle määramismeetodi avastamispiirist.

34.6.3 Arvutage lisandi saagise protsent R järgmise valemi järgi

Kus A- analüüdi kontsentratsioon lisandit sisaldavas proovis, µg/l;

V s on proovi maht koos lisandiga, ml;

V- kasutatud proovi maht, ml;

IN on analüüdi kontsentratsioon proovis ilma lisandita, μg/l;

KOOS on analüüdi kontsentratsioon lisandilahuses, μg/l.

34.6.4 Proovilisandi saagise protsent peab olema kindlaksmääratud piirides, mis põhinevad ASTM D 5810 tabelis 1 toodud analüüdi kontsentratsiooni väärtustel. Kui saagise protsent on väljaspool neid piire, võib valitud proovilisandis esineda maatriksi interferentsi. segada. Sellistel asjaoludel tuleb võtta üks järgmistest meetmetest: maatriksi segamine tuleb eemaldada, kõiki partiis olevaid proove tuleb selle meetodiga analüüsida, olenemata sellest, kas need on allutatud maatriksi häiretele või on tulemused kvalifitseeritud, mis näitavad, et need ei vasta kriteeriumide piiridele.selle määramismeetodi kvaliteet.

MÄRKUS 17 – lisandi lubatud saagise väärtused sõltuvad huvipakkuva komponendi kontsentratsioonist. Vaata ka ASTM D 5810.

34.7 Dubleerimine

34.7.1 Proovi analüüsi tulemuste täpsuse kontrollimiseks analüüsige proovi iga partii duplikaadiga. Kui analüüdi kontsentratsioon on selle analüüdi puhul väiksem kui viis avastamispiiri, tuleb kasutada maatriksilisandi lahuse (MSD) duplikaati.

34.7.2 Arvutage korduvate väärtuste standardhälve ja võrrelge neid F-testi kasutades laboritevaheliste võrdluskatsete tulemustega. Teave F-kriteeriumi kohaldamise kohta on esitatud ASTM D 5847 punktis 6.4.4.

34.7.3 Kui tulemused ületavad täpsuse piire, tuleb proovipartii uuesti analüüsida või tulemused kvalifitseerida, märkides, et need ei vasta selle katsemeetodi kvaliteedikriteeriumide piiridele.

34.8 Sõltumatu võrdlusmaterjal (IRM)

34.8.1 Selle meetodiga saadud kvantitatiivse väärtuse kontrollimiseks viige laboris regulaarselt kasutatava proovina läbi IRM-analüüs, võimalusel vähemalt kord kvartalis. Analüüdi kontsentratsioon standardis peaks olema valitud meetodi kontsentratsioonivahemiku keskel. Laboris saadud reprodutseeritud väärtus (IRM karakteristik) peab jääma selle labori jaoks määratud vea piiresse.

Lisa JAH
(viide)

ASTM-i viitestandardi vastavusteave
viited Vene Föderatsiooni riiklikele standarditele
(ja toimides selliste riikidevaheliste standarditena)

Tabel JAH.1

Viitestandardi tähistus	Vastavuskraad	Vastava riikliku standardi tähistus ja nimetus
ASTM D 858
ASTM D 1066
ASTM D 1068
ASTM D 1129
ASTM D 1192
ASTM D 1193
ASTM D 1687
ASTM D 1691
ASTM D 1886
ASTM D 2777
ASTM D 3370
ASTM D 3557
ASTM D 3558
ASTM D 3559
ASTM D 3919
ASTM D 4841
ASTM D 5810
ASTM D 5847
* Vastav riiklik standard puudub. Enne selle kinnitamist on soovitatav kasutada selle standardi venekeelset tõlget. Selle standardi tõlge on föderaalses tehniliste eeskirjade ja standardite teabefondis.

Märksõnad: aatomabsorptsioon, kelaatimine, vask, leek, grafiidiahi, vesi

GOST 13938.1-78

RIIKIDEVAHELINE STANDARD

VASK

VASKE MÄÄRAMISE MEETODID

KIRJASTUS IPK STANDARDID
Moskva

Riikidevaheline STANDARD

Tutvustuse kuupäev 01.01.79

See rahvusvaheline standard määrab kindlaks gravimeetrilised elektrolüütilised ja arvutusmeetodid vase määramiseks.

Meetod põhineb vase elektrolüütilisel ekstraheerimisel väävel- ja lämmastikhappe lahusest ammooniumisoolade juuresolekul plaatinavõrkelektroodidel voolutihedusega 2–3 A/dm2 ja pingel 2,2–2,5 V.

Elektrolüüti jääv vask määratakse aatomabsorptsiooni või fotomeetrilise meetodiga värvilise kompleksühendina kuprisooni või pliidietüülditiokarbamaadiga, kui vase massiosa hindamisel tekib lahkarvamusi.

Vase massiosaga 99,0 kuni 99,9% määratakse vask koos hõbedaga elektrolüütiliselt.

Vase massiosa üle 99,9% määratakse erinevuse järgi, lahutades 100% -st teatud lisandite summa.

(Muudetud väljaanne, rev. nr 1, 2, 4).

1. ÜLDNÕUDED

1.1.2. Vase massiosa määratakse paralleelselt kolmes proovis, lisandid - kahes. Samaaegselt analüüsiga tehakse kaks kontrollkäiku, et korrigeerida analüüsi tulemust reaktiivide saastumise suhtes, lahutades proovi analüüsis sisalduva komponendi määramise tulemusest kontrolltesti väärtuse.

1.1.3. Analüüsi tulemuseks võetakse vase määramise elektrogravimeetrilisel meetodil kolme paralleelse määramise aritmeetiline keskmine, vase määramise arvutusmeetodil ja vases sisalduvate lisandite määramisel kahe paralleelse määramise aritmeetiline keskmine.

Analüüsitulemuste arvväärtused peavad sisaldama viimast olulist numbrit samas numbris, milles asub määramistulemuste vahelise lubatava lahknevuse arvväärtuse viimane oluline number.

1.1.4. Analüüsi tulemuste õigsuse kontrollimine toimub vase koostise standardproovide või lisandite meetodil.

1.2. Ohutusnõuded vase ja vase lisandite määramiseks

1.2.1. Kõik mürgiste aurude või gaaside eraldumisega seotud keemilise analüüsi toimingud tuleks läbi viia kastides, mis on varustatud kohaliku imemisseadmega.

Paigaldamine elektrolüüsiks segistiga.

Spektrofotomeeter või fotoelektriline kolorimeeter koos kõigi tarvikutega. Aatomabsorptsioonspektrofotomeeter, sealhulgas õõnsa vaskkatoodiga lamp, atsetüleen-õhk leegi põletid ja pihustussüsteem.

Õhukompressor.

Termostaadiga kuivatuskapp.

Ammooniumtsitraat, lahus; valmistatakse järgmiselt: 150 g sidrunhape lahustatud 400 cm3 vees, lisatakse 200 cm3 ammoniaagilahust, jahutatakse, lisatakse 1 dm3 veega ja segatakse.

Etüleendiamiin-N, N, N¢, N¢-tetraäädikhappe dinaatriumsool 2-vesilahus (trilon B) vastavalt GOST 10651, 01 M lahus: 37,2 g trilon B lahustatakse 800 cm3 vees ja lahjendatakse veega kuni 1 dm3.

Kuprisoon, bis-(tsükloheksanoon)oksalüüldihüdrasoon, lahus 2,5 g/dm3: 2,5 g kuprisooni lahustatakse segamisel 900 cm3 vees temperatuuril 70-80 °C. Pärast jahutamist filtreeritakse lahus tumedasse klaasnõusse, lisatakse vett 1 dm3-ni, segatakse ja hoitakse selles anumas.

Lahus sobib kasutamiseks 10 päeva jooksul.

Veevaba naatriumsulfaat vastavalt standardile GOST 4166.

Fenoolftaleiin (indikaator) NTD järgi, alkoholilahus 1 g/dm3.

Süsiniktetrakloriid vastavalt standardile GOST 20288.

Rektifitseeritud etüülalkohol vastavalt standardile GOST 18300.

Vaselahused on standardsed.

Lahendus A; valmistatakse järgmiselt: 0,500 g vaske lahustatakse 20 cm3 lahustumissegus ja lämmastikoksiidid eemaldatakse kuumutamisel. Pärast jahutamist lahjendage lahus veega 100 cm3-ni, valage see 1 dm3 mahuga mõõtekolbi, lisage vesi märgini ja segage.

1 cm3 lahust sisaldab 0,5 mg vaske.

Lahendus B; valmistatakse järgmiselt: 20 cm3 lahust A pannakse 1 dm3 mahuga mõõtekolbi, lisatakse 5 cm3 1:1 lahjendatud väävelhapet, lisatakse kuni 1 dm3 vett ja segatakse.

1 cm3 lahust sisaldab 0,01 mg vaske.

Paberindikaator universaalne.

Plii (II) dietüülditiokarbamaat, 0,2 g/dm3 lahus kloroformis: 0,2 g soola pannakse 1000 cm3 mahuga mõõtekolbi, lisatakse 100–200 cm3 kloroformi ja segatakse, kuni proov on lahustunud. Lahjendage kloroformiga märgini ja segage uuesti. Lahust hoitakse pimedas klaaspudelis pimedas kohas.

(Muudetud väljaanne, Rev. nr 2, 3, 4).

3. ANALÜÜSI LÄBIVIIMINE

3.1. Kaalelektrolüütiline meetod vase määramiseks (massiosaga 99,0–99,9%)

3.1.1. 1,0 - 2,0 g kaaluv vase portsjon asetatakse kaalualusele, kus on elektrolüüsiks mõeldud kaalutud plaatinakatood, ning määratakse katoodi ja vase kogumass. Lubatud on vaseproovi ja elektrolüüsiks mõeldud katoodi eraldi kaalumine. Osa vaske kantakse 250 cm3 mahuga keeduklaasi, lahustamiseks lisatakse 40 cm3 segu ja keeduklaas kaetakse kellaklaasiga. Pärast vaseproovi lahustamist kuumutatakse lahust ettevaatlikult lämmastikoksiidide eemaldamiseks, lahjendatakse veega mahuni 180 cm3, kuumutatakse temperatuurini 40 °C ja lahusesse sukeldatakse plaatinaelektroodid. Seejärel viiakse elektrolüüs läbi 2,5 tunni jooksul voolutihedusega 2–3 A/dm2 ja pingel 2,2–2,5 V, lahust segades segistiga.

Vase ekstraheerimise täielikkuse kontrollimiseks sukeldatakse elektroodid 5 mm algsest asendist allapoole ja elektrolüüsi jätkatakse. Kui katoodi äsja sukeldatud osal puuduvad vasesademed, loetakse elektrolüüs lõppenuks.

Pärast seda pestakse neid voolu välja lülitamata veega ja seejärel, voolu välja lülitades, pestakse neid etüülalkoholiga (kiirusega 10 cm3 alkoholi ühe määramise kohta).

Katoodi koos sadestunud vasega kuivatatakse 100–105°C juures 5 min, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse selleks raskustega, millega kaaluti katood ja vaseproov.

Elektrolüüt ja pesuveed valatakse mõõtekolbi mahuga 200–250 cm3, täidetakse veega kuni märgini ja segatakse. Nikli määramiseks säilitatakse elektrolüüti.

Pärast elektrolüüsi elektrolüüti jäänud vask määratakse värvilise ühendina kuprisooni või pliidietüülditiokarbamaadiga fotomeetrilise meetodi abil, nagu on kirjeldatud lõigetes. , .

(Muudetud väljaanne, rev. nr 4).

Lahuse pH väärtus peaks olema 8,5 - 9,0. Lahuse pH-d kontrollitakse indikaatorpaberiga.

Lahuse optilist tihedust mõõdetakse 5-30 minuti pärast lainepikkusel 600 nm küvetis, mille kihi paksus on 30 mm. Optilise tiheduse mõõtmise võrdluslahus on vesi. Samaaegselt tehakse kõigi kasutatud reaktiividega kaks kontrollkatset. Analüüsitava lahuse optilise tiheduse väärtusest lahutatakse kontrollkatse optilise tiheduse keskmine väärtus.

Valige 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ja 10,0 cm3 lahust B mõõtekolbidesse mahuga 100 cm3, mis vastab 0-le; 20; 40; 60; 80 ja 100 mikrogrammi vaske. Lisage 4 cm3 hapete segu, 50 cm3 vett, 10 cm3 ammooniumtsitraadi lahust, 2 tilka fenoolftaleiini lahust, ammoniaagilahust lahjendatuna 1:4 kuni nõrga roosa värvuse ilmumiseni ja 1 cm3 liiast, 10 cm3 kuprisooni lahust. , täitke kuni märgini veega ja segage. Lahuse pH väärtus peaks olema 8,5 - 9,0.

Optilise tiheduse mõõtmine toimub punktis näidatud viisil.

Vastavalt leitud optilise tiheduse ja vastava vasesisalduse väärtustele koostatakse kalibreerimisgraafik.

Lahus jahutatakse, lisatakse 10–20 cm3 vett, asetatakse 100 cm3 mahutavusega jaotuslehtrisse ja lahjendatakse veega mahuni 50 cm3. Lisage 10 cm3 pliidietüülditiokarbamaadi lahust ja ekstraheerige 2 minutit. Pärast kihtide eraldamist valatakse ekstrakt 25 cm3 mahuga mõõtekolbi (kuhu esmalt asetatakse 1 g veevaba naatriumsulfaati).

Ekstraheerimist korratakse 10 cm3 ekstraktandiga. Orgaaniline kiht valati samasse mõõtekolbi, lahjendati kloroformiga märgini ja segati.

Lahuse optilist tihedust mõõdetakse lainepikkusel 413 nm küvetis optimaalne paksus kiht. Optilise tiheduse mõõtmise võrdluslahus on süsiniktetrakloriid.

Tehke samaaegselt kaks kontrollkatset. Selleks asetatakse 4 cm3 lahustamiseks mõeldud segu jaotuslehtrisse, täidetakse kuni 50 cm3 veega ja seejärel toimitakse ülaltoodud viisil. Analüüsitava lahuse optilise tiheduse väärtusest lahutatakse kontrollkatse optilise tiheduse keskmine väärtus.

Vase mass määratakse vastavalt punktis näidatud kalibreerimisgraafikule.

Asetage 0 kuuesse jaotuslehtrisse mahuga 100 cm3; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 ja 5,0 cm3 standardlahust B. Lisatakse vett mahuni 50 cm3 ja seejärel viiakse analüüs läbi vastavalt p.

Lahuse ekstraheerimine ja optilise tiheduse mõõtmine viiakse läbi vastavalt punktile lk.

Leitud optilise tiheduse ja vastava vasesisalduse väärtuste põhjal koostatakse kalibreerimisgraafik.

3.3 - 3.3.2. (Muudetud väljaanne, rev. nr 4).

3.4. Aatomabsorptsiooni meetod vase määramiseks elektrolüüdis

3.4.1. Osa elektrolüüdi lahusest asetatakse pärast selle lahusega loputamist 100 cm3 mahuga klaasi. Lahus pihustatakse leeki ja leegi neeldumist mõõdetakse lainepikkusel 324,7 nm.

Vase mass lahuses määratakse kalibreerimisgraafiku järgi, mis on üles ehitatud nagu näidatud lk.

Mõõtekolbidesse mahuga 100 cm3 võta 0; 5,0; 10,0; 15,0 ja 20,0 cm3 lahust B, lisada vett märgini ja segada. Lahused sisaldavad 0; 0,5; 1,0; 1,5 ja 2,0 µg/cm3 vaske. Lahused pihustatakse leeki ja leegi neeldumist mõõdetakse lainepikkusel 324,7 nm.

Leitud optilise tiheduse ja vastava vasesisalduse väärtuste põhjal koostatakse kalibreerimisgraafik.

4. TULEMUSTE TÖÖTLEMINE

4.1. Vase massiosa ( X) protsentides, kui kasutatakse vase määramiseks elektrolüütilisi ja fotomeetrilisi meetodeid, arvutatakse valemiga

Vase massiosa ( X) protsentides, kui vase määramiseks kasutatakse elektrolüütilisi ja aatomabsorptsiooni meetodeid, arvutatakse valemiga

,

Kus T- vaseproovi kaal, g;

T 1 - katoodi mass, g;

m 2 - sadestatud vasega katoodi mass, g;

m 3 - kalibreerimiskõveralt leitud vase mass, µg;

T 4 - kalibreerimiskõveralt leitud vase mass, µg/cm3;

V- analüüsitava elektrolüüdi maht, cm3;

V 1 - elektrolüüdi alikvoodi maht, cm3.

4.2. Kolme paralleelse määramise suurima ja väikseima tulemuste lahknevus ei tohiks ületada 0,06%; kahe analüüsi tulemuste vahel - 0,14%.

(Muudetud väljaanne, rev. nr. 4).

4.3. Vase määramine (kui selle massiosa on üle 99,9%)

4.3.1. Vase massiosa ( X) protsendina arvutatakse 100 ja kõigi määratud lisandite summa vahest vastavalt allolevale valemile

kus on vases tuvastatud lisandite keskmine massiosa, %.

(Muudetud väljaanne, rev. nr 2).

4.3.2. Kahe paralleelse vase lisandite määramise tulemuste lahknevused ei tohiks ületada lubatud lahknevusi, mis on antud asjakohastes standardites konkreetse lisandi määramisel.

(Tutvustatakse täiendavalt, rev. nr 4).

RAKENDUS. (Kustutatud, rev. nr 4).

TEABEANDMED

1. VÄLJATÖÖTAJAD JA KASUTATUD NSVL ARENDAJATE Värvilise Metallurgia Ministeeriumi poolt

G.P. hiiglased; SÖÖMA. Fednev; A.A. Blyakhman; E.D. Šuvalov; A.N. Saveljeva

2. KINNITUD JA KASUTATUD NSV Liidu Ministrite Nõukogu Riikliku Standardite Komitee määrusega 01.24.78 nr 155

3. ASENDAGE GOST 13938.1-68

4. Standard vastab rahvusvahelisele standardile ISO 1553-76

5. VIIDE-EESKIRJAD JA TEHNILISED DOKUMENTID

	Jao number, lõik		Jao number, lõik

GOST 13938.1-78

RIIKIDEVAHELINE STANDARD

VASK

VASKE MÄÄRAMISE MEETODID

KIRJASTUS IPK STANDARDID
Moskva

Riikidevaheline STANDARD

Tutvustuse kuupäev 01.01.79

See rahvusvaheline standard määrab kindlaks gravimeetrilised elektrolüütilised ja arvutusmeetodid vase määramiseks.

Meetod põhineb vase elektrolüütilisel eraldamisel väävel- ja lämmastikhappe lahusest ammooniumisoolade juuresolekul plaatinavõrkelektroodidel voolutihedusega 2–3 A/dm 2 ja pingel 2,2–2,5 V.

Elektrolüüti jääv vask määratakse aatomabsorptsiooni või fotomeetrilise meetodiga värvilise kompleksühendina kuprisooni või pliidietüülditiokarbamaadiga, kui vase massiosa hindamisel tekib lahkarvamusi.

Vase massiosaga 99,0 kuni 99,9% määratakse vask koos hõbedaga elektrolüütiliselt.

Vase massiosa üle 99,9% määratakse erinevuse järgi, lahutades 100% -st teatud lisandite summa.

(Muudetud väljaanne, rev. nr 1, 2, 4).

1. ÜLDNÕUDED

(Muudetud väljaanne, rev. nr 4).

Lahuse pH väärtus peaks olema 8,5 - 9,0. Lahuse pH-d kontrollitakse indikaatorpaberiga.

Lahuse optilist tihedust mõõdetakse 5-30 minuti pärast lainepikkusel 600 nm küvetis, mille kihi paksus on 30 mm. Optilise tiheduse mõõtmise võrdluslahus on vesi. Samaaegselt tehakse kõigi kasutatud reaktiividega kaks kontrollkatset. Analüüsitava lahuse optilise tiheduse väärtusest lahutatakse kontrollkatse optilise tiheduse keskmine väärtus.

Valige 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ja 10,0 cm 3 lahust B mõõtekolbidesse mahuga 100 cm 3, mis vastab 0-le; 20; 40; 60; 80 ja 100 mikrogrammi vaske. Lisage 4 cm 3 hapete segu, 50 cm 3 vett, 10 cm 3 ammooniumtsitraadi lahust, 2 tilka fenoolftaleiini lahust, ammoniaagilahust lahjendatuna 1: 4, kuni ilmub nõrk roosa värvus ja 1 cm 3 ülejääki, 10 cm 3 kuprisooni lahust, lahjendage veega märgini ja segage. Lahuse pH väärtus peaks olema 8,5 - 9,0.

Optilise tiheduse mõõtmine toimub punktis näidatud viisil.

Vastavalt leitud optilise tiheduse ja vastava vasesisalduse väärtustele koostatakse kalibreerimisgraafik.

Lahus jahutatakse, lisatakse 10–20 cm 3 vett, asetatakse 100 cm 3 mahutavusega jaotuslehtrisse ja lahjendatakse veega mahuni 50 cm 3. Lisage 10 cm 3 pliidietüülditiokarbamaadi lahust ja ekstraheerige 2 minutit. Pärast kihtide eraldamist valatakse ekstrakt 25 cm 3 mahuga mõõtekolbi (kuhu esmalt asetatakse 1 g veevaba naatriumsulfaati).

Ekstraheerimist korratakse 10 cm3 ekstraktandiga. Orgaaniline kiht valati samasse mõõtekolbi, lahjendati kloroformiga märgini ja segati.

Lahuse optilist tihedust mõõdetakse optimaalse kihipaksusega küvetis lainepikkusel 413 nm. Optilise tiheduse mõõtmise võrdluslahus on süsiniktetrakloriid.

Tehke samaaegselt kaks kontrollkatset. Selleks asetatakse 4 cm 3 lahustumissegu jaotuslehtrisse, täidetakse kuni 50 cm 3 veega ja seejärel jätkatakse ülalkirjeldatud viisil. Analüüsitava lahuse optilise tiheduse väärtusest lahutatakse kontrollkatse optilise tiheduse keskmine väärtus.

Vase mass määratakse vastavalt punktis näidatud kalibreerimisgraafikule.

Kuues jaotuslehtris mahuga 100 cm 3 koht 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 ja 5,0 cm 3 standardlahust B. Lisatakse vett mahuni 50 cm 3 ja seejärel viiakse analüüs läbi vastavalt p.

Lahuse ekstraheerimine ja optilise tiheduse mõõtmine viiakse läbi vastavalt punktile lk.

Leitud optilise tiheduse ja vastava vasesisalduse väärtuste põhjal koostatakse kalibreerimisgraafik.

3.3 - 3.3.2. (Muudetud väljaanne, rev. nr 4).

3.4. Aatomabsorptsiooni meetod vase määramiseks elektrolüüdis

3.4.1. Osa elektrolüüdi lahusest asetatakse pärast selle lahusega loputamist 100 cm 3 mahuga klaasi. Lahus pihustatakse leeki ja leegi neeldumist mõõdetakse lainepikkusel 324,7 nm.

Vase mass lahuses määratakse kalibreerimisgraafiku järgi, mis on üles ehitatud nagu näidatud lk.

Mõõtekolbidesse mahuga 100 cm 3 võta 0; 5,0; 10,0; 15,0 ja 20,0 cm 3 lahust B, lisada veega märgini ja segada. Lahused sisaldavad 0; 0,5; 1,0; 1,5 ja 2,0 µg/cm 3 vaske. Lahused pihustatakse leeki ja leegi neeldumist mõõdetakse lainepikkusel 324,7 nm.

Leitud optilise tiheduse ja vastava vasesisalduse väärtuste põhjal koostatakse kalibreerimisgraafik.

4. TULEMUSTE TÖÖTLEMINE

4.1. Vase massiosa (X) protsentides, kui kasutatakse vase määramiseks elektrolüütilisi ja fotomeetrilisi meetodeid, arvutatakse valemiga

Vase massiosa (X) protsentides, kui vase määramiseks kasutatakse elektrolüütilisi ja aatomabsorptsiooni meetodeid, arvutatakse valemiga

,

Kus T- vaseproovi kaal, g;

T 1 - katoodi mass, g;

m 2 - sadestatud vasega katoodi mass, g;

m 3 on kalibreerimiskõveralt leitud vase mass, μg;

T 4 - kalibreerimisgraafikult leitud vase mass, µg/cm 3 ;

V- analüüsitava elektrolüüdi maht, cm 3 ;

V 1 - elektrolüüdi alikvoodi maht, cm 3 .

4.2. Kolme paralleelse määramise suurima ja väikseima tulemuste lahknevus ei tohiks ületada 0,06%; kahe analüüsi tulemuste vahel - 0,14%.

(Muudetud väljaanne, rev. nr. 4).

4.3. Vase määramine (kui selle massiosa on üle 99,9%)

4.3.1. Vase massiosa (X) protsendina arvutatakse 100 ja kõigi määratud lisandite summa vahest vastavalt allolevale valemile

Kus - vases määratud lisandite keskmine massiosa, %.