„National Research Tomsk Polytechnic University”

Instytut Geoekologii i Geochemii Zasobów Naturalnych

Chrom

Według dyscypliny:

Chemia

Zakończony:

uczeń grupy 2G41 Tkacheva Anastasia Vladimirovna 29.10.2014

Sprawdzony:

nauczyciel Staś Nikołaj Fiodorowicz

Pozycja w układzie okresowym

Chrom- element bocznej podgrupy 6. grupy 4. okresu układu okresowego pierwiastków chemicznych D. I. Mendelejewa o liczbie atomowej 24. Jest oznaczony symbolem Kr(łac. Chrom). prosta substancja chrom- twardy niebiesko-biały metal. Chrom jest czasami określany jako metal żelazny.

Struktura atomu

17 Cl) 2) 8) 7 - schemat budowy atomu

1s2s2p3s3p - formuła elektroniczna

Atom znajduje się w okresie III i ma trzy poziomy energetyczne

Atom znajduje się w VII grupie, w głównej podgrupie - na poziomie energii zewnętrznej 7 elektronów

Właściwości elementu

Właściwości fizyczne

Chrom jest białym błyszczącym metalem o sześciennej siatce skupionej wokół ciała, a = 0,28845 nm, charakteryzującym się twardością i kruchością, o gęstości 7,2 g/cm 3, jednym z najtwardszych czystych metali (ustępując jedynie berylowi, wolframowi i uranowi ), o temperaturze topnienia 1903 stopni. I o temperaturze wrzenia około 2570 stopni. C. W powietrzu powierzchnia chromu jest pokryta warstewką tlenku, która chroni go przed dalszym utlenianiem. Dodatek węgla do chromu dodatkowo zwiększa jego twardość.

Właściwości chemiczne

Chrom w normalnych warunkach jest metalem obojętnym, po podgrzaniu staje się dość aktywny.

Oddziaływanie z niemetalami

Po podgrzaniu powyżej 600°C chrom spala się w tlenie:

4Cr + 3O 2 \u003d 2Cr 2 O 3.

Reaguje z fluorem w temperaturze 350°C, z chlorem w temperaturze 300°C, z bromem w temperaturze czerwonego żaru, tworząc halogenki chromu (III):

2Cr + 3Cl2 = 2CrCl3 .

Reaguje z azotem w temperaturach powyżej 1000°C tworząc azotki:

2Cr + N2 = 2CrN

lub 4Cr + N2 = 2Cr2N.

2Cr + 3S = Cr2S3 .

Reaguje z borem, węglem i krzemem tworząc borki, węgliki i krzemki:

Cr + 2B = CrB 2 (możliwe jest tworzenie Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 4),

2Cr + 3C \u003d Cr 2 C 3 (możliwe jest tworzenie Cr 23 C 6, Cr 7 B 3),

Cr + 2Si = CrSi 2 (możliwe tworzenie się Cr 3 Si, Cr 5 Si 3, CrSi).

Nie oddziałuje bezpośrednio z wodorem.

Interakcja z wodą

W drobno zmielonym gorącym stanie chrom reaguje z wodą, tworząc tlenek chromu (III) i wodór:

2Cr + 3H 2 O \u003d Cr 2 O 3 + 3H 2

Interakcje z kwasami

W elektrochemicznym szeregu napięć metali chrom jest przed wodorem, wypiera wodór z roztworów kwasów nieutleniających:

Cr + 2HCl \u003d CrCl2 + H2;

Cr + H2SO4 \u003d CrSO4 + H2.

W obecności tlenu atmosferycznego tworzą się sole chromu (III):

4Cr + 12HCl + 3O2 = 4CrCl3 + 6H2O.

Stężony azot i Kwas Siarkowy pasywacja chromu. Chrom może się w nich rozpuszczać tylko przy silnym ogrzewaniu, powstają sole chromu (III) i produkty redukcji kwasowości:

2Cr + 6H2S04 = Cr2(S04)3 + 3SO2 + 6H2O;

Cr + 6HNO 3 \u003d Cr (NO 3) 3 + 3NO 2 + 3H 2 O.

Interakcja z odczynnikami alkalicznymi

W wodnych roztworach zasad chrom nie rozpuszcza się; powoli reaguje z roztopionymi alkaliami, tworząc chromity i uwalniając wodór:

2Cr + 6KOH \u003d 2KCrO 2 + 2K 2O + 3H 2.

Reaguje z alkalicznymi stopami utleniaczy, takimi jak chloran potasu, podczas gdy chrom przechodzi do chromianu potasu:

Cr + KClO3 + 2KOH = K2CrO4 + KCl + H2O.

Odzyskiwanie metali z tlenków i soli

Chrom jest metalem aktywnym, zdolnym do wypierania metali z roztworów ich soli: 2Cr + 3CuCl 2 = 2CrCl 3 + 3Cu.

Właściwości prostej substancji

Stabilny w powietrzu dzięki pasywacji. Z tego samego powodu nie reaguje z kwasami siarkowymi i azotowymi. W temperaturze 2000 °C wypala się, tworząc zielony tlenek chromu (III) Cr 2 O 3, który ma właściwości amfoteryczne.

Zsyntetyzowane związki chromu z borem (borki Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 2, CrB 4 i Cr 5 B 3), z węglem (węgliki Cr 23 C 6, Cr 7 C 3 i Cr 3 C 2) , z krzemem (krzemki Cr 3 Si, Cr 5 Si 3 i CrSi) i azotem (azotki CrN i Cr 2 N).

związki Cr(+2).

Stopień utlenienia +2 odpowiada zasadowemu tlenkowi CrO (czarny). Sole Cr 2+ (niebieskie roztwory) otrzymuje się przez redukcję soli Cr 3+ lub dichromianów z cynkiem w środowisku kwaśnym („wodór w czasie izolacji”):

Wszystkie te sole Cr2+ są silnymi środkami redukującymi, do tego stopnia, że ​​po odstawieniu wypierają wodór z wody. Tlen w powietrzu, zwłaszcza w środowisku kwaśnym, utlenia Cr 2+, w wyniku czego niebieski roztwór szybko zmienia kolor na zielony.

Brązowy lub żółty wodorotlenek Cr(OH) 2 wytrąca się po dodaniu alkaliów do roztworów soli chromu(II).

Zsyntetyzowano dihalogenki chromu CrF 2 , CrCl 2 , CrBr 2 i CrI 2

związki Cr(+3).

Stopień utlenienia +3 odpowiada amfoterycznemu tlenkowi Cr 2 O 3 i wodorotlenkowi Cr (OH) 3 (oba zielone). Jest to najbardziej stabilny stopień utlenienia chromu. Związki chromu na tym stopniu utlenienia mają kolor od brudnofioletowego (jon 3+) do zielonego (aniony występują w sferze koordynacyjnej).

Cr 3+ ma skłonność do tworzenia podwójnych siarczanów postaci M I Cr (SO 4) 2 12H 2 O (ałun)

Wodorotlenek chromu (III) otrzymuje się działając amoniakiem na roztwory soli chromu (III):

Cr+3NH+3H2O→Cr(OH)↓+3NH

Można stosować roztwory alkaliczne, ale w ich nadmiarze tworzy się rozpuszczalny hydroksykompleks:

Cr+3OH→Cr(OH)↓

Cr(OH)+3OH→

Przez stapianie Cr 2 O 3 z alkaliami otrzymuje się chromity:

Cr2O3+2NaOH→2NaCrO2+H2O

Niekalcynowany tlenek chromu (III) rozpuszcza się w roztworach alkalicznych i kwasach:

Cr2O3+6HCl→2CrCl3+3H2O

Podczas utleniania związków chromu(III) w środowisku alkalicznym powstają związki chromu(VI):

2Na+3H O → 2NaCrO+2NaOH+8H O

To samo dzieje się, gdy tlenek chromu (III) łączy się z alkaliami i utleniaczami lub z alkaliami w powietrzu (w tym przypadku stop staje się żółty):

2Cr2O3+8NaOH+3O2→4Na2CrO4+4H2O

Związki chromu (+4)[

Przy starannym rozkładzie tlenku chromu (VI) CrO 3 w warunkach hydrotermalnych otrzymuje się tlenek chromu (IV) CrO 2, który jest ferromagnetyczny i ma przewodnictwo metaliczne.

Wśród tetrahalogenków chromu CrF 4 jest stabilny, tetrachlorek chromu CrCl 4 występuje tylko w postaci pary.

Związki chromu (+6)

Stopień utlenienia +6 odpowiada kwaśnemu tlenkowi chromu (VI) CrO 3 i pewnej liczbie kwasów, między którymi istnieje równowaga. Najprostsze z nich to chromowy H 2 CrO 4 i dwuchromowy H 2 Cr 2 O 7 . Tworzą one dwie serie soli: odpowiednio żółte chromiany i pomarańczowe dichromiany.

Tlenek chromu (VI) CrO 3 powstaje w wyniku interakcji stężonego kwasu siarkowego z roztworami dichromianów. Typowy tlenek kwasowy w interakcji z wodą tworzy silne nietrwałe kwasy chromowe: chromowy H 2 CrO 4, dichromowy H 2 Cr 2 O 7 i inne izopolikwasy o ogólnym wzorze H 2 Cr n O 3n+1. Wzrost stopnia polimeryzacji następuje wraz ze spadkiem pH, to znaczy wzrostem kwasowości:

2CrO+2H→Cr2O+H2O

Ale jeśli roztwór alkaliczny zostanie dodany do pomarańczowego roztworu K 2 Cr 2 O 7, w jaki sposób kolor ponownie zmieni kolor na żółty, ponieważ ponownie tworzy się chromian K 2 CrO 4:

Cr2O+2OH→2CrO+H O

Nie osiąga wysokiego stopnia polimeryzacji, jak to ma miejsce w przypadku wolframu i molibdenu, ponieważ kwas polichromowy rozkłada się na tlenek chromu (VI) i wodę:

H2CrnO3n+1→H2O+nCrO3

Rozpuszczalność chromianów w przybliżeniu odpowiada rozpuszczalności siarczanów. W szczególności żółty chromian baru BaCrO4 wytrąca się, gdy sole baru są dodawane zarówno do roztworów chromianu, jak i dichromianu:

Ba+CrO→BaCrO↓

2Ba+CrO+H2O→2BaCrO↓+2H

Tworzenie krwistoczerwonego, słabo rozpuszczalnego chromianu srebra jest wykorzystywane do wykrywania srebra w stopach za pomocą kwasu testowego.

Znany jest pięciofluorek chromu CrF 5 i niestabilny sześciofluorek chromu CrF 6. Otrzymano również lotne tlenohalogenki chromu CrO 2 F 2 i CrO 2 Cl 2 (chlorek chromylu).

Związki chromu(VI) są silnymi utleniaczami, np.:

K2Cr2O7+14HCl→2CrCl3+2KCl+3Cl2+7H2O

Dodatek nadtlenku wodoru, kwasu siarkowego i rozpuszczalnika organicznego (eteru) do dichromianów prowadzi do powstania niebieskiego nadtlenku chromu CrO 5 L (L to cząsteczka rozpuszczalnika), który jest ekstrahowany do warstwy organicznej; ta reakcja jest stosowana jako analityczna.

Chrom i jego związki są aktywnie wykorzystywane w produkcja przemysłowa, w szczególności w przemyśle metalurgicznym, chemicznym i materiałów ogniotrwałych.

Chrom Cr - pierwiastek chemiczny VI grupy układu okresowego Mendelejewa, liczba atomowa 24, masa atomowa 51,996, promień atomowy 0,0125, promienie jonów Cr2+ - 0,0084; Cr3+ - 0,0064; Cr4+ - 6,0056.

Chrom wykazuje odpowiednio stopnie utlenienia +2, +3, +6, ma wartościowości II, III, VI.

Chrom jest twardym, ciągliwym, dość ciężkim, ciągliwym stalowoszarym metalem.

Wrze w 2469 0 C, topi się w 1878 ± 22 0 C. Posiada wszystkie charakterystyczne właściwości metali - dobrze przewodzi ciepło, prawie zerowy opór prąd elektryczny, ma połysk charakterystyczny dla większości metali. Jednocześnie jest odporny na korozję w powietrzu i wodzie.

Zanieczyszczenia tlenu, azotu i węgla, nawet w najmniejszych ilościach, radykalnie zmieniają właściwości fizyczne chromu, na przykład czyniąc go bardzo kruchym. Ale niestety bardzo trudno jest uzyskać chrom bez tych zanieczyszczeń.

Struktura sieci krystalicznej jest sześcienna skoncentrowana na ciele. Cechą chromu jest gwałtowna zmiana jego właściwości fizyczne w temperaturze około 37°C.

6. Rodzaje związków chromu.

Tlenek chromu (II) CrO (zasadowy) jest silnym środkiem redukującym, wyjątkowo nietrwałym w obecności wilgoci i tlenu. wartość praktyczna nie ma.

Tlenek chromu (III) Cr2O3 (amfoteryczny) jest stabilny w powietrzu iw roztworach.

Cr2O3 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + H2O

Cr2O3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O

Powstaje w wyniku ogrzewania niektórych związków chromu (VI), na przykład:

4CrO3 2Cr2O3 + 3O2

(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O

4Cr + 3O2 2Cr2O3

Tlenek chromu (III) służy do redukcji chromu metalicznego o niskiej czystości za pomocą aluminium (aluminotermia) lub krzemu (silikotermia):

Cr2O3 +2Al = Al2O3 +2Cr

2Cr2O3 + 3Si = 3SiO3 + 4Cr

Tlenek chromu (VI) CrO3 (kwaśny) - ciemnopurpurowe igiełkowate kryształy.

Otrzymywany przez działanie nadmiaru stężonego H2SO4 na nasycony wodny roztwór dichromianu potasu:

K2Cr2O7 + 2H2SO4 = 2CrO3 + 2KHSO4 + H2O

Tlenek chromu (VI) jest silnym utleniaczem, jednym z najbardziej toksycznych związków chromu.

Po rozpuszczeniu CrO3 w wodzie powstaje kwas chromowy H2CrO4

CrO3 + H2O = H2CrO4

Kwaśny tlenek chromu, reagując z alkaliami, tworzy żółte chromiany CrO42

CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O

2. Wodorotlenki

Wodorotlenek chromu (III) ma właściwości amfoteryczne, rozpuszczając się zarówno w

kwasy (zachowuje się jak zasada) i zasady (zachowuje się jak kwas):

2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O

Cr(OH)3 + KOH = K

Podczas kalcynacji wodorotlenku chromu (III) powstaje tlenek chromu (III) Cr2O3.

Nierozpuszczalne w wodzie.

2Cr(OH)3 = Cr2O3 + 3H2O

3. Kwasy

Kwasy chromu odpowiadające jego stopniowi utlenienia +6 i różniące się stosunkiem liczby cząsteczek CrO3 i H2O występują tylko w postaci roztworów. Po rozpuszczeniu tlenku kwasowego CrO3 powstaje kwas monochromatyczny (po prostu chromowy) H2CrO4.

CrO3 + H2O = H2CrO4

Zakwaszenie roztworu lub wzrost w nim CrO3 prowadzi do kwasów o ogólnym wzorze nCrO3 H2O

przy n=2, 3, 4 są to odpowiednio kwasy di, tri, tetrachromowe.

Najsilniejszy z nich jest dichromowy, czyli H2Cr2O7. Kwasy chromowe i ich sole są mocne utleniacze i trujące.

Istnieją dwa rodzaje soli: chromity i chromiany.

Chromity o wzorze ogólnym RCrO2 są solami kwasu chromowego HCrO2.

Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O

Chromity różnią się kolorem od ciemnobrązowego do całkowicie czarnego i zwykle występują w postaci stałej. Chromit jest bardziej miękki niż wiele innych minerałów, temperatura topnienia chromitu zależy od jego składu 1545-1730 0 C.

Chromit ma metaliczny połysk i jest prawie nierozpuszczalny w kwasach.

Chromiany to sole kwasów chromowych.

Sole kwasu monochromowego H2CrO4 nazywane są monochromianami (chromianami) R2CrO4, sole kwasu dichromowego H2Cr2O7 dichromianami (bichromianami) - R2Cr2O7. Monochromaty są zwykle barwione żółty. Są stabilne tylko w środowisku zasadowym, a po zakwaszeniu zamieniają się w pomarańczowo-czerwone dichromiany:

2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

Chrom jest pierwiastkiem bocznej podgrupy 6. grupy 4. okresu układu okresowego pierwiastki chemiczne D. I. Mendelejew, o liczbie atomowej 24. Jest oznaczony symbolem Cr (łac. Chrom). Prosta substancja chrom jest niebiesko-białym twardym metalem.

Właściwości chemiczne chromu

W normalnych warunkach chrom reaguje tylko z fluorem. W wysokich temperaturach (powyżej 600°C) wchodzi w interakcję z tlenem, halogenami, azotem, krzemem, borem, siarką i fosforem.

4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl2 – t° → 2CrCl3

2Cr + N 2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr2S 3

W stanie gorącym reaguje z parą wodną:

2Cr + 3H2O → Cr2O3 + 3H2

Chrom rozpuszcza się w rozcieńczonych mocnych kwasach (HCl, H 2 SO 4)

Przy braku powietrza tworzą się sole Cr 2+, aw powietrzu sole Cr 3+.

Cr + 2HCl → CrCl2 + H2

2Cr + 6HCl + O2 → 2CrCl3 + 2H2O + H2

Obecność ochronnej warstwy tlenku na powierzchni metalu tłumaczy jego pasywność w stosunku do stężonych roztworów kwasów - utleniaczy.

Związki chromu

Tlenek chromu(II). i wodorotlenek chromu (II) są zasadowe.

Cr(OH)2 + 2HCl → CrCl2 + 2H2O

Związki chromu (II) są silnymi środkami redukującymi; przejść do związków chromu (III) pod działaniem tlenu atmosferycznego.

2CrCl2 + 2HCl → 2CrCl3 + H2

4Cr(OH)2 + O2 + 2H2O → 4Cr(OH)3

tlenek chromu (III) Cr 2 O 3 jest zielonym, nierozpuszczalnym w wodzie proszkiem. Można go otrzymać przez kalcynację wodorotlenku chromu (III) lub dichromianów potasu i amonu:

2Cr(OH)3 – t° → Cr2O3 + 3H2O

4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2 Cr 2 O 3 + 4 K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 - t ° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (reakcja wulkaniczna)

tlenek amfoteryczny. Gdy Cr 2 O 3 jest skondensowany z alkaliami, sodą i solami kwasów, otrzymuje się związki chromu na stopniu utlenienia (+3):

Cr2O3 + 2NaOH → 2NaCrO2 + H2O

Cr2O3 + Na2CO3 → 2NaCrO2 + CO2

Po stopieniu z mieszaniną zasady i środka utleniającego związki chromu otrzymuje się na stopniu utlenienia (+6):

Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O

Wodorotlenek chromu (III) C R (OH) 3 . wodorotlenek amfoteryczny. Szaro-zielony, rozkłada się podczas ogrzewania, tracąc wodę i tworząc zieleń metawodorotlenek CrO(OH). Nie rozpuszcza się w wodzie. Wytrąca się z roztworu jako szaro-niebieski i niebiesko-zielony hydrat. Reaguje z kwasami i zasadami, nie wchodzi w interakcje z wodzianem amoniaku.

Ma właściwości amfoteryczne - rozpuszcza się zarówno w kwasach, jak i zasadach:

2Cr(OH) 3 + 3H 2SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O

Cr (OH) 3 + KOH → K, Cr (OH) 3 + ZON - (stęż.) \u003d [Cr (OH) 6] 3-

Cr (OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr (OH) 3 + MON \u003d MCrO 2 (zielony) + 2H 2 O (300-400 ° C, M \u003d Li, Na)

Cr(OH) 3 →(120 o C – H 2 O) CrO(OH) →(430-1000 0 С –H 2 O) Cr2O3

2Cr(OH) 3 + 4NaOH (stęż.) + ZN 2 O 2 (st.) \u003d 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0

Paragon: strącanie wodzianem amoniaku z roztworu soli chromu(III):

Cr3+ + 3(NH3H2O) = ZR(OH) 3 ↓+ ЗНН 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (w nadmiarze zasady - osad rozpuszcza się)

Sole chromu (III) mają kolor fioletowy lub ciemnozielony. Pod względem właściwości chemicznych przypominają bezbarwne sole glinu.

Związki Cr(III) mogą wykazywać zarówno właściwości utleniające, jak i redukujące:

Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2

2Cr +3Cl3 + 16NaOH + 3Br2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H2O + 2Na2Cr +6O4

Związki chromu sześciowartościowego

Tlenek chromu(VI). CrO 3 - jasnoczerwone kryształy rozpuszczalne w wodzie.

Otrzymywany z chromianu (lub dichromianu) potasu i H 2 SO 4 (stęż.).

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO 3 - kwaśny tlenek, tworzy żółte chromiany CrO 4 2- z zasadami:

CrO3 + 2KOH → K2CrO4 + H2O

W kwaśnym środowisku chromiany zamieniają się w pomarańczowe dichromiany Cr 2 O 7 2-:

2K 2CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

W środowisku alkalicznym reakcja ta przebiega w przeciwnym kierunku:

K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2 K 2 CrO 4 + H 2 O

Dwuchromian potasu jest utleniaczem w środowisku kwaśnym:

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 4 H 2 SO 4 + 3 NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3 NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4 H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Chromian potasu K 2 Kr około 4 . Oksosol. Żółty, niehigroskopijny. Topi się bez rozkładu, stabilny termicznie. Dobrze rozpuszczalny w wodzie żółty kolor roztworu odpowiada jonowi CrO 4 2-, słabo hydrolizuje anion. W kwaśnym środowisku przechodzi do K 2 Cr 2 O 7. Utleniacz (słabszy niż K 2 Cr 2 O 7). Wchodzi w reakcje wymiany jonowej.

Reakcja jakościowa na jonach CrO 4 2- - wytrąca się żółty osad chromianu baru, rozkładający się w silnie kwaśnym środowisku. Jest stosowany jako zaprawa do barwienia tkanin, garbnik do skór, selektywny utleniacz i odczynnik w chemii analitycznej.

Równania najważniejszych reakcji:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) + 16HCl (stęż., horyzont) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 8H 2O + 4KCl

2K 2CrO4 +2H2O+3H2S=2Cr(OH)3 ↓+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +8H 2O+3K 2S=2K[Сr(OH) 6]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 + 2AgNO 3 \u003d KNO 3 + Ag 2 CrO 4 (czerwony) ↓

Odpowiedź jakościowa:

K2CrO4 + BaCl2 \u003d 2KSl + BaCrO4 ↓

2ВаСrO 4 (t) + 2НCl (razb.) = ВаСr 2 O 7(p) + ВаС1 2 + Н 2 O

Paragon: spiekanie chromitu z potasem na powietrzu:

4(Cr 2 Fe ‖‖) O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1000 °С)

Dwuchromian potasu k 2 Kr 2 O 7 . Oksosol. nazwa techniczna chrompeak. Pomarańczowo-czerwony, niehigroskopijny. Topi się bez rozkładu, rozkłada się przy dalszym ogrzewaniu. Dobrze rozpuszczalny w wodzie Pomarańczowy kolor roztworu odpowiada jonowi Cr 2 O 7 2-). W środowisku alkalicznym tworzy K 2 CrO 4 . Typowy środek utleniający w roztworze i po stopieniu. Wchodzi w reakcje wymiany jonowej.

Reakcje jakościowe- niebieskie zabarwienie roztworu eterowego w obecności H 2 O 2, niebieskie zabarwienie roztworu wodnego pod działaniem wodoru atomowego.

Stosowany jako garbnik do skór, zaprawa do barwienia tkanin, składnik kompozycji pirotechnicznych, odczynnik w chemii analitycznej, inhibitor korozji metali, zmieszany z H 2 SO 4 (stęż.) - do mycia naczyń chemicznych.

Równania najważniejszych reakcji:

4K 2 Cr 2 O 7 \u003d 4 K 2 CrO 4 + 2 Cr 2 O 3 + 3O 2 (500-600 o C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 14HCl (stęż.) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 7H 2 O + 2KCl (wrzący)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 2H 2 SO 4 (96%) ⇌2KHSO 4 + 2CrO 3 + H 2 O („mieszanina chromu”)

K 2 Cr 2 O 7 + KOH (stęż.) \u003d H 2 O + 2 K 2 CrO 4

Cr2O 7 2- + 14H + + 6I - \u003d 2Cr 3+ + 3I 2 ↓ + 7H 2O

Cr2O7 2- + 2H + + 3SO2 (g) \u003d 2Cr3+ + 3SO4 2- + H2O

Cr2O7 2- + H2O + 3H2S (g) \u003d 3S ↓ + 2OH - + 2Cr2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (stęż.) + 2Ag + (razb.) \u003d Ag 2 Cr 2 O 7 (tak czerwony) ↓

Cr 2 O 7 2- (razb.) + H 2 O + Pb 2+ \u003d 2H + + 2PbCrO 4 (czerwony) ↓

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 6HCl + 8H 0 (Zn) \u003d 2CrCl 2 (syn) + 7H 2 O + 2KCl

Paragon: traktowanie K 2 CrO 4 kwasem siarkowym:

2K 2CrO4 + H2S04 (30%) = K 2Kr 2 O 7 + K2SO4 + H2O

3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Zniesiono ograniczenie okresu ważności zgodnie z protokołem N 3-93 Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 5-6-93)

6. REPUBLIKACJA (listopad 1998 r.) z poprawkami nr 1, 2, zatwierdzonymi w marcu 1984 r., grudniu 1988 r. (IUS 7-84, 3-89)


Niniejsza norma dotyczy tlenku chromu (VI) (bezwodnika chromowego), który jest ciemnobrązowo-czerwoną igłą lub pryzmatycznymi kryształami; rozpuszczalny w wodzie, higroskopijny.

Formuła: CrO.

Masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1971) - 99,99.

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Tlenek chromu (VI) musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami niniejszej normy, zgodnie z przepisami technologicznymi zatwierdzonymi w określony sposób.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

1.2. Według wskaźników chemicznych tlenek chromu (VI) musi spełniać normy określone w tabeli.1.

Tabela 1

Nazwa wskaźnika
	Wyczyść do analizy (rocznie.) OKP 26 1121 1062 08	czysty (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Udział masowy tlenku chromu (VI) (СrО), %, nie mniej niż
2. Udział masowy substancji nierozpuszczalnych w wodzie,%, nie więcej
3. Udział masowy azotanów (NO),%, nie więcej		Niestandaryzowane
4. Udział masowy siarczanów (SO),%, nie więcej
5. Udział masowy chlorków (Сl), % , już nie
6. Udział masowy sumy glinu, baru, żelaza i wapnia (Al + Ba + Fe + Ca),% , już nie
7. Ułamek masowy sumy potasu i sodu (K ± Na),%, nie więcej

2. ZASADY PRZYJĘCIA

2.1. Zasady akceptacji - zgodnie z GOST 3885.

2.2. Oznaczenie udziału masowego azotanów oraz ilości glinu, baru, żelaza i wapnia producent przeprowadza w co 10 partii.

(Wprowadzone dodatkowo, Rev. N 2).

3. METODY ANALIZY

3.1a. Ogólne instrukcje dotyczące analizy - zgodnie z GOST 27025.

Podczas ważenia stosuje się wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 * 2. klasa dokładności z największym limitem ważenia 200 g i 3. klasa dokładności z największym limitem ważenia 500 g lub 1 kg lub 4. klasa dokładności z największym limitem ważenia 200 g .
_______________
* Obowiązuje GOST 24104-2001. - Uwaga „KOD”.

Dozwolone jest używanie przyborów importowanych zgodnie z klasą dokładności i odczynników o jakości nie niższej niż krajowe.

3.1. Próbki pobierane są zgodnie z GOST 3885.

Masa przeciętnej próbki musi wynosić co najmniej 150 g.

3.2. Oznaczanie udziału masowego tlenku chromu (VI)

3.1a-3.2. (Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.2.1. Odczynniki, roztwory i naczynia szklane

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Jodek potasu zgodnie z GOST 4232, roztwór o ułamku masowym 30%, świeżo przygotowany.

Kwas solny zgodnie z GOST 3118.

Rozpuszczalna skrobia zgodnie z GOST 10163, roztwór o ułamku masowym 0,5%.

GOST 27068, roztwór stężony (NaSO · 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N); przygotowane zgodnie z GOST 25794.2.

Biureta o pojemności 50 ml z podziałką 0,1 cm.

Kolba Kn-1-500-29/32 THS zgodnie z GOST 25336.

Kolba 2-500-2 zgodnie z GOST 1770.

Pipety o pojemności 2, 10 i 25 ml.

Stoper.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

(Wydanie zmienione, Rev. N 1,

3.2.2. Przeprowadzenie analizy

Około 2,5000 g preparatu umieszcza się w kolbie miarowej, rozpuszcza w niewielkiej ilości wody, objętość roztworu uzupełnia wodą do kreski i dokładnie miesza.

25 ml otrzymanego roztworu przenosi się do kolby stożkowej, dodaje 100 ml wody, 5 ml kwasu solnego, 10 ml roztworu jodku potasu, miesza i pozostawia w ciemności na 10 minut. Następnie korek przemywa się wodą, dodaje 100 ml wody i uwolniony jod miareczkuje się roztworem 5-wodnego siarczanu sodu, dodając pod koniec miareczkowania 1 ml roztworu skrobi, aż do uzyskania zielonego zabarwienia .

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.2.3. Przetwarzanie wyników

Udział masowy tlenku chromu () w procentach oblicza się według wzoru

gdzie jest objętość roztworu 5-wodnego siarczanu sodu o stężeniu dokładnie (NaSO · 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N) użytego do miareczkowania, cm;

Masa próbki, g;

0,003333 - masa tlenku chromu (VI), odpowiadająca 1 cm3 roztworu 5-wodnego roztworu siarczanu sodu o stężeniu dokładnie (NaSO · 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N), g.

Jednocześnie przeprowadza się doświadczenie kontrolne z takimi samymi ilościami roztworów jodku potasu i kwasu solnego iw razie potrzeby dokonuje się odpowiedniej korekty wyniku oznaczenia.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których bezwzględna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności równej 0,3%.

Dopuszczalny bezwzględny błąd całkowity wyniku analizy wynosi ±0,5% przy poziomie ufności =0,95.

(Wydanie poprawione, z

m. N 1, 2).

3.3. Oznaczanie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie

3.3.1. Odczynniki i naczynia szklane

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Tygiel filtracyjny wg GOST 25336 typ TF POR 10 lub TF POR 16.

Szkło V-1-250 THS zgodnie z GOST 25336.

Cylinder 1(3)-250 zgodnie z GOST 1770.

3.3.2. Przeprowadzenie analizy

30,00 g leku umieszcza się w szklance i rozpuszcza w 100 cm3 wody. Zlewkę przykrywa się szkiełkiem zegarkowym i inkubuje przez 1 godzinę w łaźni wodnej. Następnie roztwór przesącza się przez tygiel filtracyjny, uprzednio suszy do stałej masy i waży. Wynik ważenia tygla w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku. Pozostałość na filtrze przemywa się 150 cm3 gorąca woda i wysuszono w piecu w temperaturze 105-110°C do stałej wagi.

Preparat uważa się za zgodny z wymaganiami niniejszej normy, jeżeli masa pozostałości po suszeniu nie przekracza:

dla czystego leku do analizy - 1 mg,

dla czystego leku - 3 mg.

Dopuszczalny względny błąd całkowity wyniku analizy dla preparatu analitycznego. ± 35%, dla preparatu h. ± 20% przy poziomie ufności = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.4. Oznaczanie udziału masowego azotanów

Określenie przeprowadza się zgodnie z GOST 10671.2. W tym samym czasie 1,50 g leku umieszcza się w kolbie Kn-2-100-34 (50) THS (GOST 25336), dodaje się 100 cm3 wody, miesza się do rozpuszczenia, dodaje się 1,5 cm3 stężonego kwasu siarkowego , ostrożnie kropla po kropli mieszając 2 cm alkoholu etylowego rektyfikowanego premium technicznego (GOST 18300) i ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 15 minut.

Do gorącego roztworu dodaje się 20 cm3 wody, a następnie mieszając około 14 cm3 roztworu amoniaku o udziale masowym 10% (GOST 3760), aż do całkowitego wytrącenia chromu.

Zawartość kolby powoli ogrzewa się do wrzenia i gotuje przez 10 minut, aby uniknąć wyrzucenia, w kolbie umieszcza się kawałki nieszkliwionej porcelany i szklany pręt. Następnie ciecz jest filtrowana przez bezpopiołowy filtr „niebieskiej taśmy” za pomocą lejka laboratoryjnego o średnicy 75 mm (GOST 25336) (filtr jest wstępnie myty 4-5 razy gorąca woda), przesącz zbiera się w kolbie stożkowej o pojemności 100 ml z oznaczeniem 60 ml. Placek filtracyjny przemywa się trzykrotnie gorącą wodą, zbierając popłuczyny do tej samej kolby. Otrzymany roztwór ogrzewa się do wrzenia, gotuje przez 15 minut, chłodzi, objętość roztworu doprowadza się do znaku wodą i miesza.

Roztwór przechowuje się do oznaczania chlorków zgodnie z pkt 3.6.

5 cm3 otrzymanego roztworu (co odpowiada 0,125 g leku) umieszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 50 cm3, dodaje się 5 cm3 wody, a następnie oznacza się metodą z indygokarminem.

Preparat uważa się za zgodny z wymaganiami niniejszej normy, jeżeli barwa analizowanego roztworu obserwowana po 5 minutach nie jest słabsza od barwy roztworu sporządzonego w tym samym czasie i zawierającego w tej samej objętości:

dla czystego leku do analizy 0,005 mg NO,

1 ml roztworu chlorku sodu, 1 ml roztworu indygotyny i 12 ml stężonego kwasu siarkowego

kwasy.

3.5. Oznaczanie udziału masowego siarczanów

Określenie przeprowadza się zgodnie z GOST 10671.5.

W tym samym czasie 0,50 g leku umieszcza się w szklance o pojemności 50 cm3 i rozpuszcza w 5 cm3 wody. Roztwór przenosi się do rozdzielacza o pojemności 50 ml (GOST 25336), dodaje się 5 ml stężonego kwasu solnego, 10 ml fosforanu tributylu i wstrząsa.

Po rozdzieleniu mieszaniny warstwę wodną przenosi się do innego identycznego rozdzielacza iw razie potrzeby powtarza się traktowanie warstwy wodnej 5 ml fosforanu tributylu. Warstwę wodną oddziela się w rozdzielaczu i przemywa 5 ml eteru do znieczulenia. Po rozdzieleniu roztwór wodny przenosi się do parownika (GOST 9147), umieszcza w elektrycznej łaźni wodnej i roztwór odparowuje do sucha.

Pozostałość rozpuszcza się w 10 cm3 wody, przenosi ilościowo do kolby stożkowej o pojemności 50 cm3 (z oznaczeniem 25 cm3), objętość roztworu uzupełnia wodą do kreski, miesza, a następnie oznacza wizualna metoda nefelometryczna.

Lek uważa się za spełniający wymagania niniejszej normy, jeżeli obserwowana opalescencja analizowanego roztworu nie jest bardziej intensywna niż opalescencja roztworu sporządzonego równocześnie z analizowanym i zawierającego w tej samej objętości:

dla czystego leku do analizy - 0,02 mg SO,

dla czystego preparatu - 0,05 mg SO,

1 cm roztwór kwasu solnego o udziale masowym 10%, 3 cm roztwór skrobi i 3 cm roztwór chlorku

idź do baru.

3.6. Oznaczanie udziału masowego chlorków

Określenie przeprowadza się zgodnie z GOST 10671.7. W tym przypadku 40 cm3 roztworu otrzymanego zgodnie z punktem 3.4. (co odpowiada 1 g leku), umieścić w kolbie stożkowej o pojemności 100 cm 3 i jeżeli roztwór jest mętny dodać 0,15 cm gęstości optycznej roztworów w kuwetach o grubości warstwy absorbującej światło 100 mm) lub metodą wizualną nefelometryczną.

Preparat uważa się za zgodny z wymaganiami niniejszej normy, jeżeli masa chlorków nie przekracza:

dla czystego leku do analizy - 0,01 mg,

dla czystego leku - 0,02 mg.

Jednocześnie w tych samych warunkach przeprowadza się eksperyment kontrolny w celu określenia udziału masowego chlorków w ilościach alkoholu i roztworu amoniaku użytych do analizy, aw przypadku ich wykrycia wyniki analizy są korygowane.

W przypadku rozbieżności w ocenie udziału masowego chlorków oznaczanie przeprowadza się metodą fototurbidymetryczną.

3,4-3,6. (Wydanie zmienione, Rev. N 1, 2).

3.7. Oznaczanie udziału masowego glinu, baru, żelaza i wapnia

3.7.1. Sprzęt, odczynniki i roztwory

Spektrograf ISP-30 z trójsoczewkowym układem oświetlenia szczelinowego i trójstopniowym tłumikiem.

Generator łuku AC typu DG-1 lub DG-2.

Prostownik krzemowy typu VAZ-275/100.

Mikrofotometr typu MF-2 lub MF-4.

Piec muflowy.

Stoper.

Spektroprojektor typu PS-18.

Organiczne zaprawy szklane i agat.

Tygiel porcelanowy zgodnie z GOST 9147.

Wagi skrętne VT-500 z podziałką 1 mg lub inne o podobnej dokładności.

Węgle grafityzowane do analizy spektralnej gat. os.ch. 7-3 (elektrody węglowe) o średnicy 6 mm; górna elektroda jest zaostrzona w stożek, dolna posiada cylindryczny kanał o średnicy 3 mm i głębokości 4 mm.

Proszek grafitowy, specjalny stopień czystości, zgodnie z GOST 23463.

Widmowe klisze fotograficzne typu SP-I o światłoczułości 3-5 jednostek. do aluminium, baru i wapnia oraz typu spektralnego SP-III, światłoczułość 5-10 jednostek. dla żelaza.

Dwuchromian amonu zgodnie z GOST 3763.

Tlenek chromu (III) otrzymany z tlenku chromu (VI) zgodnie z niniejszą normą lub dichromian amonu, o minimalnej zawartości wykrywalnych zanieczyszczeń, których oznaczanie przeprowadza się metodą addycji w warunkach tej metody; w obecności zanieczyszczeń są one brane pod uwagę przy konstruowaniu krzywej kalibracji.

Tlenek glinu do analizy spektralnej, chemicznie czysty

Klasa tlenku baru os.h. 10-1.

Tlenek żelaza (III), specjalne stopnie czystości 2-4.

Tlenek wapnia, klasa os.h. 6-2.

Chlorek amonu zgodnie z GOST 3773.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Hydrochinon (paradioksybenzen) zgodnie z GOST 19627.

Bromek potasu zgodnie z GOST 4160.

Metol (siarczan 4-metyloaminofenolu) zgodnie z GOST 25664.

Siarczan sodu 7-wodny.

Siarczan sodu (tiosiarczan sodu) 5-woda zgodnie z GOST 27068.

Węglan sodu zgodnie z GOST 83.

Węglan sodu 10-woda zgodnie z GOST 84.

wywoływacz metolu hydrochinonu; przygotować w następujący sposób: roztwór A - 2 g metolu, 10 g hydrochinonu i 104 g 7-wodnego siarczynu sodu rozpuszcza się w wodzie, objętość roztworu doprowadza się do 1 dm3 wodą, miesza i jeśli roztwór jest pochmurno, jest filtrowane; roztwór B - 16 g węglanu sodu (lub 40 g 10-wodnego węglanu sodu) i 2 g bromku potasu rozpuszcza się w wodzie, objętość roztworu doprowadza się do 1 dm3 wodą, miesza i jeśli roztwór jest mętny, filtruje się, następnie roztwory A i B miesza się w równych objętościach.

Szybki utrwalacz; przygotowany w następujący sposób: 500 g 5-wodnego siarczanu sodu i 100 g chlorku amonu rozpuszcza się w wodzie, objętość roztworu doprowadza do 2 dm3, miesza, a jeśli roztwór jest mętny, przesącza się.

Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300 najwyższej jakości.

(Wydanie zmienione, Rev. N 1, 2).

3.7.2. Przygotowanie do analizy

3.7.2.1. przygotowanie próbki

0,200 g preparatu umieszcza się w porcelanowym tyglu, suszy na piecu elektrycznym i kalcynuje w piecu muflowym w temperaturze 900°C przez 1 godzinę.

Otrzymany tlenek chromu (III) rozdrabnia się w moździerzu agatowym ze sproszkowanym grafitem w stosunku 1:2.

3.7.2.2. Przygotowanie próbek do budowy krzywej kalibracyjnej

Próbki przygotowywane są na bazie tlenku chromu (III) otrzymywanego z tlenku chromu (VI) o minimalnej zawartości wykrywalnych zanieczyszczeń. W celu uzyskania podłoża próbkę tlenku chromu(VI) umieszcza się w tyglu porcelanowym, suszy na piecu elektrycznym i kalcynuje w piecu muflowym w temperaturze 900°C przez 1 h (dopuszcza się przygotowanie próbek na bazie chromu ( III) tlenek otrzymany z dichromianu amonu).

Próbkę głowy o ułamku masowym każdego zanieczyszczenia 0,32% przygotowuje się przez zmielenie 0,0458 g tlenku żelaza (III), 0,0605 g tlenku glinu, 0,0448 g tlenku wapnia, 0,0357 g tlenku baru i 9,8132 g tlenku chromu ( III) w moździerzu ze szkła organicznego lub agatu z 5 cm3 alkoholu etylowego przez 1 godzinę, następnie suszy się pod lampą podczerwieni lub w piecu i mieszaninę rozciera się przez 30 minut.

Poprzez zmieszanie odpowiednich ilości próbki głowicy lub poprzednich z bazą uzyskuje się próbki o niższym udziale masowym zanieczyszczeń wskazanym w tabeli 2.

Tabela 2

Numer próbki	Udział masowy każdego zanieczyszczenia (Al, Ba, Fe, Ca) w próbkach pod względem metalu, %

Każdą próbkę miesza się ze sproszkowanym grafitem w stosunku 1:2.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.7.3. Przeprowadzenie analizy

Analizę przeprowadza się w łuku prądu stałego w warunkach wskazanych poniżej.

Obecna siła, A
Szerokość szczeliny, mm
Wysokość przysłony na środkowej soczewce układu kondensora, mm
ekspozycja, z

Przed wykonaniem spektrogramów elektrody są wypalane w łuku prądu stałego przy natężeniu prądu 10–12 A przez 30 s.

Po wypaleniu elektrod analizowaną próbkę lub próbkę wprowadza się do kanału elektrody dolnej (anody) w celu zbudowania wykresu kalibracji. Masę próbki określa się na podstawie objętości kanału. Łuk jest zapalany i wykonywany jest spektrogram. Widma analizowanej próbki i próbki są pobierane na jedną kliszę fotograficzną co najmniej trzy razy, za każdym razem umieszczając nową parę elektrod. Szczelina jest otwierana przed zajarzeniem łuku.

Kliszę fotograficzną z pobranymi widmami wywołuje się, utrwala, myje pod bieżącą wodą i suszy na powietrzu.

3.7.4. Przetwarzanie wyników

Fotometrię analitycznych linii widmowych oznaczonych zanieczyszczeń oraz linii porównawczych przeprowadza się z wykorzystaniem skali logarytmicznej.

Linia analityczna zanieczyszczenia, nm		linia porównawcza
	Va-233.527
		Cr-391,182 nm

Dla każdej pary analitycznej obliczana jest różnica zaczernienia ().

gdzie jest czernienie linii nieczystości;

- zaczernienie linii porównania lub tła.

Trzy wartości różnicy zaczernienia wyznaczają średnią arytmetyczną () dla każdego pierwiastka oznaczanego w analizowanej próbce oraz próbce do budowy wykresu kalibracyjnego.

Zgodnie z wartościami próbek do konstruowania wykresów kalibracyjnych, dla każdego oznaczanego elementu budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślając logarytmy stężenia na osi odciętych, a średnie arytmetyczne wartości różnicy czernienia na osi rzędnych .

Udział masowy każdego zanieczyszczenia określa się z wykresu, a wynik mnoży się przez 0,76.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność między najbardziej różnymi wartościami nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 50%.

Dopuszczalny względny błąd całkowity wyniku analizy wynosi ±20% przy poziomie ufności =0,95.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.8. Oznaczanie udziału masowego sumy sodu i potasu

3.8.1. Instrumenty, odczynniki, roztwory i naczynia szklane

Fotometr płomieniowy lub spektrofotometr oparty na spektrografie ISP-51 z przystawką FEP-1 z odpowiednim fotopowielaczem lub spektrofotometr Saturn. Można zastosować inne instrumenty zapewniające podobną czułość i dokładność.

Propan-butan.

Sprężone powietrze do zasilania oprzyrządowania.

Palnik.

Rozpylać.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709, wtórnie destylowana w destylatorze kwarcowym lub woda demineralizowana.

Roztwory zawierające Na i K; przygotowany zgodnie z GOST 4212, przez odpowiednie rozcieńczenie i zmieszanie otrzymuje się roztwór o stężeniu Na i K 0,1 mg / cm - roztwór A.

Tlenek chromu (VI) według tej normy, stopień analityczny, o zawartości Na i K oznaczanej metodą addycyjną (roztwór o ułamku masowym 10%) - roztwór B.

3.8.2. Przygotowanie do analizy

3.8.2.1. Przygotowanie analizowanych roztworów

1,00 g leku rozpuszcza się w wodzie, przenosi ilościowo do kolby miarowej, objętość roztworu doprowadza do kreski i dokładnie miesza.

3.8.2.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych

Do sześciu kolb miarowych wprowadza się 10 cm3 roztworu B i objętości roztworu A podane w tabeli 3.

Tabela 3

Numer rozwiązania referencyjnego	Objętość roztworu A, cm	Masa każdego pierwiastka (K, Na) dodanego do 100 ml roztworu wzorcowego, mg	Udział masowy każdego zanieczyszczenia (K, Na) w przeliczeniu na preparat, %

Roztwory miesza się, objętość roztworów doprowadza się do kreski i ponownie miesza.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.8.3. Przeprowadzenie analizy

Do analizy pobierz co najmniej dwie próbki leku.

Porównuje się intensywność promieniowania linii rezonansowych sodu 589,0-589,6 nm i potasu 766,5 nm w gazowo-powietrznym widmie płomienia, wprowadzając do niego analizowane roztwory i roztwory wzorcowe.

Po przygotowaniu urządzenia do analizy przeprowadza się fotometrię analizowanych roztworów oraz roztworów wzorcowych w kolejności rosnącej udziału masowego zanieczyszczeń. Następnie przeprowadza się fotometrię w odwrotnej kolejności, zaczynając od maksymalnej zawartości zanieczyszczeń i oblicza średnią arytmetyczną wartości odczytów dla każdego roztworu, uwzględniając jako poprawkę odczyt uzyskany podczas fotometrii pierwszego roztworu wzorcowego. Spryskaj wodą po każdym pomiarze.

3.8.4. Przetwarzanie wyników

Na podstawie uzyskanych danych dla roztworów wzorcowych budowany jest wykres kalibracyjny, wykreślający na osi odciętych wartości natężenia promieniowania, udział masowy zanieczyszczeń sodowych i potasowych w przeliczeniu na preparat.

Ułamek masowy sodu i potasu znajduje się zgodnie z harmonogramem.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których względna rozbieżność nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności 30%.

Dopuszczalny względny błąd całkowity wyniku analizy wynosi ±15% przy poziomie ufności =0,95.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

4. PAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

4.1. Lek jest pakowany i oznakowany zgodnie z GOST 3885.

Typ i typ pojemnika: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Grupa pakowania: V, VI, VII.

Produkt stosowany jako surowiec technologiczny pakowany jest w przekładki z cienkiej folii polimerowej, wkładane do beczek metalowych typu BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) o masie netto do 70 kg.

Kontener jest oznaczony znakiem ostrzegawczym zgodnie z GOST 19433 (klasa 5, podklasa 5.1, kod klasyfikacyjny 5152).

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

4.2. Lek przewozi się wszystkimi środkami transportu zgodnie z zasadami przewozu towarów obowiązującymi na tym rodzaju transportu.

4.3. Lek przechowywany jest w opakowaniach producenta w krytych magazynach.

5. GWARANCJA PRODUCENTA

5.1. Producent gwarantuje zgodność tlenku chromu (VI) z wymaganiami niniejszej normy, z zastrzeżeniem warunków transportu i magazynowania.

5.2. Gwarantowany okres przydatności do spożycia - 3 lata od daty produkcji.

sek. 5. (Wydanie zmienione, Rev. N 2).

6. WYMOGI BEZPIECZEŃSTWA

6.1. Tlenek chromu(VI) jest trujący. Maksymalne dopuszczalne stężenie w powietrzu Obszar roboczy tereny przemysłowe 0,01 mg/m (1 klasa zagrożenia). Wraz ze wzrostem stężenia może powodować ostre i przewlekłe zatrucia z uszkodzeniem ważnych dla życia narządów i układów.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

6.2. Podczas pracy z lekiem należy używać respiratorów przeciwpyłowych, gumowych rękawiczek i okularów, a także przestrzegać zasad higieny osobistej; nie dopuścić do przedostania się leku do organizmu.

6.3. Należy zapewnić maksymalne uszczelnienie urządzeń procesowych.

6.4. Pomieszczenia, w których wykonywana jest praca z lekiem, muszą być wyposażone w generała wentylacja nawiewno-wywiewna, oraz miejsca największego zapylenia – schrony z lokalną wentylacją wywiewną. Analizę leku należy przeprowadzić pod wyciągiem laboratoryjnym.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

6.5. Analizując lek za pomocą gazów palnych, należy przestrzegać zasad bezpieczeństwa przeciwpożarowego.



Tekst dokumentu jest weryfikowany przez:
oficjalna publikacja
M.: Wydawnictwo Norm IPK, 1999

Chrom tworzy trzy tlenki: CrO, Cr 2 O 3 , CrO 3 .

Tlenek chromu (II) CrO - czarny proszek piroforyczny. Ma podstawowe właściwości.

W reakcjach redoks zachowuje się jak środek redukujący:

CrO otrzymuje się przez rozkład próżniowy karbonylochromu Cr(CO) 6 w temperaturze 300°C.

Tlenek chromu (III) Cr 2 O 3 - ogniotrwały zielony proszek. Jest zbliżony twardością do korundu, dlatego jest wprowadzany do składu środków polerskich. Powstaje podczas interakcji Cr i O 2 w wysoka temperatura. W laboratorium tlenek chromu (III) można otrzymać przez ogrzewanie dichromianu amonu:

(N -3 H 4) 2 Cr +6 2 O 7 \u003d Cr +3 2 O 3 + N 0 2 + 4H 2 O

Tlenek chromu(III) ma właściwości amfoteryczne. Podczas interakcji z kwasami powstają sole chromu (III): Cr 2 O 3 + 3H 2 SO 4 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3H 2 O

Podczas interakcji z alkaliami w stopie powstają związki chromu (III) - chromity (przy braku tlenu): Cr 2 O 3 + 2NaOH \u003d 2NaCrO 2 + H 2 O

Tlenek chromu(III) jest nierozpuszczalny w wodzie.

W reakcjach redoks tlenek chromu (III) zachowuje się jak środek redukujący:

Tlenek chromu (VI) CrO 3 - bezwodnik chromowy, ma ciemnoczerwone igiełkowate kryształy. Po podgrzaniu do około 200°C rozkłada się:

4CrO3 \u003d 2Cr2O3 + 3O2

Łatwo rozpuszczalny w wodzie, ma charakter kwaśny, tworzy kwasy chromowe. Z nadmiarem wody powstaje kwas chromowy H 2 CrO 4:

CrO3 + H2O \u003d H2CrO4

Przy wysokim stężeniu CrO 3 powstaje kwas dichromowy H 2 Cr 2 O 7:

2CrO 3 + H 2 O \u003d H 2 Cr 2 O 7

który po rozcieńczeniu staje się kwasem chromowym:

H2Cr2O7 + H2O \u003d 2H2CrO4

Kwasy chromowe występują tylko w roztworach wodnych; żaden z tych kwasów nie został wyizolowany w stanie wolnym. Jednak ich sole są bardzo stabilne.

Tlenek chromu(VI) jest silnym utleniaczem:

3S + 4CrO3 \u003d 3SO2 + 2Cr2O3

Utlenia jod, siarkę, fosfor, węgiel, zamieniając się w Cr 2 O 3. CrO 3 otrzymuje się przez działanie nadmiaru stężonego kwasu siarkowego na nasycony wodny roztwór dichromianu sodu: Na 2 Cr 2 O 7 + 2H 2 SO 4 \u003d 2CrO 3 + 2NaHSO 4 + H 2 O Należy zauważyć, że silna toksyczność tlenku chromu (VI).