천연 광물에서 구리는 산화물, 황화물 또는 탄산염으로 발생합니다. 지각은 금속의 약 0.01%를 함유하고 있으며, 구리 함유 광석을 가공하여 산업적으로 채굴되며, 금속은 많은 식물, 토양, 물에서 발견되며 인체의 정상적인 기능에 필요한 중요한 미량 원소입니다.

황산구리는 농작물, 조류 박테리아의 생물학적 성장을 촉진하며 인간 영양의 일부이며 함량이 최대 20mg / m 3의 기준을 초과하지 않는 경우 독성 물질에 속하지 않습니다.

구리 광석에는 최대 30%의 순도 구리가 포함되어 있습니다.

구리의 결정을 수행하기 위해, 다양한 물질다음 방법을 사용하십시오.

• 화학적인;
• 양적;
• 측광

현재 다른 물질의 구성에서 구리의 양을 결정하기 위한 다양한 방법이 개발되었습니다. 별도의 방법장점과 단점이 모두 있습니다.

화학적 방법

다양한 도움으로 화학 성분물질의 분자와 원자의 분열에 영향을 미치고 구성 부분을 분리하는 것이 가능합니다. 화학적 방법에는 다른 금속 합금에서 구리 부분을 측정하는 전해 방법이 포함되며 다음 요소를 사용하여 수행됩니다.

• 아세틸렌;
• 타르타르산;
• 암모니아수;
• 질산 암모늄;
• 이나트륨염;
• 에탄올;
• cuprizone.

먼저 구리 조성(샘플링)의 무게를 측정한 다음 샘플을 완전히 용해시켜야 하는 준비된 시약 용액으로 보냅니다. 생성 된 액체를 가열하고 질소 산화물을 제거하고 정제 된 용액을 물로 희석하고 다시 40 ° C로 가열합니다.

그 후, 덩어리는 전기 분해 공정을 위해 준비됩니다. 일반적으로 백금으로 만들어진 전극을 용액에 담그고 2.2V의 전류를 연결하고 일정한 교반으로 구리 추출 공정이 시작됩니다.

제어를 위해 반복되는 전기 분해 공정을 수행할 수 있습니다. 이를 위해 전극이 선택한 구리 수준 아래의 액체로 낮아지고 전류가 연결됩니다. 초기 프로세스가 올바르게 진행된 경우 제어 절차 중에 금속 침전물이 형성되지 않습니다. 이와 같이 분할하여 얻은 구리 음극은 전류를 차단하지 않고 물로 세척한 후 에틸알코올로 처리하여 건조시킨다. 생성된 구리 음극의 무게를 측정하고 그 결과를 원래 무게와 비교합니다. 따라서 그들은 계산 비중문제의 구리.

구리 정량을 위한 다양한 화학적 방법은 용액의 조성이 다르며 예상되는 이물질의 불순물에 따라 적절성이 결정되지만 작동 원리는 동일합니다.

정량적 방법

금속의 전체 부피에서 구리의 질량을 정량적으로 측정하는 방법은 주로 니켈, 청동 및 아연과의 합금에 사용됩니다. 물질에 노출되는 과정에서 구리가 침전되며 이 형태로 측정할 수 있습니다. 무기 및 유기 원소가 침전에 사용됩니다. 에게 무기 물질구리 결정에 사용되는 항목은 다음과 같습니다.

구리의 정량 측정에 사용되는 유기 물질은 다음과 같습니다.

• 옥시퀴놀린-8은 암모니아 및 알칼리성 용액과 결합하여 구리를 침전시키고 침전물을 가열하면 산화구리가 형성됩니다. 이 방법은 알루미늄, 주석, 납, 비소, 크롬, 철이 존재하는 복잡한 합금에 사용됩니다.
• 알코올 용액의 α-벤조이녹심은 플레이크 형태로 금속을 침전시킬 수 있으며, 이 방법은 니켈이 조성물에 존재하는 경우 적용할 수 없습니다.
• 요오드화 칼륨, 중성 및 산성 환경에서 사용되며 철, 안티몬 및 비소가 합금에 포함되어 있으면 사용되지 않습니다.

어떤 방법을 사용하기 전에 사전에 합금의 조성을 결정해야 합니다. 이것은 필터를 사용하여 가열(금속이 변색됨), 증발(금속 석출물)을 통해 실험적으로 수행할 수 있습니다.

측광 방법

다양한 재료 조성에서 구리를 결정하기 위해 광도 측정법이 사용되며 그 장점은 정량적 조성 측정의 높은 정확도, 사용 용이성, 고가의 장비가 필요하지 않다는 것입니다. 이 방법은 다양한 활성 물질과 함께 사용할 수 있습니다.

광도 분석은 특별하게 수행됩니다. 장비

• 큐프리존;
• 납 디에틸디티오카바메이트.

구리의 광도 측정의 본질은 농축 용액을 통과한 물질의 색상 강도를 고정하는 것입니다. 이 솔루션의 경우 다음을 사용하십시오.

• 암모니아;
• 암모늄 시트레이트 용액;
• 납 디에틸디티오카바메이트;
• 황산나트륨.

구리를 결정하는 데 필요한 물질은 위의 용액을 통과하지만 비율을 관찰하는 것이 중요하며 광도 측정을 받습니다. 단일 빔 광도계의 장치는 텅스텐 램프, 이동식 다이어프램, 광 필터, 광전지 및 마이크로 전류계로 구성됩니다.

물과 토양에서 구리 측정

폐기물, 하수도, 강, 해수 및 토양에서 구리를 결정하는 주요 방법은 다음과 같습니다.

• 직접 원자 흡수;
• 킬레이트화를 이용한 원자 흡수
• 흑연로 처리를 통한 원자 흡수

토양의 금속을 결정하기 위해 흑연로를 사용하는 방법이 가장 신뢰할 수 있는 것으로 간주됩니다.

수중 구리 측정을 위한 원자 흡수 분석

이 방법의 본질은 토양 샘플을 흑연 파이프에 넣고 태워서 탈수하고 분무한다는 사실에 있습니다. 스퍼터링 공정은 물질을 원자로 분리한 다음 여과하고 원하는 금속을 분리합니다. 모든 측광 구리 측정 방법을 사용하여 토양 샘플을 평가할 수 있습니다.

물 속의 금속을 결정하기 위해 가장 정확하고 포괄적인 방법은 킬레이트화를 사용한 원자 흡수 방법일 것입니다. 직접 원자 흡수 방법으로는 불가능한 모든 물, 심지어 해수까지 분석할 수 있습니다. 이 방법의 본질은 dithiocarbamic acid의 도움으로 금속 입자를 용해시키는 것입니다. 얻은 추출물에서 물을 증발시키고 분광 광도계에 넣어 구리의 존재와 농도를 색상별로 결정합니다.

동영상: 구리 및 철 기반 합금

방법의 본질. 이 방법은 강렬한 청자색을 띠는 암모니아와 구리 이온의 복합 화합물 형성을 기반으로 합니다. 구리 암모니아의 색상은 리간드 필드에서 구리 이온의 접지 전자 상태 분할로 인한 d >d * 전이 때문입니다. 생성된 복합체의 안정성이 거의 다르기 때문에 용액에는 몇 가지 구리 암모나이트의 혼합물이 포함되며 그 양적 비율은 용액에 존재하는 암모니아의 농도에 따라 달라집니다. l=640 nm에서 구리 테트라암민의 몰 흡광 계수는 1 · 10 2 입니다. e l 값이 낮으면 충분히 높은 농도의 구리 이온을 결정할 수 있습니다.

시약:

1ml에 1mg의 구리를 포함하는 구리염의 작동 용액. 이 용액을 준비하려면 3.931g의 무게를 잰다. 황산구리 CuSO 4 · 5H 2 O를 2M 황산 용액 25ml에 녹이고 용액의 부피를 증류수로 1 리터로 조정합니다.

진전:

표준 솔루션의 준비. 5.0을 포함하는 6개의 표준 솔루션을 준비합니다. 7.5; 10; 12.5; 15; 50ml에 구리 17.5mg. 이를 위해 각각 50ml당 5.0을 메스 플라스크로 옮깁니다. 7.5; 10; 12.5; 15; 원액 17.5ml, 메스실린더가 있는 각 플라스크에 5% 암모니아용액 10ml를 가하고 증류수로 부피를 50ml(표시선까지)로 한다. 10분 후. 측정을 시작합니다. 작업은 광 필터 번호 8로 수행됩니다. 20ml 큐벳을 사용합니다. 이 광 필터를 사용하면 표준 솔루션이 교대로 측광됩니다. 각 측정은 3회 반복해야 합니다. 흡수 좌표의 평균값에 따라 보정 그래프가 작성됩니다.

결과 얻기. 황산동(II) 또는 천연 농축 염수 용액을 얻고 5% 암모니아 용액 10ml를 추가하고 증류수로 부피를 50ml로 만듭니다. 10분 후 준비된 용액. 측광. 측정은 5회 반복됩니다. 빌드된 보정 그래프를 사용하여 분석된 용액에서 구리 함량을 찾습니다.

교정 그래프의 구성.

우리는 3.6mmol/l 용액에서 농도를 알고 있는 일련의 염화 구리 용액을 준비했습니다. 1.8mM 농도의 용액을 얻기 위해서는 초기 용액 50ml를 취하여 100ml로 하고 마찬가지로 표 3.2에 나타낸 농도의 용액을 준비한다.

용액의 광학 밀도를 측정하고 그 결과를 표 3.2에 입력했습니다.

표 3.2

구리 농도에 대한 광학 밀도의 의존성을 그래프로 작성했습니다.

그래프는 Bouguer-Lambert-Beer 법칙이 구리에 적용됨을 보여줍니다. 즉, 용액의 구리 농도가 증가함에 따라 용액의 광학 밀도가 증가하는 반면 종속성은 선형이며 좌표 원점에서 시작됩니다.

쌀. 3.1 구리 함량에 대한 보정 곡선

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연방 기관
기술 규제 및 계측용

머리말

표준화의 목표와 원칙 러시아 연방 2002년 12월 27일자 연방법 No. 184-FZ "기술 규정" 및 러시아 연방 국가 표준 적용 규칙 - GOST R 1.0-2004 "러시아 연방 표준화. 기본 조항»

기준에 관하여

1 4 단락에 명시된 표준의 러시아어로의 자체 번역본을 기반으로 연방 국가 단일 기업 "원재료, 재료 및 물질의 표준화, 정보 및 인증을 위한 전 러시아 연구 센터"(FSUE "VNITSSMV")에서 준비

2 연방 기술 규제 및 계측 기관의 기술 규제 및 표준화 사무국에서 도입

3 2010년 12월 27일자 연방 기술 규제 및 계측 기관의 명령 번호 1109-st에 의해 승인 및 도입됨

4 이 표준은 물 속의 구리에 대한 ASTM D 1688-02 표준 테스트 방법과 동일합니다.

이 표준의 이름은 GOST R 1.5-2004*(하위 섹션 3.5)와 일치하도록 지정된 표준의 이름과 관련하여 변경되었습니다.

* 종파의 일부. 8 및 부록 Zh, I, K는 GOST R 1.7-2008로 대체되었습니다.

이 표준을 적용할 때 ASTM 참조 표준 대신 러시아 연방 및 주간 표준의 해당 국가 표준을 사용하는 것이 좋습니다. 이에 대한 정보는 추가 부록 예에 나와 있습니다.

5 최초 도입

6 개정. 2011년 12월

정보 ~에 대한 변화 에게 현재의 기준 출판 V 매년 출판 정보 색인 "국가의 기준", ㅏ 텍스트 변화 그리고 수정 - V 월간 간행물 출판 정보 표지판 "국가의 기준". 안에 사례 개정 (대체) 또는 해제 현재의 기준 동 공고 ~ 할 것이다 출판 V 월간 간행물 출판 정보 색인 "국가의 기준". 관련 있는 정보, 공고 그리고 텍스트 배치된다 또한 V 정보 체계 일반적인 사용 - ~에 공식적인 웹사이트 연방 대행사 에 의해 인위적인 규제 그리고 도량형 V 네트워크 인터넷

1 사용 영역. 삼 3 용어 및 정의. 4 4 구리 결정의 중요성. 4 5 시약의 순도. 4 6 샘플링. 5 방법 A는 직접 원자 흡수 방법입니다. 5 7 범위. 5 8 방법의 본질. 5 9 간섭요인.. 5 10 장비. 6 11 시약 및 재료.. 6 12 표준화. 6 13 테스트. 7 14 결과 처리. 7 15 정밀도와 편향. 7 방법 B - 킬레이트화를 이용한 추출을 이용한 원자 흡수법..8 16 범위. 8 17 방법의 본질. 8 18 간섭요인.. 9 19 장비. 9 20 시약 및 재료.. 9 21 표준화. 9 22 테스트. 10 23 결과 처리. 열하나 24 정밀도와 편차. 열하나 C법은 흑연로를 이용한 원자흡수법이다. 12 25 범위. 12 26 방법의 본질. 12 27 방해요인.. 12 28 장비. 12 29 시약 및 재료.. 13 30 표준화. 13 31 테스트. 13 32 결과 처리. 14 33 정밀도와 편차. 14 34 품질 관리(QC) 14 Annex DA (참고용) ASTM 참조 표준과 러시아 연방 참조 국가 표준(및 이 용량에서 시행 중인 주 간 표준) 준수에 대한 정보 17

러시아 연방의 국가 표준

물

구리 결정 방법

물. 구리 측정 방법

도입일 - 2012-07-01

1 사용 영역

1.1 이 국제 표준은 물에서 구리 측정을 위한 세 가지 원자 흡수 분광 광도법을 지정합니다.

1.2 용해 또는 총 구리는 이러한 방법으로 결정할 수 있습니다. 용해된 구리를 결정하기 위해 물 샘플링 중에 0.45µm 멤브레인 필터(No. 325)를 통해 여과가 수행됩니다. 흐름 여과가 바람직합니다.

1.3 SI 단위로 표시된 값이 표준입니다. 괄호 안의 값은 참고용입니다.

1.4 이 표준은 사용과 관련된 모든 안전 예방 조치를 다루지 않습니다. 이 표준의 사용자는 적절한 안전 및 건강 관행을 개발하고 사용하기 전에 법적 제한이 적절한지 여부를 결정할 책임이 있습니다. 특별 안전 지침은 주석 3, 5, 8 및 13에 나와 있습니다.

2 규범적 참조

이 표준은 다음 표준에 대한 표준 참조를 사용합니다.

ASTM D 1066, 증기 샘플링 실습(ASTM D 1066, 증기 샘플링 실습) 1)

ASTM D 1068, 수중철 시험방법 1)

ASTM D 1129 물에 관한 용어(ASTM D 1129, 물에 관한 용어) 1)

ASTM D 1192, 폐쇄된 도관에서 물과 증기를 샘플링하는 장비에 대한 사양 (ASTM D 1192, 폐쇄된 도관에서 물과 증기를 샘플링하는 장비에 대한 사양) 1)

ASTM D 1193 시약수 규격 (ASTM D 1193, 시약수 규격) 1)

ASTM D 1687, 수중 크롬 시험 방법 1)

ASTM D 1691, 수중 아연 시험 방법 1)

ASTM D 1886, 수중 니켈 시험 방법 1)

ASTM D 2777, 물에 대한 위원회 D-19의 적용 가능한 방법의 정밀도 및 편향 결정을 위한 실습) 1)

ASTM D 3370, 닫힌 도관에서 물을 샘플링하는 방법 1)

ASTM D 3557, 수중 카드뮴 시험방법 1)

ASTM D 3558, 수중 코발트 시험방법 1)

ASTM D 3559, 수중 납 시험 방법 1)

ASTM D 3919, 흑연로 원자 흡광 광도법에 의한 물의 미량 원소 측정 방법 1)

ASTM D 4841, 유기 및 무기 성분을 함유한 물 시료의 유지 시간 추정을 위한 실습) 1)

ASTM D 5810, 수성 시료에 스파이킹하기 위한 가이드 1)

ASTM D 5847, 수질 분석을 위한 표준 시험 방법에 대한 품질 관리 사양 작성 실습) 2)

1) ASTM 표준 연감서, 11.01권, 11.01권.

2) ASTM 표준 연감서, 11.02권, 11.02권.

3 용어 및 정의

3.1 이 표준은 ASTM D 1129에서 사용되는 용어를 사용합니다.

4 구리 정량의 중요성

4.1 구리는 주로 황화물, 산화물 또는 탄산염의 형태로 천연 광물에서 발생합니다. 그것은 지각의 약 0.01%를 구성하며 옥석(CuFeS 2)과 같은 광석에서 산업적으로 추출됩니다. 구리는 헤모시아닌의 생물학적 복합체에서도 발견됩니다.

4.2 구리는 자연적인 광물 용해 과정의 결과로 수원에 유입됩니다. 황산동 처리 중 산업 폐수에서; 일부 탱크 및 분배 시스템에서 생물학적 성장 제어; 수도관의 구리 합금 부식시. 구리는 다음에서 상당한 농도로 발견될 수 있습니다. 하수 오물광업, 군수품 및 대부분의 전기 도금 및 제조 또는 산업. 구리는 단순한 이온 형태 또는 시안화물, 염화물, 암모니아 또는 유기 리간드와 같은 그룹의 많은 복합체 중 하나로 존재할 수 있습니다.

4.3 이러한 염, 특히 황산구리는 일부 조류와 박테리아의 생물학적 성장을 촉진하지만 구리는 인간 식단의 필수 부분으로 간주되며 물 샘플에서 일반적으로 발견되는 농도에서 독성 화학 물질이 아닙니다.

5 시약의 순도

5.1 사용하는 시약은 화학적으로 순수한(chemically pure)급이어야 한다. 달리 명시되지 않는 한 이는 모든 시약이 다음을 준수함을 의미합니다. 명세서이러한 시약에 대한 사양을 얻을 수 있는 미국 화학 학회(ASTM)의 분석 시약 위원회. 다른 순도 등급의 물질은 시약이 충분히 순수하고 측정 정확도를 떨어뜨릴 수 없다고 초기에 확인된 경우 사용할 수 있습니다.

5.2 물의 순도(달리 명시되지 않는 한)는 ASTM D 1193 클래스 I의 실험실용 물(분석용 순수 - 분석 등급)으로 이해됩니다. 측정의 정확도 (정밀도) 감소 및 측정 편차 증가로 이어질 수 없습니다. 클래스 II 물은 주어진 방법에 따라 실험실 간 라운드 로빈 테스트에 사용되었습니다.

6 샘플링

6.1 샘플은 ASTM D 1066, ASTM D 1192 및 ASTM D 3370에 따라 채취됩니다.

6.2 샘플은 샘플링 직후 pH 2 이하의 질산(HNO 3 ) 비중 1.42로 처리해야 하며 일반적으로 약 2 ml/l의 질산이 필요합니다. 용해된 구리만 결정되는 경우 시료는 산성화 전에 0.45µm 멤브레인 필터(No. 325)를 통해 여과됩니다. 시료의 머무름 시간은 ASTM D 48에 따라 계산할 수 있습니다.

방법 A - 직접 원자 흡수법

7 범위

7.1 이 방법은 폐수를 포함한 대부분의 물에서 용해된 구리와 총 회수 가능한 구리를 결정합니다.

7.2 이 방법은 0.05 ~ 5 mg/l의 구리 농도 범위에서 적용할 수 있습니다. 샘플을 희석하여 범위를 5mg/L보다 큰 농도로 확장할 수 있습니다.

7.3 실험실 물, 강물, 수돗물, 지하수, 호수 물, 전처리 정유 공장 폐수 및 두 개의 미처리 폐수. 측정의 정밀도 및 편차에 대한 정보는 다른 해수에는 적용되지 않습니다.

8 방법의 본질

8.1 구리는 원자 흡수 분광광도법을 사용하여 결정됩니다. 구리가 용해된 여과된 샘플은 전처리 없이 장치에 도입(흡입)됩니다. 샘플에서 회수 가능한 구리의 총량을 결정하기 위해 염산과 질산의 혼합물로 처리하고 여과한 후 샘플을 주입합니다. 회수 가능한 총 카드뮴(ASTM D 3557 방법), 크롬(ASTM D 1687 방법), 코발트(ASTM D 3558 방법), 철(ASTM D 1068 방법), 납(ASTM D 3559 방법), 망간(ASTM D 858 방법), 니켈(ASTM D 1886 방법) 및 아연(ASTM D 1691 방법).

9 교란 요인

9.1 나트륨, 칼륨, 황산염 및 염화물(각각 8000mg/l), 칼슘 및 마그네슘(각각 5000mg/l), 질산염(2000mg/l), 철(1000mg/l), 카드뮴, 납, 니켈, 아연 , 코발트, 망간 및 크롬(각각 10mg/l)은 물의 구리 측정을 방해하지 않습니다.

9.2 일부 물에서는 배경 보정 또는 킬레이트 추출 기술(방법 B)의 사용이 미량의 구리를 결정하는 데 필요할 수 있습니다.

참고 1 - 사용 시 장치 제조업체의 지침을 따라야 합니다. 특별한 기술조정.

10 장비

10.1 324.7 nm 파장 영역에서 작동하도록 설계된 원자 흡수 분광광도계.

참고 2 제조업체의 지침은 모든 기기 매개변수와 일치해야 합니다. 324.7 nm 이외의 파장이 동일하게 적합하다고 미리 결정된 경우 사용할 수 있습니다.

10.1.1 구리 위의 중공 음극관 램프. 중공 음극관 램프는 또한 많은 요소에 적합합니다.

10.2 산화제 - 11.6 참조.

10.3 연료 - 11.7 참조.

10.4 감압 밸브. 연료 및 산화제의 공급은 해당 밸브에 의해 장치에서 조절되는 작동 압력보다 약간 높은 압력에서 수행되어야 합니다.

11 시약 및 재료

11.1 원래의 구리 용액(1.0ml = 1.0mg Cu): 1.000g의 전해 구리를 250ml 비이커에 넣고 15ml의 질산(HNO3)(비중 1.42)과 15ml의 물을 섞은 혼합물에 녹입니다. 4ml의 황산(H 2 SU 4 , 비중 1.84)(1 + 1)을 천천히 첨가하고 황산 무수물(SO 3)이 발생하기 시작할 때까지 가열합니다. 식히고 비이커를 물로 헹구고 물로 1리터로 희석합니다. 동일한 순도의 상업용 원액을 사용할 수도 있습니다.

11.2 표준 구리 용액(1.0ml = 0.1mg Cu): 구리 스톡 용액 100.0ml를 물로 1L로 희석합니다.

11.3 염산(비중 - 1.19). 진한 염산(HCl).

주 3 - 고순도 시약을 얻은 경우 HCl을 증류하거나 스펙트럼 등급 산을 사용합니다.

주목: HCl을 증류하면 공비 혼합물이 생성됩니다(HCl 농도는 약 6N). 따라서 시약 또는 방법의 준비를 위해 진한 HCl이 지정될 때마다 표시된 부피의 두 배가 증류에 사용됩니다.

11.4 질산(비중 - 1.42). 농축 질산(HNO3).

주 4 - 고순도 시약을 얻은 경우 HNO3를 증류하거나 스펙트럼 순도의 산을 사용하십시오.

11.5 질산(1+499). 물 499부피에 HNO3(비중 1.42) 1부피를 추가합니다.

11.6 산화제

11.6.1 오일, 물 및 기타 이물질을 제거하기 위해 적절한 필터를 통과한 공기는 일반적으로 산화제로 사용됩니다.

11.7 연료

11.7.1 아세틸렌. 일반적으로 표준 아세틸렌이 연료로 사용됩니다. 아세틸렌 실린더에 존재하는 아세톤은 분석 결과를 방해할 수 있습니다. 풍선은 50 p.s.i.g(345 kPa)에서 재충전됩니다.

참고 5 - 경고- 아세톤보다 더 많은 양의 특수 독점 용매를 포함하는 정제 등급 아세틸렌은 파이프라인의 강도 손실로 인해 위험한 상황이 발생할 수 있으므로 PVC 튜빙과 함께 사용해서는 안 됩니다.

12 표준화

12.1 공시료 100ml와 구리 표준용액(11.2)을 HNO3(1+499)로 희석하여 분석할 시료의 예상 농도 범위에서 최소 4개의 표준용액을 준비한다. 테스트 직전에 표준 용액을 준비하십시오.

12.2 총 회수 가능한 구리를 결정할 때 HNO3(비중 - 1.42) 0.5ml를 추가하고 13.2 - 13.4에 따라 테스트를 계속합니다. 용해된 구리를 결정할 때 13.5에 따라 시험을 계속하십시오.

12.3 공액과 표준 용액을 흡인하여 주입하고 기기 판독값을 기록합니다. 각 솔루션의 분석 사이에 HNO 3(1 + 499)를 입력합니다.

12.4 각 표준 용액의 구리 농도에 대한 흡광도 값을 플로팅하여 분석 곡선을 플로팅합니다. 또는 미터에서 직접 구리 농도를 결정합니다.

13 테스트

13.1 100.0ml의 잘 혼합된 산성 샘플을 125ml 비이커 또는 플라스크에 넣습니다.

주 6 - 용해된 구리만 측정하는 경우 13.5에서 시작합니다.

13.2 각 샘플에 HCl(비중 1.19) 5ml를 추가합니다.

13.3 샘플을 끓이지 않고 부피가 15~20ml로 줄어들 때까지 환기가 잘 되는 흄 후드의 증기 욕조 또는 핫 플레이트에서 샘플을 가열합니다.

NOTE 7 – 분석된 샘플에 상당한 양의 부유 물질이 포함된 경우 부피 감소량은 분석가의 재량에 달려 있습니다.

13.4 샘플을 식힌 후 산세척한 천이나 무회 필터와 같은 적절한 필터를 통해 100ml 용량 플라스크에 여과합니다. 여과지를 물로 2~3회 세척하고 시료를 원하는 부피로 희석한다.

13.5 여과되고 산성화된 각 시료를 원자 흡광 분광광도계(흡인)에 넣고 324.7nm에서 흡광도 또는 농도를 결정합니다. 각 샘플 분석 사이의 간격에 HNO 3 (1 + 499) 용액을 입력하십시오.

14 처리 결과

14.1 분석 곡선을 사용하여 리터당 밀리그램 단위로 각 샘플의 구리 농도를 계산하거나 미터 판독값(12.4)을 사용합니다.

15 정밀도와 바이어스

15.1 이 방법의 실험실 간 테스트는 10개 실험실에서 수행되었으며 그 중 5개 실험실에는 2명의 작업자가 있었습니다. 15명의 작업자 각각은 총 270개의 결정에 대해 실험실 물 샘플과 선택된 물 샘플에 대해 3일 동안 3단계에서 결정을 수행했습니다.

15.2 실험실 물, 강물, 수돗물, 지하수, 호수 물, 전처리된 정제 폐수, 2개의 미처리 폐수에서 얻은 공동 테스트 데이터. 다른 재료의 경우 이 데이터는 적용되지 않습니다.

15.3 이 방법의 정밀도와 편향은 ASTM D 2777-77에 따라 공동 시험에서 얻은 데이터에 적용. ASTM D 2777-98의 1.4에서 만든 가정에 따라 이러한 정밀도 및 편차 값은 ASTM D 19 위원회의 방법에 따른 라운드 로빈 테스트에 대한 기존 요구 사항에 해당합니다.

15.4 정밀도

클래스 II 실험실 수

에스 O = 0.020 엑스 + 0,035; (1)

에스 T = 0.052 엑스 + 0,123; (2)

강, 수돗물, 땅, 호수 또는 폐수

에스 O=0.016 엑스 + 0,033; (3)

에스 T = 0.060 엑스 + 0,039, (4)

어디 에스 O - 한 작업자가 얻은 결과의 정밀도

에스 T는 전체 정밀도입니다.

엑스- 결정된 구리 농도, mg/l.

15.5 편차

알려진 양의 구리를 추출한 결과는 표 1에 나와 있습니다.

표 1 - 방법 A에 따른 한계 편차 결정

Cu 입력량, mg/l	일정량의 Cu, mg/l	한계 편차, %
실험실 물
물(강, 수돗물, 땅, 호수) 또는 폐수

방법 B - 킬레이트화를 이용한 추출을 이용한 원자 흡수법

16 범위

16.1 이 방법은 해수를 포함한 대부분의 물에서 용해 및 총 회수 가능한 구리를 결정합니다.

16.2 이 방법은 50~500μg/L의 구리 농도 범위에서 적용할 수 있다. 범위는 샘플을 희석하여 500 µg/L 이상의 농도로 확장할 수 있습니다.

16.3 실험실 물, 강물, 수돗물, 50% 인공 해수 및 NaCl(50,000 mg/l)이 포함된 합성 해수에서 얻은 실험실 간 테스트 데이터. 측정의 정밀도 및 편차에 대해 얻은 정보는 다른 해역에 적용할 수 없습니다.

17 방법의 본질

17.1 구리는 원자 흡수 분광광도법을 사용하여 결정됩니다. 용해 또는 회수된 원소는 피롤리딘 디티오카밤산으로 킬레이트화한 후 클로로포름으로 추출한다. 추출물을 증발 건조시키고 뜨거운 질산으로 처리하여 유기물을 파괴하고 염산에 용해시켜 물로 일정량 희석한다. 그런 다음 생성된 용액의 일부를 공기-아세틸렌 불꽃 분광광도계에 주입(흡입)합니다. 샘플 처리 절차 또는 8.1에 설명된 절차는 회수 가능한 총 구리를 결정하는 데 사용됩니다. 동일한 킬레이트 추출 절차를 사용하여 카드뮴(ASTM D 3557 방법), 코발트(ASTM D 3558 방법), 철(ASTM D 1068 방법), 납(ASTM D 3559 방법), 니켈(ASTM D 3559 방법)을 측정합니다. D 1886) 및 아연(ASTM D 1691 방법).

18 교란 요인

18.1 섹션 9 참조.

19 장비

19.1 섹션 10에 지정된 장비를 사용하십시오.

20 시약 및 재료

20.1 브로모페놀 블루 지시약 용액(1g/l): 브로모페놀 블루 0.1g을 50% 에탄올 또는 이소프로판올 100ml에 녹입니다.

20.2 클로로포름(CHCl3).

20.3 원래의 구리 용액(1.0ml = 1.0mg Cu): 250ml 비이커에 전해 구리 1.000g을 질산(HNO3)(비중 1.42) 15ml와 물 15ml의 혼합물에 녹입니다. 4ml의 황산(H 2 SO 4)(비중 - 1.84)(1 + 1)을 천천히 첨가하고 황산 무수물(SO 3)이 발생하기 시작할 때까지 가열합니다. 식히고 비이커를 물로 헹구고 물로 1리터로 희석합니다. 동일한 순도의 상업용 원액을 사용할 수 있습니다.

20.4 중간 구리 용액(1.0ml = 10㎍ Cu): 물 10.0ml 스톡 구리 용액 및 1ml 질산(HNO3)(비중 1.42)을 1L로 희석한다.

20.5 표준 구리 용액(1.0ml = 1.0µg Cu): 사용 직전 중간 구리 용액 10.0ml를 물로 희석하여 100ml로 한다. 분석 중에 이 표준 용액은 작업 표준 용액을 준비하는 데 사용됩니다.

20.6 염산(비중 - 1.19). 농축 염산(HCl)(주 3 참조).

20.7 염산(1+2). HCl(비중 1.19) 1부피를 물 2부피에 첨가합니다.

20.8 염산(1+49). 49 부피의 물에 1 부피의 HCl(비중 1.19)을 추가합니다.

20.9 질산(비중 1.42). 농축 질산(HNO3)(주 4 참조).

20.10 클로로포름의 피롤리딘 디티오카르밤산 용액: 클로로포름(CHCl3) 1L에 피롤리딘 36ml를 첨가한다. 용액을 냉각시키고 이황화탄소(CS 2 ) 30ml를 소량씩 첨가하고 CS 2 첨가 사이에 원형 운동으로 교반한다. CHCl 3 용액을 2 L의 부피로 희석합니다. 시약은 서늘하고 어두운 곳에 보관하고 몇 개월 이내에 사용합니다.

참고 8 - 전에~ 전에- 이 시약의 모든 성분은 독성이 강합니다. 이황화탄소는 인화성이 높습니다. 주목:준비 및 사용은 환기가 잘 되는 흄 찬장에서 이루어져야 합니다.

20.11 수산화나트륨 용액(100g/L): 수산화나트륨(NaOH) 100g을 물에 녹이고 물로 1L로 희석합니다.

20.12 산화제, 11.6 참조.

20.13 연료 - 11.7 참조.

21 표준화

21.1 구리 표준 용액(20.5) 0.0~50.0ml를 물로 100ml로 희석하여 0.0~50.0µg의 구리를 포함하는 충분한 표준 용액을 준비합니다.

21.2 총 회수 가능한 구리를 결정하기 위해 0.5ml의 질산(HNO3)(비중 1.42)이 첨가된 125ml 비이커 또는 플라스크를 사용하고 22.2에서 22.15의 시험을 수행한다. 용해된 구리의 측정을 위해 250ml 분리 깔때기를 사용하고 22.5에서 22.15까지의 시험을 수행한다.

21.3 구리 농도에 대한 표준 용액의 흡광도를 도표화하여 분석 곡선을 도표화하십시오. 또는 구리 농도를 측정기에서 직접 확인할 수 있습니다.

22 테스트

22.1 50.0㎍ 미만의 구리(100ml 이하)를 함유하는 잘 혼합된 산성 시료를 125ml 비이커 또는 플라스크에 넣고 물로 100ml로 희석한다.

주 9 - 용해된 구리만 결정하려면 50.0µg 미만의 구리(100ml 이하)를 포함하는 여과 및 산성화 샘플의 부피를 250ml 분리 깔때기로 측정하고 22.5부터 시작하여 결정을 수행합니다.

22.2 각 시료에 염산(HCl)(비중 1.19) 5ml를 첨가한다.

22.3 부피가 끓지 않고 15ml에서 20ml로 줄어들 때까지 통풍이 잘되는 흄 후드의 증기 욕조 또는 핫플레이트에서 샘플을 가열합니다.

주 10 – 상당한 양의 부유 물질을 포함하는 해수 시료 및 시료를 분석할 때 증발된 시료의 부피는 분석가가 선택합니다.

22.4 시료를 식힌 다음 산세척한 고운 천이나 무회 종이로 구성된 필터를 통해 250ml 분리 깔때기로 여과합니다. 필터는 물로 2~3회 세척하고 물을 100ml로 한다.

22.5 브로모페놀블루 지시약 2방울을 넣고 잘 섞는다.

22.6 생성된 용액에 청색이 사라질 때까지 NaOH(1+49)를 한 방울씩 떨어뜨린 다음 과량의 HCl(1+49) 2.5ml를 추가하여 용액의 pH를 2.3으로 조정한다.

참고 11 pH를 특정 값으로 조정하는 것은 지시약을 사용하는 대신 pH 측정기로 수행할 수 있습니다.

22.7 클로로포름에 녹인 피롤리딘 디티오카밤산 시약 용액 10ml를 넣고 2분 동안 세게 흔든다. (경고- 참고 8 참조).

22.8 분리 깔때기의 목을 솜으로 덮고 상이 분리되도록 한 다음 CHCl 3 상을 100ml 비이커에 붓습니다.

22.9 클로로포름(CHCl3) 10ml로 추출을 반복하고 CHCl3층을 같은 비이커에 붓는다.

주 12 - CHCl 3 추출물에 여전히 색상이 남아 있으면 CHCl 3 층이 무색이 될 때까지 수상을 다시 추출합니다.

22.10 비이커를 전기 핫플레이트 바닥에 놓고 약한 불이나 증기욕에 넣고 거의 건조될 때까지 증발시킨 다음 가열을 멈추고 가열하지 않고 잔류 용매를 증발시키십시오.

참고 13 - 주의사항 - 환기가 잘 되는 흄 후드에서 작업을 수행합니다.

22.11 비커를 45° 각도로 잡고 HNO3(비중 -1.42) 2ml를 천천히 한 방울씩 떨어뜨린 다음 비커를 휘저어 산을 침전물에 더 효율적이고 완전하게 넣습니다.

22.11.1 비이커를 세운 상태에서 산을 첨가하면 화학 반응열과 튀는 큰 방출을 동반합니다.

22.12 비이커를 전기 핫플레이트 바닥에 놓고 약한 불 또는 증기욕에 넣고 거의 건조될 때까지 증발시킵니다. 히터에서 비커를 제거하고 가열하지 않고 잔류 용매를 증발시키십시오.

22.13 HCl(1+2) 2ml를 비이커에 넣고 가열하면서 1분 동안 저어준다.

22.14 용액을 식히고 10ml 부피 플라스크에 옮기고 부피까지 희석합니다.

22.15 시료를 (흡인에 의해) 기기에 넣고 눈금을 읽거나 12.4에 따라 324.7nm의 파장에서 농도를 결정합니다.

23 처리 결과

23.1 분석 곡선에 따라 또는 대안적으로 구리 농도 단위의 직접 미터 판독값에 10ml(21.3)를 곱하여 각 샘플의 구리 질량(마이크로그램)을 결정합니다. 공식을 사용하여 초기 시료의 구리 농도(µg/l)를 계산합니다.

구리 = (1000 비)/ㅏ, (5)

어디 ㅏ- 초기 샘플의 부피, ml

안에샘플의 구리 질량, μg입니다.

24 정밀도와 바이어스

24.1 이 방법의 실험실 간 테스트는 6개의 실험실에서 수행되었으며 그 중 2개는 2명의 작업자가 있었습니다. 각 작업자는 세 가지 농도 수준에서 샘플을 분석했습니다. 결정의 총 수는 120개였다.

24.2 실험실 물, 강물, 수돗물, 지하수, 50% 인공 해수 및 NaCl(50,000 mg/l)이 포함된 합성 해수에서 얻은 실험실 간 테스트 데이터. 다른 재료의 경우 이 데이터는 적용되지 않습니다.

24.3 이 방법의 정밀도와 편향은 ASTM D 2777-77을 따르며 이 순차 순환 시험에 적용됩니다. 1.4 ASTM D 2777-98의 가정에 따라 이러한 정밀도 및 편차 값은 위원회 ASTM D 19의 방법에 따른 실험실 간 테스트에 대한 기존 요구 사항에 해당합니다.

24.4 정밀도

표시된 범위에 대한 이 방법의 단일 연산자 및 전체 정밀도는 다음과 같이 표현됩니다.

클래스 II 실험실 수

에스 O=0.119 엑스 + 9; (6)

에스 T = 0.247 엑스 + 47; (7)

강, 수돗물, 땅 또는 바닷물

에스 O = 27; (8)

에스 T = 0.270 엑스 + 42, (9)

어디 에스 O - 한 명의 작업자가 얻은 정밀도, µg/l;

에스 T - 전체 정밀도, µg/l;

엑스- 결정된 구리 농도, μg/l.

24.5 편차

알려진 양의 구리를 추출한 결과는 표 2에 나와 있습니다.

표 2 - 방법 B에 따른 한계 편차 결정

		한계 편차, %	통계적 유의성, 95% 신뢰 수준
실험실 물
물(강, 수돗물, 땅) 또는 바닷물

방법 C - 흑연로를 이용한 원자흡수법

25 범위

25.1 이 방법은 대부분의 물과 폐수에서 용해된 구리와 총 회수 가능한 구리를 결정합니다.

25.2 이 방법은 5~100μg/l의 구리 농도 범위에서 적용할 수 있다. 주입량이나 기기 설정을 변경하여 범위를 늘리거나 줄일 수 있습니다. 고농도는 원자 흡수 분광광도계에 직접 주입(흡입)하여 분석하기 전에 희석됩니다(방법 A 참조).

25.3 이 테스트 방법은 실험실 물, 여과된 수돗물, Btu(British Thermal Units)로 표시되는 석탄 가스화 공정의 응축수, 호수 물, 우물물 및 산업 공정의 물에 적용됩니다. 이 방법이 다른 재료에 유효한지 확인하는 것은 사용자의 책임입니다.

26 방법의 본질

26.1 구리는 흑연로를 사용하는 원자 흡수 분광광도법으로 결정됩니다. 시료는 탈수 건조된 흑연 튜브에 넣고 소각(열분해 또는 재화)하고 분쇄합니다(분자화). 흑연 용광로가 사용되기 때문에 샘플은 불꽃보다 훨씬 효율적으로 원자화됩니다. 소량의 시료에서 낮은 농도의 원소를 검출하는 것도 가능합니다. 원자화에 의해 생성된 흡수 신호를 기록하고 표준과 비교합니다. 흑연로 사용에 대한 일반적인 지침은 ASTM D 3919에 나와 있습니다.

26.2 용해된 구리는 전처리 없이 여과된 시료에서 결정됩니다.

26.3 총 회수 가능한 구리는 산 처리 및 여과 후에 결정됩니다. 염화물의 존재와 관련된 간섭 때문에 모든 처리 또는 용해 단계에서 염산을 사용하는 것은 피해야 합니다. 시료에 현탁 물질이 없으면 이러한 처리 및 여과를 생략할 수 있습니다.

27 교란 요인

27.1 흑연로를 사용하는 절차에서 간섭 요인의 영향 정도를 결정하기 위해 분석가는 ASTM D 3919를 참조해야 합니다.

28 장비

28.1 배경 보정을 통해 324.7 nm 파장 영역에서 작동하도록 설계된 원자 흡수 분광광도계.

NOTE 14 - 324.7 nm 이외의 파장이 적절하다고 판단되면 사용할 수 있습니다. 감도가 낮은 파장을 사용하면 고농도에서 더 큰 선형성을 얻을 수 있습니다.

NOTE 15 - 기기 매개변수를 선택할 때 제조업체의 지침을 따라야 합니다.

28.2 구리에 속이 빈 음극이 있는 램프. 단일 요소가 있는 램프가 선호되지만 더 많은 요소가 있는 램프도 사용할 수 있습니다.

28.3 관심 원소의 원자화에 필요한 온도에 도달할 수 있는 흑연로.

28.4 용광로 설계와 호환되는 흑연 튜브. 열분해 코팅 흑연 튜브를 권장합니다.

분리 가능한 팁이 있는 28.5 마이크로리터 피펫. 크기 범위는 1~100µl입니다.

28.6 데이터 수집 및 변환 장치, 컴퓨터 또는 마이크로프로세서 제어 장치 또는 스트립 차트 기록기. 나열된 장치는 문제가 있는 상황(예: 드리프트, 불완전한 원자화, 감도 변경 등)을 수집, 저장, 변환 및 인식하는 데 사용해야 합니다.

29 시약 및 재료

29.1 구리 용액, 저장액(1.0ml = 1.0mg Cu) 20.3 참조.

29.2 중간 구리 용액(1.0ml = 10μg Cu) 20.4 참조.

29.3 표준 구리 용액(1.0ml = 0.10μg Cu): 중간 구리 용액(29.2) 10.0ml와 질산(HNO3)(비중 1.42) 1ml를 물에 희석하여 1L가 되도록 한다. 이 표준 용액은 작업 표준 용액을 준비하기 위해 분석 중에 사용됩니다.

29.4 질산(비중 1.42). 농축 질산(HNO3)(주 4 참조).

29.5 아르곤, 표준, 용접용, 상업적으로 이용 가능. 제조업체에서 권장하는 경우 질소를 사용할 수도 있습니다.

30 표준화

30.1 제조업체의 사양에 따라 처음에 기기를 켭니다. ASTM D 3919에 명시된 일반 지침을 따르십시오.

31 테스트

31.1 표준 용액 준비나 처리 단계 또는 두 단계 모두에서 사용되는 모든 유리 제품을 먼저 HNO 3 (1 + 1)로 헹군 다음 물로 헹구어 세척합니다. 대안으로, HNO 3 (1 + 1)에 유리 제품을 밤새 담가 두는 것은 검출 가능한 수준이 낮은 경우에 유용합니다.

31.2 각 표준 용액 100.0ml를 측정하고 125ml 비이커 또는 플라스크에서 잘 섞는다.

31.3 총 회수 가능한 구리를 결정하기 위해 각 표준 용액에 HNO3(비중 1.42)를 추가하고 31.4에서 31.6에 설명된 대로 테스트를 계속합니다. 용해된 구리만을 검출하고자 하는 경우 산성화 전 시료를 0.45 µm 멤브레인 필터로 여과한 후 각 표준용액에 HNO3(비중-1.42)를 첨가한 후 시료를 5 ml의 유속으로 주입한다. /min, 그리고 나서 31.6에 따라 시험을 계속한다.

31.4 부피가 끓지 않고 15ml에서 20ml로 줄어들 때까지 통풍이 잘되는 흄 후드의 열판 또는 스팀 욕조에서 샘플을 95°C로 가열합니다(주 7 참조).

31.5 샘플을 식힌 다음 산으로 씻은 미세한 천이나 재가 없는 필터와 같은 필터를 통해 100ml 용량 플라스크로 여과합니다. 필터를 물로 2~3회 헹구고 샘플을 지정된 부피로 희석합니다(주 16 참조). 이 결정에서 산 농도는 0.5% HNO 3 이어야 합니다.

주 16 – 부유 물질이 없는 경우 이 여과를 생략할 수 있지만 샘플을 물로 100ml로 추가 희석해야 합니다.

31.6 제조업체의 특정 지침에 따라 측정된 양의 샘플을 오븐 어셈블리에 넣습니다. ASTM D 3919와 비교하십시오.

32 처리 결과

32.1 ASTM D 3919에 따라 각 샘플의 구리 농도를 결정합니다.

33 정밀도와 바이어스

33.1 이 테스트 방법의 정밀도와 바이어스는 16개 실험실의 실험실 물에서 테스트되었습니다. 13개의 실험실은 또한 보일러 세척수, 호수 물, 수돗물, 여과수, 응축수, 우물물 또는 산업 공정 용수를 선택하여 방법을 테스트했습니다. 각 실험실에서 두 명의 작업자가 얻은 결과가 제시되었습니다. 여러 번 주입했지만 최종 프로토콜에는 하나의 값만 보고되었습니다. 따라서 단일 연산자 결과의 정밀도를 결정할 수 없습니다. 두 세트의 실험실 데이터는 실험실 수준의 결정과 관련이 있거나 총 이상치였기 때문에 실험실 물 시리즈와 선택 물 시리즈에서 제외되었습니다. 한계 편차 및 전체 정밀도에 대한 데이터는 표 3에 나와 있습니다.

표 3 - 방법 C에 따른 공차 한계 및 전체 정밀도 결정

Cu 입력량, µg/l	일정량의 Cu, µg/l	전반적인 정밀도 에스티	편차 ±	편차 6%	통계적 유의성, 95% 신뢰 수준
실험실 물
선택의 물

33.2 주어진 데이터는 다른 출처의 물에 적용할 수 없으므로 각 측정(매트릭스)에서 이 방법의 유효성을 확인하는 것은 분석가의 책임입니다.

33.3 이 방법의 정밀도와 편향은 ASTM D 2777-98에 따라 실험실 간 테스트에 적용할 수 있습니다. 1.4 ASTM D 2777-98의 가정에 따라 이러한 정밀도 및 편차 값은 위원회 ASTM D 19의 방법에 따른 실험실 간 테스트에 대한 기존 요구 사항에 해당합니다.

34 품질 관리(QC)

34.1 이 방법으로 얻은 분석 결과의 신뢰성과 정확성을 선택한 신뢰 수준 내에서 검증하기 위해 분석 중에 다음과 같은 품질 관리(QC) 절차를 수행해야 합니다.

34.2 교정 및 교정 확인

34.2.1 기기를 교정하는 데 사용되는 샘플을 분석하기 전에 예상 한계 내의 구리 농도로 최소 3개의 작업 표준을 분석합니다.

34.2.2 교정에 사용된 표준 용액 중 하나의 농도로 표준 용액을 분석하여 표준화 후 기기의 교정을 확인합니다. 흡광도는 보정 시 흡광도의 4% 이내여야 합니다. 한편, 규정된 범위의 평균값을 갖는 표준용액의 농도는 알려진 농도의 ±10% 이내이어야 한다.

34.2.3 보정을 확인할 수 없는 경우 기기를 재보정합니다.

34.3 실험실 능력의 초기 증명

34.3.1 실험실에서 이전에 테스트를 수행한 적이 없거나 새 분석가, 새 기기 등과 같이 측정 시스템에 상당한 변화가 있는 경우 정밀도 및 편차 연구를 수행하여 다음의 기능을 입증합니다. 실험실.

34.3.2 지정된 범위의 구리 농도의 평균값으로 독립 표준(참조 물질)에서 준비한 표준 용액의 7개 샘플 분석을 반복합니다. 매트릭스와 화학은 실험실 간 연구에 사용된 솔루션과 일치해야 합니다. 각 복제 시리즈는 샘플 보유 및 전처리 단계를 포함하여 분석 테스트 방법의 모든 단계를 거쳐야 합니다. 반복 분석은 샘플 분석과 번갈아 수행할 수 있습니다.

34.3.3 얻어진 7개 결과의 평균과 표준편차를 계산하고 표 1에 주어진 허용오차와 비교한다. 이 연구는 표 1에 주어진 한계를 충족하는 결과가 얻어질 때까지 계속되어야 한다. 응용 프로그램 정보에 사용되는 권장 사항 에프그리고 티표준 편차 및 평균값의 허용 가능성을 평가하기 위한 기준은 ASTM D 5847을 참조해야 합니다.

34.4 실험실 대조군 시료(LCS)

34.4.1 방법을 검증하기 위해 각 배치 또는 10개 샘플의 평균 구리 농도를 포함하는 LCS를 분석합니다. 배치가 분석된 경우 큰 수샘플 10개마다 LCS 분석을 수행합니다. LCS는 시료 보관 및 전처리를 포함한 모든 분석 제어를 거쳐야 합니다. LCS에 대해 얻은 결과는 인증된 농도 값의 ±15% 이내여야 합니다.

34.4.2 결과가 이러한 한계 내에 있지 않으면 문제가 수정될 때까지 시료 분석을 중단해야 합니다. 전체 로트의 샘플을 재분석하거나 결과가 이 테스트 방법의 품질 기준에 속하지 않는다는 표시로 자격을 갖추어야 합니다.

34.5 공시험

34.5.1 각 배치의 시험으로 실험실 용수에 대한 공시험을 수행한다. 공시료에서 결정된 구리 농도는 보정 표준 용액의 최소 농도의 0.5 미만이어야 합니다. 이 한계 이상의 구리 농도가 감지되면 시스템 오염이 제거될 때까지 샘플 분석이 중지됩니다. 블랭크 테스트는 오염의 부재 또는 초과를 나타내거나 이 결정 방법의 품질 기준 한계를 충족하지 않는다는 결과를 고려할 필요가 있음을 나타냅니다.

34.6 매트릭스 첨가제(MS)

34.6.1 특정 매트릭스 테스트의 간섭을 제어하려면 샘플을 알려진 구리 농도의 샘플과 혼합하고 테스트 방법의 절차에 따라 테스트하여 각 로트의 최소 하나의 샘플에 MS를 적용합니다.

34.6.2 첨가제 농도에 배경 구리 농도를 더한 값은 보정 표준 용액의 최대 농도를 초과하지 않아야 합니다. 첨가제는 첨가제가 없는 용액의 분석 물질 농도의 2~3배 또는 이 측정 방법의 검출 한계의 10~50배인 시료의 농도를 제공해야 합니다.

34.6.3 첨가제 회수율 계산 아르 자형다음 공식에 따라

어디 ㅏ- 첨가제를 포함하는 시료 내 분석물의 농도, µg/l

V s는 첨가제가 있는 샘플의 부피, ml입니다.

V- 사용된 시료의 부피, ml

안에첨가제가 없는 샘플의 분석물의 농도, μg/l;

와 함께는 첨가제 용액의 분석물의 농도, μg/l입니다.

34.6.4 시료 첨가제 회수율은 ASTM D 5810, 표 1에 제시된 분석물 농도 값을 기준으로 지정된 한계 내에 있어야 합니다. 회수율이 이 한계를 벗어나면 매트릭스 간섭이 선택한 시료 첨가제에 존재할 수 있습니다. 혼합. 이러한 상황에서는 다음 조치 중 하나를 수행해야 합니다. 매트릭스의 간섭을 제거해야 합니다. 그들은 이 결정 방법의 기준 품질의 한계를 충족하지 않습니다.

주 17 - 허용되는 부가 회수율 값은 관심 성분의 농도에 따라 다릅니다. ASTM D 5810도 참조하십시오.

34.7 복제

34.7.1 샘플 분석 결과의 정밀도를 제어하기 위해 각 로트의 복제본으로 샘플을 분석합니다. 분석 물질 농도가 해당 분석 물질에 대한 5개의 검출 한계 미만인 경우 복제된 MSD(Matrix Supplement Solution)를 사용해야 합니다.

34.7.2 중복 값의 표준 편차를 계산하고 F-테스트를 ​​사용하여 실험실 간 비교 테스트 결과와 비교합니다. F-기준 적용에 대한 정보는 ASTM D 5847, 6.4.4절을 참조하십시오.

34.7.3 결과가 정밀도 한계를 초과하는 경우 샘플 배치를 재분석하거나 결과가 이 테스트 방법의 품질 기준 한계를 충족하지 않는다는 표시로 자격을 갖추어야 합니다.

34.8 독립 참조 자료(IRM)

34.8.1 이 방법으로 얻은 정량적 값을 확인하려면 가능하면 적어도 분기마다 정기적으로 사용되는 샘플로 실험실에서 IRM 분석을 수행하십시오. 표준 분석물의 농도는 선택한 분석법의 농도 범위 중간이어야 합니다. 실험실에서 얻은 재현 값(IRM 특성)은 이 실험실에 대해 지정된 오차 내에 있어야 합니다.

부록 예
(참조)

ASTM 참조 표준 준수 정보
러시아 연방의 참조 국가 표준
(그리고 그러한 주간 표준으로 작용)

표 YES.1

참조 표준 지정	준수 정도	해당 국가 표준의 명칭 및 명칭
ASTM D 858
ASTM D 1066
ASTM D 1068
ASTM D 1129
ASTM D 1192
ASTM D 1193
ASTM D 1687
ASTM D 1691
ASTM D 1886
ASTM D 2777
ASTM D 3370
ASTM D 3557
ASTM D 3558
ASTM D 3559
ASTM D 3919
ASTM D 4841
ASTM D 5810
ASTM D 5847
* 해당하는 국가 표준이 없습니다. 승인 전에 이 표준의 러시아어 번역을 사용하는 것이 좋습니다. 이 표준의 번역은 기술 규정 및 표준의 연방 정보 기금에 있습니다.

키워드: 원자 흡수, 킬레이션, 구리, 불꽃, 흑연로, 물

GOST 13938.1-78

주간 표준

구리

구리 결정 방법

IPK 표준 출판사
모스크바

주간 기준

도입일 01.01.79

이 국제 표준은 구리 측정을 위한 중량 측정 전해 및 계산 방법을 지정합니다.

이 방법은 2–3 A/dm2의 전류 밀도와 2.2–2.5 V의 전압에서 백금 메쉬 전극에 있는 암모늄 염의 존재 하에 황산 및 질산 용액에서 구리의 전해 추출을 기반으로 합니다.

전해질에 남아있는 구리는 구리의 질량 분율을 평가하는 데 동의하지 않는 경우 쿠프리존 또는 납 디에틸디티오카바메이트와 착색된 착화합물의 형태로 원자 흡수 또는 광도 측정 방법으로 결정됩니다.

구리의 질량 분율이 99.0~99.9%인 경우 구리와 은의 합계는 전해로 결정됩니다.

99.9% 이상의 구리 질량 분율은 100%에서 특정 불순물의 합을 뺀 차이로 결정됩니다.

(변경됨 에디션, 레브. 번호 1, 2, 4).

1. 일반 요건

1.1.2. 구리의 질량 분율은 세 개의 샘플에서 병렬로 결정되며 불순물은 두 개입니다. 분석과 동시에 시료의 분석에서 성분을 결정한 결과에서 control test의 값을 빼서 시약의 오염에 대한 분석 결과를 보정하기 위해 2개의 control run을 수행한다.

1.1.3. 분석 결과는 구리 정량을 위한 전기 중량 분석법에서는 3회 동시 정량의 산술 평균을 취하며, 구리 정량 계산 방법에서는 2회 동시 정량의 산술 평균을 취한다.

분석결과의 수치는 판정결과의 허용오차 수치의 마지막 유효숫자가 위치한 동일숫자에 마지막 유효숫자를 포함하여야 한다.

1.1.4. 분석 결과의 정확성 제어는 구리 조성의 표준 샘플 또는 첨가 방법에 따라 수행됩니다.

1.2. 구리 및 구리 내 불순물 측정을 위한 안전 요건

1.2.1. 독성 증기 또는 가스 방출과 관련된 모든 화학 분석 작업은 국소 흡입 장치가 장착된 상자에서 수행해야 합니다.

교반기로 전기분해를 위한 설치.

모든 액세서리가 포함된 분광 광도계 또는 광전 비색계. 속이 빈 구리 음극이 있는 램프, 아세틸렌-공기 화염용 버너 및 스프레이 시스템을 포함하는 원자 흡수 분광 광도계.

공기 압축기.

온도 조절 장치가 있는 건조 캐비닛.

암모늄 시트레이트, 용액; 다음과 같이 준비: 150g 구연산 400cm3의 물에 용해하고 200cm3의 암모니아 용액을 첨가하고 냉각하고 물로 1dm3까지 채우고 교반합니다.

GOST 10651에 따른 에틸렌디아민-N, N, N¢, N¢-테트라아세트산 2-수용성(트릴론 B)의 이나트륨 염, 01 M 용액: 트리론 B 37.2g을 물 800cm3에 용해하고 물로 희석하여 1dm3.

Cuprizone, bis-(cyclohexanone) oxalyldihydrazone, 용액 2.5g/dm3: cuprizone 2.5g을 70-80°C의 온도에서 900cm3의 물에 교반하면서 용해합니다. 냉각 후 용액을 어두운 유리 용기로 여과하고 물을 1dm3까지 채우고 혼합하여 이 용기에 보관합니다.

이 솔루션은 10일 이내에 사용하기에 적합합니다.

GOST 4166에 따른 무수 황산나트륨.

NTD에 따른 페놀프탈레인(지시약), 알코올 용액 1g/dm3.

GOST 20288에 따른 사염화탄소.

GOST 18300에 따라 정류된 에틸 알코올.

구리 솔루션이 표준입니다.

솔루션 A; 다음과 같이 준비한다: 0.500g의 구리를 20cm3의 용해 혼합물에 용해시키고 질소 산화물을 가열하여 제거한다. 냉각 후 용액을 물로 100cm3로 희석하고 1dm3 용량의 부피 플라스크에 붓고 표시까지 물을 넣고 섞습니다.

1cm3의 용액에는 0.5mg의 구리가 포함되어 있습니다.

솔루션 B; 다음과 같이 준비한다: 용액 A 20 cm3를 용량 1 dm3의 부피 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 황산 5 cm3를 첨가하고, 물을 1 dm3까지 채우고 혼합한다.

1cm3의 용액에는 0.01mg의 구리가 포함되어 있습니다.

종이 표시기 범용.

Lead(II) diethyldithiocarbamate, 0.2g/dm3 클로로포름 용액: 0.2g의 소금을 용량 1000cm3의 부피 플라스크에 넣고 100–200cm3의 클로로포름을 첨가하고 시료가 용해될 때까지 저어줍니다. 클로로포름으로 표선까지 희석하고 다시 섞는다. 용액은 어두운 유리병에 어두운 곳에 보관합니다.

(개정판, Rev. No. 2, 3, 4).

3. 분석 수행

3.1. 구리 정량을 위한 중량 전해법(질량 분율 99.0~99.9%)

3.1.1. 무게가 1.0 - 2.0g인 구리의 일부를 계량 팬에 놓고 전기분해용 백금 음극을 가중하고 음극과 구리의 총 질량을 측정합니다. 구리 샘플과 전기 분해용 음극의 개별 칭량은 허용됩니다. 구리의 일부를 용량 250cm3의 비이커에 옮기고 혼합물 40cm3를 첨가하여 용해하고 비이커를 시계 유리로 덮습니다. 구리 샘플을 녹인 후 용액을 조심스럽게 가열하여 질소 산화물을 제거하고 물로 180cm3로 희석한 다음 40°C로 가열하고 백금 전극을 용액에 담급니다. 그 후, 교반기로 용액을 교반하면서 2-3 A/dm2의 전류 밀도 및 2.2-2.5 V의 전압에서 2.5시간 동안 전기분해를 수행한다.

구리 추출의 완전성을 확인하기 위해 전극을 초기 위치보다 5mm 아래에 담그고 전기 분해를 계속합니다. 음극의 갓 침지된 부분에 구리 침전물이 없으면 전기분해가 완료된 것으로 간주됩니다.

그 후 전류를 끄지 않고 물로 씻은 다음 전류를 끄고 에틸 알코올로 씻습니다 (1 측정 당 알코올 10cm3의 비율로).

석출된 구리가 포함된 음극을 100~105°C에서 5분 동안 건조하고 데시케이터에서 냉각한 다음 이 목적을 위해 무게를 사용하여 무게를 잰 다음 양극과 구리 샘플을 무게를 잰다.

전해질과 세척액을 200 - 250 cm3 용량의 부피 플라스크에 붓고 표시선까지 물을 채우고 혼합합니다. 전해질은 니켈 정량을 위해 유지됩니다.

전기분해 후 전해질에 남아있는 구리는 단락에 기술된 바와 같이 측광법에 의해 큐프리존 또는 납 디에틸디티오카바메이트와 함께 유색 화합물로 결정됩니다. , .

(개정판, Rev. No. 4).

용액의 pH 값은 8.5 - 9.0이어야 합니다. 용액의 pH는 지시약 종이를 사용하여 확인합니다.

용액의 광학 밀도는 층 두께가 30mm인 큐벳에서 600nm의 파장에서 5-30분 후에 측정됩니다. 광학 밀도 측정을 위한 참조 용액은 물입니다. 동시에 모든 시약을 사용하여 두 가지 제어 실험을 수행합니다. 제어 실험의 광학 밀도의 평균값을 분석된 용액의 광학 밀도 값에서 뺍니다.

0을 선택하십시오. 2.0; 4.0; 6.0; 0에 해당하는 100cm3 용량의 부피 플라스크에 8.0 및 10.0cm3의 용액 B; 20; 40; 60; 구리 80 및 100마이크로그램. 산혼합물 4 cm3, 물 50 cm3, 구연산암모늄용액 10 cm3, 페놀프탈레인용액 2 방울, 엷은 분홍색이 나타날 때까지 1:4로 희석한 암모니아용액과 과량 1 cm3, 큐프리존용액 10 cm3를 넣는다. , 물을 표시선까지 채우고 섞는다. 용액의 pH 값은 8.5 - 9.0이어야 합니다.

광학 밀도의 측정은 단락에 표시된 대로 수행됩니다.

광학 밀도 및 해당 구리 함량의 발견된 값에 따라 보정 그래프가 작성됩니다.

용액을 식히고 10-20cm3의 물을 첨가하고 100cm3 용량의 분리 깔때기에 넣고 물로 50cm3의 부피로 희석합니다. 10cm3의 디에틸디티오카르밤산납용액을 가하고 2분간 추출한다. 층을 분리한 후 추출물을 25cm3 용량의 메스 플라스크에 붓습니다(처음에는 무수 황산나트륨 1g을 넣었습니다).

추출은 10 cm3의 추출제로 반복됩니다. 유기층을 동일한 메스 플라스크에 붓고 클로로포름으로 표선까지 희석하고 혼합하였다.

용액의 광학 밀도는 큐벳에서 413nm의 파장에서 측정됩니다. 최적의 두께층. 광학 밀도 측정을 위한 기준 용액은 사염화탄소입니다.

두 가지 제어 실험을 동시에 수행합니다. 이를 위해 용해 혼합물 4cm3를 분리 깔때기에 넣고 물을 50cm3까지 채운 다음 위에 표시된대로 진행합니다. 제어 실험의 광학 밀도의 평균값을 분석된 용액의 광학 밀도 값에서 뺍니다.

구리의 질량은 단락에 표시된 대로 작성된 교정 그래프에 따라 설정됩니다.

용량이 100cm3인 6개의 분리 깔때기에 0을 넣습니다. 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 및 5.0 cm3의 표준 용액 B. 물을 50 cm3의 부피로 첨가한 다음 p.

용액의 광학 밀도 추출 및 측정은 p.

발견된 광학 밀도 값과 해당 구리 함량을 기반으로 보정 그래프가 작성됩니다.

3.3 - 3.3.2. (개정판, Rev. No. 4).

3.4. 전해질에서 구리 측정을 위한 원자 흡수 방법

3.4.1. 이 용액으로 헹군 후 전해질 용액의 일부를 100cm3 용량의 유리에 넣습니다. 용액을 화염에 분무하고 화염 흡광도를 324.7nm의 파장에서 측정합니다.

용액의 구리 질량은 p에 표시된대로 작성된 보정 그래프에 따라 설정됩니다.

용량이 100cm3인 부피 플라스크에서는 0을 취합니다. 5.0; 10.0; 용액 B 15.0 및 20.0 cm3에 표선까지 물을 넣고 섞는다. 솔루션에는 0이 포함됩니다. 0.5; 1.0; 1.5 및 2.0 µg/cm3 구리. 용액을 화염에 분무하고 화염 흡광도를 324.7nm의 파장에서 측정합니다.

발견된 광학 밀도 값과 해당 구리 함량을 기반으로 보정 그래프가 작성됩니다.

4. 결과 처리

4.1. 구리의 질량 분율( 엑스) 구리를 결정하기 위해 전해 및 광도 측정 방법을 사용할 때 백분율은 다음 공식으로 계산됩니다.

구리의 질량 분율( 엑스) 구리를 결정하기 위해 전해 및 원자 흡수 방법을 사용할 때 백분율은 다음 공식으로 계산됩니다.

,

어디 티- 구리 샘플의 중량, g;

티 1 - 음극의 질량, g;

중 2 - 구리가 증착된 캐소드의 질량, g;

중 3 - 교정 곡선에서 찾은 구리의 질량, μg;

티 4 - 검량선에서 찾은 구리의 질량, µg/cm3

V- 분석된 전해질의 부피, cm3;

V 1 - 전해질의 분취량 부분의 부피, cm3.

4.2. 세 가지 병렬 측정의 가장 큰 결과와 가장 작은 결과 사이의 불일치는 0.06%를 초과해서는 안 됩니다. 두 분석 결과 사이 - 0.14%.

(개정판, Rev. No. 4).

4.3. 구리 측정(질량 분율이 99.9% 이상일 때)

4.3.1. 구리의 질량 분율( 엑스) 아래 공식에 따라 100과 결정된 모든 불순물의 합계 사이의 차이로부터 백분율로 계산됩니다.

여기서 는 구리에서 확인된 불순물의 평균 질량 분율, %입니다.

(개정판, Rev. No. 2).

4.3.2. 구리의 불순물에 대한 두 가지 병렬 측정 결과 간의 불일치는 특정 불순물을 결정할 때 관련 표준에 제공된 허용 불일치를 초과해서는 안 됩니다.

(추가로 소개됨, Rev. No. 4).

애플리케이션. (삭제, 개정 번호 4).

정보 데이터

1. 소련 개발자의 비철금속부가 개발 및 도입

G.P. 자이언츠; 먹다. Fednev; A.A. Blyakhman; E.D. 슈발로프; A.N. 사벨리예바

2. 01.24.78 No. 155 일자 소련 각료회의 표준위원회 법령에 의해 승인 및 도입됨

3. GOST 13938.1-68 교체

4. 표준은 국제 표준 ISO 1553-76을 준수합니다.

5. 참조 규정 및 기술 문서

	섹션 번호, 단락		섹션 번호, 단락

GOST 13938.1-78

주간 표준

구리

구리 결정 방법

IPK 표준 출판사
모스크바

주간 기준

도입일 01.01.79

이 국제 표준은 구리 측정을 위한 중량 측정 전해 및 계산 방법을 지정합니다.

이 방법은 2–3 A/dm 2 의 전류 밀도와 2.2–2.5 V의 전압에서 백금 메쉬 전극에 있는 암모늄 염의 존재 하에 황산 및 질산 용액에서 구리의 전해 분리를 기반으로 합니다.

전해질에 남아있는 구리는 구리의 질량 분율을 평가하는 데 동의하지 않는 경우 쿠프리존 또는 납 디에틸디티오카바메이트와 착색된 착화합물의 형태로 원자 흡수 또는 광도 측정 방법으로 결정됩니다.

구리의 질량 분율이 99.0~99.9%인 경우 구리와 은의 합계는 전해로 결정됩니다.

99.9% 이상의 구리 질량 분율은 100%에서 특정 불순물의 합을 뺀 차이로 결정됩니다.

(변경됨 에디션, 레브. 번호 1, 2, 4).

1. 일반 요건

(개정판, Rev. No. 4).

용액의 pH 값은 8.5 - 9.0이어야 합니다. 용액의 pH는 지시약 종이를 사용하여 확인합니다.

용액의 광학 밀도는 층 두께가 30mm인 큐벳에서 600nm의 파장에서 5-30분 후에 측정됩니다. 광학 밀도 측정을 위한 참조 용액은 물입니다. 동시에 모든 시약을 사용하여 두 가지 제어 실험을 수행합니다. 제어 실험의 광학 밀도의 평균값을 분석된 용액의 광학 밀도 값에서 뺍니다.

0을 선택하십시오. 2.0; 4.0; 6.0; 0에 해당하는 100 cm 3 용량의 부피 플라스크에서 8.0 및 10.0 cm 3의 용액 B; 20; 40; 60; 구리 80 및 100마이크로그램. 산 혼합물 4cm 3, 물 50cm 3, 구연산 암모늄 용액 10cm 3, 페놀프탈레인 용액 ​​2 방울, 1 : 4로 희석 된 암모니아 용액을 희미한 분홍색이 나타날 때까지 1cm 3 초과, 큐프리존용액 10 cm 3 에 물을 넣어 표선까지 희석하여 섞는다. 용액의 pH 값은 8.5 - 9.0이어야 합니다.

광학 밀도의 측정은 단락에 표시된 대로 수행됩니다.

광학 밀도 및 해당 구리 함량의 발견된 값에 따라 보정 그래프가 작성됩니다.

용액을 냉각시키고, 10 - 20 cm3의 물을 첨가하고, 용량이 100 cm3인 분리 깔때기에 넣고 물로 50 cm3의 부피로 희석한다. 10 cm 3 의 납 디에틸디티오카바메이트 용액을 첨가하고 2분간 추출한다. 층을 분리한 후 추출물을 25cm 3 용량의 메스 플라스크에 붓습니다(처음에는 무수 황산나트륨 1g을 넣었습니다).

추출은 10 cm3의 추출제로 반복된다. 유기층을 동일한 메스 플라스크에 붓고 클로로포름으로 표선까지 희석하고 혼합하였다.

용액의 광학 밀도는 최적의 층 두께를 가진 큐벳에서 413nm의 파장에서 측정됩니다. 광학 밀도 측정을 위한 기준 용액은 사염화탄소입니다.

두 가지 제어 실험을 동시에 수행합니다. 이를 위해 4 cm 3 의 용해 혼합물을 분리 깔때기에 넣고 50 cm 3 까지 물을 채운 다음 위에서 설명한 대로 진행합니다. 제어 실험의 광학 밀도의 평균값을 분석된 용액의 광학 밀도 값에서 뺍니다.

구리의 질량은 단락에 표시된 대로 작성된 교정 그래프에 따라 설정됩니다.

용량이 100cm인 6개의 분리 깔때기에 3개를 0으로 놓고; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 및 5.0 cm 3 의 표준 용액 B. 물을 50 cm 3 까지 첨가한 다음 p.

용액의 광학 밀도 추출 및 측정은 p.

발견된 광학 밀도 값과 해당 구리 함량을 기반으로 보정 그래프가 작성됩니다.

3.3 - 3.3.2. (개정판, Rev. No. 4).

3.4. 전해질에서 구리 측정을 위한 원자 흡수 방법

3.4.1. 이 용액으로 헹군 후 전해질 용액의 일부를 100cm 3 용량의 유리에 넣습니다. 용액을 화염에 분무하고 화염 흡광도를 324.7nm의 파장에서 측정합니다.

용액의 구리 질량은 p에 표시된대로 작성된 보정 그래프에 따라 설정됩니다.

용량이 100cm 3 인 부피 플라스크에서 0을 취하십시오. 5.0; 10.0; 15.0 및 20.0 cm 3 의 용액 B, 물을 표선까지 첨가하고 혼합한다. 솔루션에는 0이 포함됩니다. 0.5; 1.0; 1.5 및 2.0 µg/cm 3 구리. 용액을 화염에 분무하고 화염 흡광도를 324.7nm의 파장에서 측정합니다.

발견된 광학 밀도 값과 해당 구리 함량을 기반으로 보정 그래프가 작성됩니다.

4. 결과 처리

4.1. 구리의 질량 분율(엑스) 구리를 결정하기 위해 전해 및 광도 측정 방법을 사용할 때 백분율은 다음 공식으로 계산됩니다.

구리의 질량 분율(엑스) 구리를 결정하기 위해 전해 및 원자 흡수 방법을 사용할 때 백분율은 다음 공식으로 계산됩니다.

,

어디 티- 구리 샘플의 중량, g;

티 1 - 음극의 질량, g;

중 2 - 증착된 구리를 갖는 캐소드의 질량, g;

중 3 는 검량선에서 찾은 구리의 질량, μg입니다.

티 4 - 교정 그래프에서 발견되는 구리의 질량, µg/cm 3 ;

V- 분석된 전해질의 부피, cm 3 ;

V 1 - 전해질 분취량, cm 3 .

4.2. 세 가지 병렬 측정의 가장 큰 결과와 가장 작은 결과 사이의 불일치는 0.06%를 초과해서는 안 됩니다. 두 분석 결과 사이 - 0.14%.

(개정판, Rev. No. 4).

4.3. 구리 측정(질량 분율이 99.9% 이상일 때)

4.3.1. 구리의 질량 분율(엑스) 아래 공식에 따라 100과 결정된 모든 불순물의 합계 사이의 차이로부터 백분율로 계산됩니다.

어디 - 구리로 결정된 불순물의 평균 질량 분율, %.