Krom i njegovi spojevi. Krom oksid: formula, karakteristike i kemijska svojstva Svojstva krom oksida 2
"Nacionalno istraživačko politehničko sveučilište Tomsk"
Zavod za geoekologiju i geokemiju prirodnih resursa
Krom
Po disciplini:
Kemija
Završeno:
student grupe 2G41 Tkacheva Anastasia Vladimirovna 29.10.2014.
Provjereno:
učitelj Stas Nikolaj Fedorovič
Položaj u periodnom sustavu
Krom- element bočne podskupine 6. skupine 4. razdoblja periodnog sustava kemijskih elemenata D. I. Mendeljejeva s atomskim brojem 24. Označen je simbolom Kr(lat. Krom). jednostavna tvar krom- tvrdi plavobijeli metal. Krom se ponekad naziva i željezni metal.
Građa atoma
17 Cl) 2) 8) 7 - dijagram strukture atoma
1s2s2p3s3p - elektronička formula
Atom se nalazi u periodu III i ima tri energetske razine
Atom se nalazi u VII u skupini, u glavnoj podskupini - na vanjskoj energetskoj razini od 7 elektrona
Svojstva elementa
Fizička svojstva
Krom je bijeli sjajni metal s kubičnom rešetkom u središtu tijela, a = 0,28845 nm, karakteriziran tvrdoćom i krtošću, s gustoćom od 7,2 g / cm 3, jedan od najtvrđih čistih metala (na drugom mjestu iza berilija, volframa i urana ), s talištem od 1903 stupnja. I s vrelištem od oko 2570 stupnjeva. C. Na zraku je površina kroma prekrivena oksidnim filmom koji ga štiti od daljnje oksidacije. Dodatak ugljika kromu dodatno povećava njegovu tvrdoću.
Kemijska svojstva
Krom je u normalnim uvjetima inertan metal, kada se zagrijava postaje prilično aktivan.
Međudjelovanje s nemetalima
Kada se zagrije iznad 600°C, krom izgara u kisiku:
4Cr + 3O 2 \u003d 2Cr 2 O 3.
Reagira s fluorom na 350°C, s klorom na 300°C, s bromom na crvenoj temperaturi, tvoreći krom (III) halogenide:
2Cr + 3Cl 2 = 2CrCl 3 .
Reagira s dušikom na temperaturama iznad 1000°C i stvara nitride:
2Cr + N 2 = 2CrN
ili 4Cr + N 2 = 2Cr 2 N.
2Cr + 3S = Cr 2 S 3 .
Reagira s borom, ugljikom i silicijem u obliku borida, karbida i silicida:
Cr + 2B = CrB 2 (moguće je stvaranje Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 4),
2Cr + 3C \u003d Cr 2 C 3 (moguće je stvaranje Cr 23 C 6, Cr 7 B 3),
Cr + 2Si = CrSi 2 (moguće stvaranje Cr 3 Si, Cr 5 Si 3, CrSi).
Ne stupa u izravnu interakciju s vodikom.
Interakcija s vodom
U fino mljevenom vrućem stanju, krom reagira s vodom, stvarajući krom (III) oksid i vodik:
2Cr + 3H 2 O \u003d Cr 2 O 3 + 3H 2
Interakcija s kiselinama
U elektrokemijskom nizu napona metala, krom je prije vodika, on istiskuje vodik iz otopina neoksidirajućih kiselina:
Cr + 2HCl \u003d CrCl2 + H2;
Cr + H 2 SO 4 \u003d CrSO 4 + H 2.
U prisutnosti atmosferskog kisika nastaju soli kroma (III):
4Cr + 12HCl + 3O 2 = 4CrCl 3 + 6H 2 O.
Koncentrirani dušik i sumporne kiseline pasivirati krom. Krom se u njima može otopiti samo jakim zagrijavanjem, nastaju kromove (III) soli i produkti redukcije kiseline:
2Cr + 6H2SO4 = Cr2 (SO4)3 + 3SO2 + 6H20;
Cr + 6HNO 3 \u003d Cr (NO 3) 3 + 3NO 2 + 3H 2 O.
Interakcija s alkalnim reagensima
U vodenim otopinama lužina krom se ne otapa, već polako reagira s talinama lužina stvarajući kromite i oslobađajući vodik:
2Cr + 6KOH \u003d 2KCrO 2 + 2K 2 O + 3H 2.
Reagira s alkalnim talinama oksidacijskih sredstava, kao što je kalijev klorat, dok krom prelazi u kalijev kromat:
Cr + KClO 3 + 2KOH = K 2 CrO 4 + KCl + H 2 O.
Oporaba metala iz oksida i soli
Krom je aktivan metal, sposoban istiskivati metale iz otopina njihovih soli: 2Cr + 3CuCl 2 = 2CrCl 3 + 3Cu.
Svojstva jednostavne tvari
Stabilan na zraku zahvaljujući pasivizaciji. Iz istog razloga ne reagira sa sumpornom i dušičnom kiselinom. Na 2000 °C izgara uz stvaranje zelenog kromovog (III) oksida Cr 2 O 3 koji ima amfoterna svojstva.
Sintetizirani spojevi kroma s borom (boridi Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 2, CrB 4 i Cr 5 B 3), s ugljikom (karbidi Cr 23 C 6, Cr 7 C 3 i Cr 3 C 2) , sa silicijem (silicidi Cr 3 Si, Cr 5 Si 3 i CrSi) i dušikom (nitridi CrN i Cr 2 N).
Cr(+2) spojevi
Oksidacijsko stanje +2 odgovara bazičnom oksidu CrO (crni). Cr 2+ soli (plave otopine) dobivaju se redukcijom Cr 3+ soli ili dikromata s cinkom u kiseloj sredini (“vodik u trenutku izolacije”):
Sve ove soli Cr 2+ jaki su redukcijski agensi, do te mjere da stajanjem istiskuju vodik iz vode. Kisik u zraku, osobito u kiseloj sredini, oksidira Cr 2+, zbog čega plava otopina brzo pozeleni.
Smeđi ili žuti Cr(OH) 2 hidroksid taloži se kada se otopinama kromovih (II) soli dodaju lužine.
Sintetizirani su kromovi dihalogenidi CrF 2 , CrCl 2 , CrBr 2 i CrI 2
Cr(+3) spojevi
Oksidacijsko stanje +3 odgovara amfoternom oksidu Cr 2 O 3 i hidroksidu Cr (OH) 3 (oba zelena). Ovo je najstabilnije oksidacijsko stanje kroma. Spojevi kroma u ovom oksidacijskom stanju imaju boju od prljavo ljubičaste (ion 3+) do zelene (anioni su prisutni u koordinacijskoj sferi).
Cr 3+ je sklon stvaranju dvostrukih sulfata oblika M I Cr (SO 4) 2 12H 2 O (stipsa)
Krom (III) hidroksid se dobiva djelovanjem amonijaka na otopine kromovih (III) soli:
Cr+3NH+3H2O→Cr(OH)↓+3NH
Alkalne otopine se mogu koristiti, ali u njihovom višku nastaje topljivi hidrokso kompleks:
Cr+3OH→Cr(OH)↓
Cr(OH)+3OH →
Spajanjem Cr 2 O 3 s alkalijama dobivaju se kromiti:
Cr2O3+2NaOH→2NaCrO2+H2O
Nekalcinirani krom (III) oksid otapa se u lužnatim otopinama i kiselinama:
Cr2O3+6HCl→2CrCl3+3H2O
Kada se krom(III) spojevi oksidiraju u lužnatom mediju, nastaju krom(VI) spojevi:
2Na+3HO→2NaCrO+2NaOH+8HO
Ista stvar se događa kada se kromov (III) oksid stopi s alkalijama i oksidansima ili s alkalijama na zraku (talina u ovom slučaju postaje žuta):
2Cr2O3+8NaOH+3O2→4Na2CrO4+4H2O
Spojevi kroma (+4)[
Pažljivom razgradnjom kromovog oksida (VI) CrO 3 u hidrotermalnim uvjetima dobiva se kromov oksid (IV) CrO 2 koji je feromagnetičan i ima metalnu vodljivost.
Među kromovim tetrahalidima, CrF 4 je stabilan, krom tetraklorid CrCl 4 postoji samo u pari.
Spojevi kroma (+6)
Oksidacijsko stanje +6 odgovara kiselom kromovom oksidu (VI) CrO 3 i nizu kiselina između kojih postoji ravnoteža. Najjednostavniji od njih su kromni H 2 CrO 4 i dvokromni H 2 Cr 2 O 7. Oni tvore dvije serije soli: žute kromate i narančaste dikromate.
Kromov oksid (VI) CrO 3 nastaje interakcijom koncentrirane sumporne kiseline s otopinama dikromata. Tipičan kiselinski oksid, u interakciji s vodom stvara jake nestabilne kromne kiseline: kromnu H 2 CrO 4, dikromnu H 2 Cr 2 O 7 i druge izopolne kiseline s općom formulom H 2 Cr n O 3n+1. Povećanje stupnja polimerizacije događa se smanjenjem pH, odnosno povećanjem kiselosti:
2CrO+2H→Cr2O+H2O
Ali ako se otopini alkalije doda narančasta otopina K 2 Cr 2 O 7, kako boja ponovno postaje žuta, budući da se ponovno formira kromat K 2 CrO 4:
Cr2O+2OH→2CrO+HO
Ne postiže visok stupanj polimerizacije, kao što se događa u volframu i molibdenu, budući da se polikromna kiselina raspada na krom (VI) oksid i vodu:
H2CrnO3n+1→H2O+nCrO3
Topljivost kromata približno odgovara topljivosti sulfata. Konkretno, žuti barijev kromat BaCrO 4 taloži se kada se soli barija dodaju i kromatnoj i dikromatnoj otopini:
Ba+CrO→BaCrO↓
2Ba+CrO+H2O→2BaCrO↓+2H
Stvaranje krvavocrvenog, slabo topljivog srebrnog kromata koristi se za otkrivanje srebra u legurama pomoću testne kiseline.
Poznati su krom pentafluorid CrF 5 i nestabilni krom heksafluorid CrF 6. Također su dobiveni hlapljivi kromovi oksihalidi CrO 2 F 2 i CrO 2 Cl 2 (kromil klorid).
Spojevi kroma(VI) jaki su oksidansi, npr.
K2Cr2O7+14HCl→2CrCl3+2KCl+3Cl2+7H2O
Dodavanje vodikovog peroksida, sumporne kiseline i organskog otapala (etera) dikromatima dovodi do stvaranja plavog kromovog peroksida CrO 5 L (L je molekula otapala), koji se ekstrahira u organski sloj; ova reakcija se koristi kao analitička.
Krom i njegovi spojevi aktivno se koriste u industrijska proizvodnja, posebno u metalurgiji, kemijskoj i vatrostalnoj industriji.
Krom Cr - kemijski element VI skupine periodnog sustava Mendeljejeva, atomski broj 24, atomska masa 51,996, atomski radijus 0,0125, radijus iona Cr2+ - 0,0084; Cr3+ - 0,0064; Cr4+ - 6,0056.
Krom ima oksidacijska stanja +2, +3, +6, odnosno ima valencije II, III, VI.
Krom je tvrd, duktilan, prilično težak, kovan čelično sivi metal.
Vri na 2469 0 C, tali se na 1878 ± 22 0 C. Ima sva karakteristična svojstva metala - dobro provodi toplinu, gotovo bez otpora električna struja, ima sjaj svojstven većini metala. A istovremeno je otporan na koroziju na zraku i u vodi.
Nečistoće kisika, dušika i ugljika, čak iu najmanjim količinama, dramatično mijenjaju fizikalna svojstva kroma, na primjer, čineći ga vrlo krhkim. Ali, nažalost, vrlo je teško dobiti krom bez ovih nečistoća.
Struktura kristalne rešetke je tjelesno centrirana kubična. Značajka kroma je oštra promjena u njegovoj fizička svojstva na temperaturi od oko 37°C.
6. Vrste kromovih spojeva.
Kromov oksid (II) CrO (bazični) je jako redukcijsko sredstvo, izrazito nestabilno u prisutnosti vlage i kisika. praktična vrijednost nema.
Kromov oksid (III) Cr2O3 (amfoteran) stabilan je na zraku i u otopinama.
Cr2O3 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + H2O
Cr2O3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O
Nastaje zagrijavanjem nekih spojeva kroma (VI), na primjer:
4CrO3 2Cr2O3 + 3O2
(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O
4Cr + 3O2 2Cr2O3
Krom(III) oksid se koristi za redukciju metalnog kroma niske čistoće aluminijem (aluminotermija) ili silicijem (silikotermija):
Cr2O3 +2Al = Al2O3 +2Cr
2Cr2O3 + 3Si = 3SiO3 + 4Cr
Krom oksid (VI) CrO3 (kiseli) - tamno grimizni igličasti kristali.
Dobiva se djelovanjem suviška koncentrirane H2SO4 na zasićenu vodenu otopinu kalijevog dikromata:
K2Cr2O7 + 2H2SO4 = 2CrO3 + 2KHSO4 + H2O
Krom oksid (VI) je jako oksidacijsko sredstvo, jedan od najotrovnijih spojeva kroma.
Kada se CrO3 otopi u vodi, nastaje kromna kiselina H2CrO4
CrO3 + H2O = H2CrO4
Kiseli krom oksid, reagirajući s alkalijama, stvara žute kromate CrO42
CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O
2. Hidroksidi
Krom (III) hidroksid ima amfoterna svojstva, otapajući oboje u
kiselinama (ponaša se kao baza), a u lužinama (ponaša se kao kiselina):
2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O
Cr(OH)3 + KOH = K
Pri kalciniranju krom (III) hidroksida nastaje krom (III) oksid Cr2O3.
Netopljivo u vodi.
2Cr(OH)3 = Cr2O3 + 3H2O
3. Kiseline
Kromove kiseline koje odgovaraju njegovom oksidacijskom stupnju +6 i razlikuju se u omjeru broja molekula CrO3 i H2O postoje samo u obliku otopina. Kada se kiselinski oksid CrO3 otopi, nastaje monokromna kiselina (jednostavno kromna) H2CrO4.
CrO3 + H2O = H2CrO4
Zakiseljavanje otopine ili povećanje CrO3 u njoj dovodi do kiselina opće formule nCrO3 H2O
kod n=2, 3, 4, to su redom di, tri, tetrakromne kiseline.
Najjači od njih je dvokromni, odnosno H2Cr2O7. Kromne kiseline i njihove soli su jake oksidansi i otrovni.
Postoje dvije vrste soli: kromiti i kromati.
Kromiti opće formule RCrO2 su soli kromne kiseline HCrO2.
Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O
Kromiti variraju u boji od tamnosmeđe do potpuno crne i obično se nalaze u čvrstim masama. Kromit je mekši od mnogih drugih minerala, talište kromita ovisi o njegovom sastavu 1545-1730 0 C.
Kromit ima metalni sjaj i gotovo je netopljiv u kiselinama.
Kromati su soli kromnih kiselina.
Soli monokromne kiseline H2CrO4 nazivaju se monokromati (hromati) R2CrO4, soli dikromne kiseline H2Cr2O7 dikromati (bikromati) - R2Cr2O7. Monokromati su obično obojeni žuta boja. Stabilni su samo u alkalnoj sredini, a zakiseljavanjem prelaze u narančasto-crvene dikromate:
2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O
Krom je element sporedne podskupine 6. skupine 4. periode periodnog sustava kemijski elementi D. I. Mendeljejeva, s atomskim brojem 24. Označava se simbolom Cr (lat. Chromium). Jednostavna tvar krom je plavkasto-bijeli tvrdi metal.
Kemijska svojstva kroma
U normalnim uvjetima krom reagira samo s fluorom. Na visokim temperaturama (iznad 600°C) stupa u interakciju s kisikom, halogenima, dušikom, silicijem, borom, sumporom i fosforom.
4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3
2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3
2Cr + N 2 – t° → 2CrN
2Cr + 3S – t° → Cr 2 S 3
U vrućem stanju reagira s vodenom parom:
2Cr + 3H 2 O → Cr 2 O 3 + 3H 2
Krom se otapa u razrijeđenim jakim kiselinama (HCl, H 2 SO 4)
U nedostatku zraka nastaju soli Cr 2+, a u zraku soli Cr 3+.
Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2
2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl 3 + 2H 2 O + H 2
Prisutnost zaštitnog oksidnog filma na površini metala objašnjava njegovu pasivnost u odnosu na koncentrirane otopine kiselina - oksidansa.
Spojevi kroma
Krom(II) oksid a krom(II) hidroksid su bazični.
Cr(OH) 2 + 2HCl → CrCl 2 + 2H 2 O
Spojevi kroma (II) jaki su redukcijski agensi; prelaze u spojeve kroma (III) pod djelovanjem atmosferskog kisika.
2CrCl 2 + 2HCl → 2CrCl 3 + H 2
4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3
Krom oksid (III) Cr 2 O 3 je zeleni prah netopljiv u vodi. Može se dobiti kalciniranjem kromovog (III) hidroksida ili kalijevih i amonijevih dikromata:
2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O
4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2
(NH 4) 2 Cr 2 O 7 - t ° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (vulkanska reakcija)
amfoterni oksid. Kada se Cr 2 O 3 stopi s alkalijama, sodom i kiselim solima, dobivaju se spojevi kroma s oksidacijskim stanjem (+3):
Cr 2 O 3 + 2NaOH → 2NaCrO 2 + H 2 O
Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2NaCrO 2 + CO 2
Kada se spoje sa smjesom lužine i oksidacijskog sredstva, kromovi spojevi se dobivaju u oksidacijskom stanju (+6):
Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O
Krom (III) hidroksid C r (OH) 3 . amfoterni hidroksid. Sivozelen, zagrijavanjem se raspada, gubi vodu i nastaje zelen metahidroksid CrO(OH). Ne otapa se u vodi. Taloži se iz otopine kao sivo-plavi i plavo-zeleni hidrat. Reagira s kiselinama i alkalijama, ne stupa u interakciju s hidratom amonijaka.
Ima amfoterna svojstva - otapa se i u kiselinama i u lužinama:
2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O
Cr (OH) 3 + KOH → K, Cr (OH) 3 + ZON - (konc.) \u003d [Cr (OH) 6] 3-
Cr (OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr (OH) 3 + MON \u003d MCrO 2 (zeleno) + 2H 2 O (300-400 ° C, M \u003d Li, Na)
Cr(OH) 3 →(120 o C – H 2 O) CrO(OH) →(430-1000 0 S –H 2 O) Cr2O3
2Cr(OH) 3 + 4NaOH (konc.) + ZN 2 O 2 (konc.) \u003d 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0
Priznanica: taloženje amonijak hidratom iz otopine kromovih(III) soli:
Cr3+ + 3(NH3H20) = Sr(OH) 3 ↓+ ZNN 4+
Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (u suvišku lužine - talog se otapa)
Soli kroma (III) imaju ljubičastu ili tamnozelenu boju. Po kemijskim svojstvima nalikuju bezbojnim aluminijevim solima.
Cr(III) spojevi mogu pokazivati i oksidacijska i redukcijska svojstva:
Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2
2Cr +3 Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4
Spojevi heksavalentnog kroma
Krom(VI) oksid CrO 3 - jarko crveni kristali, topljivi u vodi.
Pripravljen od kalijevog kromata (ili dikromata) i H2SO4 (konc.).
K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O
CrO 3 - kiseli oksid, stvara žute kromate CrO 4 2- s alkalijama:
CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O
U kiseloj sredini kromati se pretvaraju u narančaste dikromate Cr 2 O 7 2-:
2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
U alkalnom okruženju ova reakcija se odvija u suprotnom smjeru:
K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O
Kalijev dikromat je oksidacijsko sredstvo u kiseloj sredini:
K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O
Kalijev kromat K 2 Kr Oko 4 . Oksosol. Žuta, nehigroskopna. Topi se bez raspadanja, termički stabilan. Vrlo topiv u vodi žuta boja boja otopine odgovara ionu CrO 4 2-, blago hidrolizira anion. U kiseloj sredini prelazi u K 2 Cr 2 O 7. Oksidirajuće sredstvo (slabije od K 2 Cr 2 O 7). Ulazi u reakcije ionske izmjene.
Kvalitativna reakcija na ion CrO 4 2- - taloženje žutog taloga barijevog kromata, koji se raspada u jako kiselom okruženju. Koristi se kao sredstvo za jedkanje za bojanje tkanina, sredstvo za štavljenje kože, selektivno oksidacijsko sredstvo i reagens u analitičkoj kemiji.
Jednadžbe najvažnijih reakcija:
2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
2K 2 CrO 4 (t) + 16HCl (konc., horizont) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 8H 2 O + 4KCl
2K 2 CrO 4 +2H 2 O+3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓+3S↓+4KOH
2K 2 CrO 4 +8H 2 O+3K 2 S=2K[Sr(OH) 6]+3S↓+4KOH
2K 2 CrO 4 + 2AgNO 3 \u003d KNO 3 + Ag 2 CrO 4 (crveno) ↓
Kvalitativni odgovor:
K 2 CrO 4 + BaCl 2 \u003d 2KSl + BaCrO 4 ↓
2VaSrO 4 (t) + 2NCl (razb.) = VaSr 2 O 7(p) + VaS1 2 + N 2 O
Priznanica: sinteriranje kromita s potašom na zraku:
4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 (1000 °S)
Kalijev dikromat K 2 Kr 2 O 7 . Oksosol. tehnički naziv hrompeak. Narančasto-crvena, nehigroskopna. Topi se bez raspadanja, raspada se daljnjim zagrijavanjem. Vrlo topiv u vodi naranča boja otopine odgovara ionu Cr 2 O 7 2-). U alkalnom mediju stvara K 2 CrO 4 . Tipično oksidacijsko sredstvo u otopini i kad se stopi. Ulazi u reakcije ionske izmjene.
Kvalitativne reakcije- plavo bojanje otopine etera u prisutnosti H 2 O 2, plavo bojanje vodene otopine pod djelovanjem atomskog vodika.
Koristi se kao sredstvo za štavljenje kože, jednjak za bojanje tkanina, komponenta pirotehničkih sastava, reagens u analitičkoj kemiji, inhibitor korozije metala, pomiješan s H 2 SO 4 (konc.) - za pranje kemijskog posuđa.
Jednadžbe najvažnijih reakcija:
4K 2 Cr 2 O 7 \u003d 4K 2 CrO 4 + 2Cr 2 O 3 + 3O 2 (500-600 o C)
K 2 Cr 2 O 7 (t) + 14HCl (konc) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 7H 2 O + 2KCl (kipući)
K 2 Cr 2 O 7 (t) + 2H 2 SO 4 (96%) ⇌2KHSO 4 + 2CrO 3 + H 2 O ("smjesa kroma")
K 2 Cr 2 O 7 +KOH (konc.) \u003d H 2 O + 2K 2 CrO 4
Cr 2 O 7 2- + 14H + + 6I - \u003d 2Cr 3+ + 3I 2 ↓ + 7H 2 O
Cr 2 O 7 2- + 2H + + 3SO 2 (g) \u003d 2Cr 3+ + 3SO 4 2- + H 2 O
Cr 2 O 7 2- + H 2 O + 3H 2 S (g) \u003d 3S ↓ + 2OH - + 2Cr 2 (OH) 3 ↓
Cr 2 O 7 2- (konc.) + 2Ag + (razb.) \u003d Ag 2 Cr 2 O 7 (tako crveno) ↓
Cr 2 O 7 2- (razb.) + H 2 O + Pb 2+ \u003d 2H + + 2PbCrO 4 (crveno) ↓
K 2 Cr 2 O 7 (t) + 6HCl + 8H 0 (Zn) \u003d 2CrCl 2 (sin) + 7H 2 O + 2KCl
Priznanica: obrada K 2 CrO 4 sumpornom kiselinom:
2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2Kr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1
3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5
5. Uklonjeno je ograničenje roka valjanosti prema protokolu N 3-93 Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje (IUS 5-6-93)
6. REPUBLIKA (studeni 1998.) s izmjenama i dopunama br. 1, 2, odobrenim u ožujku 1984., prosinac 1988. (IUS 7-84, 3-89)
Ova se norma odnosi na krom (VI) oksid (kromov anhidrid), koji je tamno smeđe-crvena iglica ili prizmatični kristal; topljiv u vodi, higroskopan.
Formula: CrO.
Molekulska težina (prema međunarodnim atomskim masama 1971.) - 99,99.
1. TEHNIČKI UVJETI
1. TEHNIČKI UVJETI
1.1. Krom oksid (VI) mora biti proizveden u skladu sa zahtjevima ove norme prema tehnološkom pravilniku odobrenom na propisani način.
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
1.2. Prema kemijskim pokazateljima, krom oksid (VI) mora biti u skladu sa standardima navedenim u tablici.1.
stol 1
Naziv indikatora | ||
Očistiti za analizu | Čisto (h) |
|
1. Maseni udio kromovog oksida (VI) (SrO),%, ne manje od | ||
2. Maseni udio tvari netopljivih u vodi,%, ne više | ||
3. Maseni udio nitrata (NO),%, ne više | Nije standardizirano |
|
4. Maseni udio sulfata (SO),%, ne više | ||
5. Maseni udio klorida (Sl), % ,
ne više | ||
6. Maseni udio zbroja aluminija, barija, željeza i kalcija (Al + Ba + Fe + Ca), % ,
ne više | ||
7. Maseni udio zbroja kalija i natrija (K ± Na), %, ne više |
2. PRAVILA PRIHVAĆANJA
2.1. Pravila prihvaćanja - prema GOST 3885.
2.2. Određivanje masenog udjela nitrata i količine aluminija, barija, željeza i kalcija proizvođač provodi u svakoj 10. seriji.
(Dodatno uvedeno, Rev. N 2).
3. METODE ANALIZE
3.1a. Opće upute za analizu - prema GOST 27025.
Prilikom vaganja koriste se laboratorijske vage prema GOST 24104 * 2. klasa točnosti s najvećom granicom vaganja od 200 g i 3. klasa točnosti s najvećom granicom vaganja od 500 g ili 1 kg ili 4. klasa točnosti s najvećom granicom vaganja od 200 g .
_______________
* Važeći GOST 24104-2001. - Napomena "ŠIFRA".
Dopušteno je koristiti uvezeno posuđe prema klasi točnosti i reagensima u kvaliteti koja nije niža od domaćih.
3.1. Uzorci se uzimaju prema GOST 3885.
Masa prosječnog uzorka mora biti najmanje 150 g.
3.2. Određivanje masenog udjela kromovog oksida (VI)
3.1a-3.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
3.2.1. Reagensi, otopine i stakleni proizvodi
Destilirana voda prema GOST 6709.
Kalijev jodid prema GOST 4232, otopina s masenim udjelom od 30%, svježe pripremljena.
Klorovodična kiselina prema GOST 3118.
Topivi škrob prema GOST 10163, otopina s masenim udjelom od 0,5%.
GOST 27068, otopina koncentracije (NaSO · 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N); pripremljeno prema GOST 25794.2.
Bireta kapaciteta 50 ml s vrijednošću podjele 0,1 cm.
Tikvica Kn-1-500-29/32 THS prema GOST 25336.
Tikvica 2-500-2 prema GOST 1770.
Pipete kapaciteta 2, 10 i 25 ml.
Štoperica.
Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1,
3.2.2. Provođenje analize
Oko 2,5000 g lijeka se stavi u odmjernu tikvicu, otopi u maloj količini vode, volumen otopine se dovede vodom do oznake i dobro promiješa.
25 ml dobivene otopine prenese se u konusnu tikvicu, doda se 100 ml vode, 5 ml klorovodične kiseline, 10 ml otopine kalijevog jodida, promiješa se i ostavi na tamnom mjestu 10 minuta. Potom se čep ispere vodom, doda se 100 ml vode i otpušteni jod titrira otopinom 5-vodenog natrijevog sulfata, uz dodavanje 1 ml otopine škroba na kraju titracije, dok se ne dobije zelena boja. .
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
3.2.3. Obrada rezultata
Maseni udio kromovog oksida () kao postotak izračunava se formulom
gdje je volumen otopine 5-vodene otopine natrijevog sulfata točne koncentracije (NaSO · 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N) koji se koristi za titraciju, cm;
Težina uzorka, g;
0,003333 - masa kromovog oksida (VI), koja odgovara 1 cm3 otopine 5-vodene otopine natrijevog sulfata koncentracije točno (NaSO · 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N), g.
Istodobno se provodi kontrolni pokus s istim količinama otopina kalijevog jodida i klorovodične kiseline i po potrebi odgovarajuća korekcija rezultata određivanja.
Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, čija apsolutna razlika ne prelazi dopuštenu razliku od 0,3%.
Dopuštena apsolutna ukupna pogreška rezultata analize je ±0,5% pri razini pouzdanosti =0,95.
(Revidirano izdanje, od
m. N 1, 2).
3.3. Određivanje masenog udjela tvari netopljivih u vodi
3.3.1. Reagensi i stakleno posuđe
Destilirana voda prema GOST 6709.
Lonac za filtriranje prema GOST 25336 tip TF POR 10 ili TF POR 16.
Staklo V-1-250 THS prema GOST 25336.
Cilindar 1(3)-250 prema GOST 1770.
3.3.2. Provođenje analize
U čašu se stavi 30,00 g lijeka i otopi u 100 cm3 vode. Čaša se pokrije satnim staklom i inkubira 1 sat u vodenoj kupelji. Zatim se otopina filtrira kroz filtarski lončić, prethodno osušen do konstantne težine i izvagan. Rezultat vaganja lončića u gramima bilježi se na četvrto decimalno mjesto. Filterski ostatak se ispere sa 150 cm Vruća voda i suši u pećnici na 105-110°C do konstantne težine.
Smatra se da pripravak udovoljava zahtjevima ove norme ako masa ostatka nakon sušenja ne prelazi:
za lijek čist za analizu - 1 mg,
za lijek čisti - 3 mg.
Dopuštena relativna ukupna pogreška rezultata analize za analitički pripravak. ± 35%, za pripravak h.± 20% s razinom pouzdanosti = 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
3.4. Određivanje masenog udjela nitrata
Određivanje se provodi prema GOST 10671.2. Istodobno se 1,50 g lijeka stavi u tikvicu Kn-2-100-34 (50) THS (GOST 25336), doda se 100 cm3 vode, miješa dok se ne otopi, doda se 1,5 cm3 koncentrirane sumporne kiseline. , pažljivo kap po kap uz miješanje 2 cm etilnog alkohola rektificiranog tehničkog premium (GOST 18300) i zagrijava u kipućoj vodenoj kupelji 15 minuta.
U vruću otopinu dodaje se 20 cm3 vode, a zatim, uz miješanje, oko 14 cm3 otopine amonijaka s masenim udjelom od 10% (GOST 3760) dok se krom potpuno ne istaloži.
Sadržaj tikvice se polako zagrijava do vrenja i kuha 10 minuta, da bi se izbjeglo izbacivanje u tikvicu se stave komadići neglaziranog porculana i stakleni štapić. Zatim se tekućina filtrira kroz filtar s plavom trakom bez pepela pomoću laboratorijskog lijevka promjera 75 mm (GOST 25336) (filtar se prethodno opere 4-5 puta Vruća voda), filtrat se sakupi u konusnu tikvicu od 100 ml s oznakom 60 cm3 Filterski kolač se ispere tri puta vrućom vodom, skupljajući ispiranje u istoj tikvici. Dobivena otopina se zagrije do vrenja, kuha 15 minuta, ohladi, volumen otopine se dovede vodom do oznake i miješa.
Otopina se čuva za određivanje klorida prema točki 3.6.
5 cm3 dobivene otopine (što odgovara 0,125 g lijeka) stavi se u konusnu tikvicu od 50 cm3, doda se 5 cm3 vode, a zatim se izvrši određivanje metodom s indigokarminom.
Smatra se da pripravak udovoljava zahtjevima ove norme ako boja analizirane otopine opažena nakon 5 minuta nije slabija od boje otopine pripremljene u isto vrijeme i koja sadrži u istom volumenu:
za lijek čist za analizu 0,005 mg NO,
1 ml otopine natrijevog klorida, 1 ml otopine indigokarmina i 12 ml koncentrirane sumporne kiseline
kiseline.
3.5. Određivanje masenog udjela sulfata
Određivanje se provodi prema GOST 10671.5.
Istodobno se 0,50 g lijeka stavi u čašu zapremine 50 cm3 i otopi u 5 cm3 vode. Otopina se prenese u lijevak za odjeljivanje kapaciteta 50 ml (GOST 25336), doda se 5 ml koncentrirane klorovodične kiseline, 10 ml tributil fosfata i protrese.
Nakon odvajanja smjese, vodeni sloj se prenese u drugi identični lijevak za odjeljivanje i, ako je potrebno, ponovi se obrada vodenog sloja sa 5 ml tributil fosfata. Vodeni sloj se odvoji u lijevak za odjeljivanje i ispere s 5 ml etera za anesteziju. Nakon odvajanja, vodena otopina se prenese u posudu za isparavanje (GOST 9147), stavi u električnu vodenu kupelj i otopina se upari do suhog.
Ostatak se otopi u 10 cm3 vode, kvantitativno prenese u konusnu tikvicu od 50 cm3 (s oznakom 25 cm3), otopina se dotjera vodom do oznake, promiješa, a zatim se izvrši određivanje pomoću vizualna nefelometrijska metoda.
Smatra se da lijek ispunjava zahtjeve ove norme ako uočena opalescencija analizirane otopine nije intenzivnija od opalescencije otopine koja je pripremljena istodobno s analiziranom i koja u istom volumenu sadrži:
za lijek čist za analizu - 0,02 mg SO,
za čisti pripravak - 0,05 mg SO,
1 cm otopine klorovodične kiseline s masenim udjelom od 10%, 3 cm otopine škroba i 3 cm otopine klorida
go barij.
3.6. Određivanje masenog udjela klorida
Određivanje se provodi prema GOST 10671.7. U ovom slučaju, 40 cm3 otopine dobivene prema točki 3.4. (što odgovara 1 g lijeka), stavite u konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 i, ako je otopina mutna, dodajte 0,15 cm optičke gustoće otopina u kivete s debljinom sloja koji apsorbira svjetlost od 100 mm) ili vizualnom nefelometrijskom metodom.
Smatra se da pripravak udovoljava zahtjevima ove norme ako masa klorida ne prelazi:
za lijek čist za analizu - 0,01 mg,
za lijek čisti - 0,02 mg.
Istodobno se pod istim uvjetima provodi kontrolni pokus za određivanje masenog udjela klorida u količinama alkohola i otopine amonijaka korištenih za analizu, a ako se otkriju, rezultati analize se korigiraju.
U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela klorida, određivanje se provodi fototurbidimetrijskom metodom.
3.4-3.6. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1, 2).
3.7. Određivanje masenog udjela aluminija, barija, željeza i kalcija
3.7.1. Oprema, reagensi i otopine
Spektrograf ISP-30 sa sustavom osvjetljavanja s prorezom od tri leće i trostupanjskim prigušivačem.
Generator izmjeničnog luka tipa DG-1 ili DG-2.
Ispravljač silicij tipa VAZ-275/100.
Mikrofotometar tipa MF-2 ili MF-4.
Muflna peć.
Štoperica.
Spektroprojektor tipa PS-18.
Žbuke od organskog stakla i ahat.
Porculanski lončić prema GOST 9147.
Torzijska vaga VT-500 s vrijednošću podjele od 1 mg ili druge slične točnosti.
Ugljen grafitiziran za spektralnu analizu stupnja os.ch. 7-3 (ugljične elektrode) promjera 6 mm; gornja elektroda je zaoštrena u konus, donja ima cilindrični kanal promjera 3 mm i dubine 4 mm.
Grafitni prah posebne čistoće, prema GOST 23463.
Spektralne fotografske ploče tipa SP-I sa svjetlosnom osjetljivošću od 3-5 jedinica. za aluminij, barij i kalcij i spektralni tip SP-III, fotoosjetljivost 5-10 jedinica. za željezo.
Amonijev dikromat prema GOST 3763.
Krom (III) oksid dobiven iz krom (VI) oksida prema ovoj normi ili amonijevog dikromata, s minimalnim sadržajem detektabilnih nečistoća, čije se određivanje provodi metodom adicija u uvjetima ove metode; u prisutnosti nečistoća, one se uzimaju u obzir pri izradi kalibracijske krivulje.
Aluminijev oksid za spektralnu analizu, kemijski čist
Barijev oksid čistoće os.h. 10-1.
Željezov (III) oksid, posebni stupnjevi čistoće 2-4.
Kalcijev oksid, čistoća os.h. 6-2.
Amonijev klorid prema GOST 3773.
Destilirana voda prema GOST 6709.
Hidrokinon (paradioksibenzen) prema GOST 19627.
Kalijev bromid prema GOST 4160.
Metol (4-metilaminofenol sulfat) prema GOST 25664.
Natrijev sulfit 7-vodeni.
Natrijev sulfat (natrijev tiosulfat) 5-voda prema GOST 27068.
Natrijev karbonat prema GOST 83.
Natrijev karbonat 10-voda prema GOST 84.
Metol hidrokinon razvijač; pripremiti na sljedeći način: otopina A - 2 g metola, 10 g hidrokinona i 104 g 7-vodenog natrijevog sulfita otopi se u vodi, volumen otopine se podesi na 1 dm vodom, miješa i, ako je otopina mutno, filtrira se; otopina B-16 g natrijevog karbonata (ili 40 g 10-vodene otopine natrijevog karbonata) i 2 g kalijevog bromida otopi se u vodi, volumen otopine se podesi na 1 dm vodom, miješa i, ako je otopina zamućena, filtrira se, zatim se otopine A i B pomiješaju u jednakim volumenima.
Brzi popravljač; priprema se na sljedeći način: 500 g 5-vodene otopine natrijevog sulfata i 100 g amonijevog klorida otopi se u vodi, volumen otopine se podesi na 2 dm, promiješa, a ako je otopina mutna, filtrira se.
Rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300 najvišeg stupnja.
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1, 2).
3.7.2. Priprema za analizu
3.7.2.1. Priprema uzorka
0,200 g lijeka stavi se u porculanski lončić, osuši na električnom štednjaku i kalcinira u mufelnoj peći na 900 °C 1 sat.
Dobiveni oksid kroma (III) melje se u ahatnoj tarionici s grafitom u prahu u omjeru 1:2.
3.7.2.2. Priprema uzoraka za izradu kalibracijske krivulje
Uzorci se pripremaju na bazi krom (III) oksida dobivenog iz krom (VI) oksida s minimalnim sadržajem detektibilnih nečistoća. Da bi se dobila baza, uzorak krom (VI) oksida stavlja se u porculanski lončić, suši na električnom štednjaku i kalcinira u mufelnoj peći na 900 °C 1 h (dopušteno je pripremiti uzorke na bazi kroma ( III) oksid dobiven iz amonijevog dikromata).
Glavni uzorak s masenim udjelom svake nečistoće od 0,32% priprema se mljevenjem 0,0458 g željeznog oksida (III), 0,0605 g aluminijevog oksida, 0,0448 g kalcijevog oksida, 0,0357 g barijevog oksida i 9,8132 g kromovog oksida ( III) u tarioniku od organskog stakla ili ahata s 5 cm3 etilnog alkohola 1 sat, zatim se suši pod infracrvenom lampom ili u pećnici i smjesa se triturira 30 minuta.
Miješanjem odgovarajućih količina glavnog uzorka ili prethodnih s bazom dobivaju se uzorci s manjim masenim udjelom nečistoća navedenih u tablici 2.
tablica 2
Broj uzorka | Maseni udio svake nečistoće (Al, Ba, Fe, Ca) |
Svaki uzorak pomiješan je s grafitom u prahu u omjeru 1:2.
3.7.2.1, 3.7.2.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
3.7.3. Provođenje analize
Analiza se provodi u DC luku pod dolje navedenim uvjetima.
Jačina struje, A | |
Širina utora, mm | |
Visina dijafragme na srednjoj leći kondenzorskog sustava, mm | |
izloženost, sa |
Prije snimanja spektrograma, elektrode se pale u istosmjernom luku pri jakosti struje 10–12 A tijekom 30 s.
Nakon pečenja elektroda, analizirani uzorak ili uzorak se uvodi u kanal donje elektrode (anode) za izradu kalibracijskog grafikona. Težina uzorka određena je volumenom kanala. Luk se pali i snima se spektrogram. Spektri analiziranog uzorka i uzoraka snimaju se na jednoj fotografskoj ploči najmanje tri puta, pri čemu se svaki put postavlja novi par elektroda. Utor se otvara prije paljenja luka.
Fotografska ploča sa snimljenim spektrom se razvije, fiksira, opere u tekućoj vodi i osuši na zraku.
3.7.4. Obrada rezultata
Fotometrija analitičkih spektralnih linija utvrđenih nečistoća i usporednih linija provodi se pomoću logaritamske skale.
Analitička linija | linija usporedbe |
|
VA-233.527 | ||
Cr-391,182 nm |
Za svaki analitički par izračunava se razlika zacrnjenja ().
gdje je crnjenje linije nečistoće;
- crnjenje usporedne linije ili pozadine.
Tri vrijednosti razlike zacrnjenja određuju aritmetičku srednju vrijednost () za svaki element koji se određuje u analiziranom uzorku i uzorku za izradu kalibracijskog grafikona.
Prema vrijednostima uzoraka za izradu kalibracijskih grafova, za svaki element koji se određuje izrađuje se kalibracijski graf, pri čemu se na apscisnoj osi iscrtavaju logaritmi koncentracije, a na ordinatnoj osi aritmetičke srednje vrijednosti razlike zacrnjenja. .
Maseni udio svake nečistoće određuje se iz grafikona i rezultat se množi s 0,76.
Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata tri paralelna određivanja, čija relativna razlika između najrazličitijih vrijednosti ne prelazi dopuštenu razliku od 50%.
Dopuštena relativna ukupna pogreška rezultata analize je ±20% pri razini pouzdanosti =0,95.
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
3.8. Određivanje masenog udjela sume natrija i kalija
3.8.1. Instrumenti, reagensi, otopine i stakleno posuđe
Plameni fotometar ili spektrofotometar na bazi spektrografa ISP-51 s dodatkom FEP-1, s odgovarajućim fotomultiplikatorom ili Saturn spektrofotometar. Mogu se koristiti i drugi instrumenti slične osjetljivosti i točnosti.
Propan-butan.
Komprimirani zrak za napajanje instrumentacije.
Plamenik.
Sprej.
Destilirana voda prema GOST 6709, sekundarno destilirana u kvarcnom destilatoru ili demineralizirana voda.
Otopine koje sadrže Na i K; pripremljeno prema GOST 4212, odgovarajućim razrjeđivanjem i miješanjem dobiva se otopina koncentracije Na i K od 0,1 mg/cm3 - otopina A.
Kromov (VI) oksid prema ovoj normi, analitičke čistoće, s udjelom Na i K određenim adicijskom metodom (otopina s masenim udjelom 10%) - otopina B.
3.8.2. Priprema za analizu
3.8.2.1. Priprema analiziranih otopina
1,00 g lijeka se otopi u vodi, kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu, volumen otopine se podesi na oznaku i dobro promiješa.
3.8.2.2. Priprema referentnih otopina
U šest odmjernih tikvica unosi se 10 cm 3 otopine B i volumeni otopine A navedeni u tablici 3.
Tablica 3
Referentni broj rješenja | Volumen otopine A, cm | Masa svakog elementa (K, Na) dodanog u 100 ml referentne otopine, mg | Maseni udio svake nečistoće (K, Na) u odnosu na pripravak, % |
Otopine se pomiješaju, volumen otopina se dovede do oznake i ponovno promiješa.
3.8.2.1, 3.8.2.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
3.8.3. Provođenje analize
Za analizu uzeti najmanje dva uzorka lijeka.
Uspoređuje se intenzitet zračenja rezonantnih linija natrija 589,0-589,6 nm i kalija 766,5 nm u spektru plamena plin-zrak kada se u njega unesu analizirane otopine i poredbene otopine.
Nakon pripreme uređaja za analizu, provodi se fotometrija analiziranih otopina i referentnih otopina prema rastućem redoslijedu masenog udjela nečistoća. Zatim se fotometrija provodi obrnutim redoslijedom, počevši od maksimalnog sadržaja nečistoća, te se izračunava aritmetička srednja vrijednost očitanja za svaku otopinu, uzimajući u obzir kao korekciju očitanje dobiveno tijekom fotometrije prve referentne otopine. Poprskajte vodom nakon svakog mjerenja.
3.8.4. Obrada rezultata
Na temelju dobivenih podataka za referentne otopine gradi se kalibracijski grafikon, na kojem se na ordinatnoj osi iscrtavaju vrijednosti intenziteta zračenja, a na apscisnoj osi maseni udio nečistoća natrija i kalija u smislu pripravka.
Maseni udio natrija i kalija nalazi se prema rasporedu.
Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, čije relativno odstupanje ne prelazi dopušteno odstupanje od 30%.
Dopuštena relativna ukupna pogreška rezultata analize je ±15% pri razini pouzdanosti =0,95.
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
4. PAKIRANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE
4.1. Lijek je pakiran i označen u skladu s GOST 3885.
Vrsta i vrsta kontejnera: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.
Grupa pakiranja: V, VI, VII.
Proizvod koji se koristi kao tehnološka sirovina pakira se u obloge od tankog polimernog filma, umetnute u metalne bačve tipa BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) neto težine do 70 kg.
Spremnik je označen znakom opasnosti u skladu s GOST 19433 (klasa 5, podklasa 5.1, klasifikacijski kod 5152).
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
4.2. Lijek se prevozi svim prijevoznim sredstvima u skladu s pravilima prijevoza robe koja vrijede na ovoj vrsti prijevoza.
4.3. Lijek se skladišti u pakiranju proizvođača u natkrivenim skladištima.
5. JAMSTVO PROIZVOĐAČA
5.1. Proizvođač jamči sukladnost krom (VI) oksida sa zahtjevima ove norme, podložno uvjetima prijevoza i skladištenja.
5.2. Zajamčeni rok trajanja - 3 godine od datuma proizvodnje.
Sek. 5. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
6. SIGURNOSNI ZAHTJEVI
6.1. Krom(VI) oksid je otrovan. Najveća dopuštena koncentracija u zraku radno područje industrijski prostori 0,01 mg/m (1. razred opasnosti). S porastom koncentracije može izazvati akutna i kronična otrovanja s oštećenjem vitalnih organa i sustava.
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
6.2. Prilikom rada s lijekom potrebno je koristiti respiratore protiv prašine, gumene rukavice i naočale, kao i pridržavati se pravila osobne higijene; ne dopustite da lijek uđe u tijelo.
6.3. Treba osigurati maksimalno brtvljenje procesne opreme.
6.4. Prostorije u kojima se obavlja rad s lijekom moraju biti opremljene općim dovodna i ispušna ventilacija, i mjesta najveće prašine - skloništa s lokalnom ispušnom ventilacijom. Analizu lijeka treba provesti u laboratorijskoj dimnoj komori.
(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).
6.5. Prilikom analize lijeka pomoću zapaljivih plinova potrebno je poštivati pravila zaštite od požara.
Tekst isprave ovjerava:
službena objava
M.: Izdavačka kuća IPK Standards, 1999
Krom tvori tri oksida: CrO, Cr 2 O 3, CrO 3 .
Kromov oksid (II) CrO - piroforni crni prah. Ima osnovna svojstva.
U redoks reakcijama ponaša se kao redukcijski agens:
CrO se dobiva vakuumskom razgradnjom krom karbonila Cr(CO) 6 na 300°C.
Kromov oksid (III) Cr 2 O 3 - vatrostalni zeleni prah. Po tvrdoći je blizak korundu, pa se uvodi u sastav sredstava za poliranje. Nastaje tijekom interakcije Cr i O 2 at visoka temperatura. U laboratoriju se kromov (III) oksid može dobiti zagrijavanjem amonijevog dikromata:
(N -3 H 4) 2 Cr +6 2 O 7 \u003d Cr +3 2 O 3 + N 0 2 + 4H 2 O
Krom(III) oksid ima amfoterna svojstva. U interakciji s kiselinama nastaju soli kroma (III): Cr 2 O 3 + 3H 2 SO 4 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3H 2 O
U interakciji s alkalijama u talini nastaju spojevi kroma (III) - kromiti (u nedostatku kisika): Cr 2 O 3 + 2NaOH \u003d 2NaCrO 2 + H 2 O
Krom(III) oksid je netopljiv u vodi.
U redoks reakcijama, kromov (III) oksid se ponaša kao redukcijsko sredstvo:
Kromov oksid (VI) CrO 3 - kromni anhidrid, tamnocrveni su igličasti kristali. Kada se zagrije na oko 200°C, razgrađuje se:
4CrO 3 \u003d 2Cr 2 O 3 + 3O 2
Lako topljiv u vodi, ima kiseli karakter, stvara kromne kiseline. S viškom vode nastaje kromna kiselina H 2 CrO 4:
CrO 3 + H 2 O \u003d H 2 CrO 4
Pri visokoj koncentraciji CrO 3 nastaje dikromna kiselina H 2 Cr 2 O 7:
2CrO 3 + H 2 O \u003d H 2 Cr 2 O 7
koja, kada se razrijedi, postaje kromna kiselina:
H 2 Cr 2 O 7 + H 2 O \u003d 2H 2 CrO 4
Kromne kiseline postoje samo u vodenoj otopini; nijedna od ovih kiselina nije izolirana u slobodnom stanju. Međutim, njihove soli su vrlo stabilne.
Krom(VI) oksid je jak oksidans:
3S + 4CrO 3 \u003d 3SO 2 + 2Cr 2 O 3
Oksidira jod, sumpor, fosfor, ugljen, pretvarajući se u Cr 2 O 3. CrO 3 se dobiva djelovanjem viška koncentrirane sumporne kiseline na zasićenu vodenu otopinu natrijevog dikromata: Na 2 Cr 2 O 7 + 2H 2 SO 4 \u003d 2CrO 3 + 2NaHSO 4 + H 2 O. Treba napomenuti da jaka toksičnost kromovog oksida (VI).