"Nacionalni istraživački Tomski politehnički univerzitet"

Institut za geoekologiju i geohemiju prirodnih resursa

Chromium

Po disciplini:

hemija

Završeno:

student grupe 2G41 Tkacheva Anastasia Vladimirovna 29.10.2014.

Provjereno:

nastavnik Stas Nikolay Fedorovich

Položaj u periodičnom sistemu

Chromium- element bočne podgrupe 6. grupe 4. perioda periodnog sistema hemijskih elemenata D. I. Mendeljejeva sa atomskim brojem 24. Označen je simbolom Cr(lat. Chromium). jednostavna supstanca hrom- tvrdi plavičasto-bijeli metal. Krom se ponekad naziva i crnim metalom.

Struktura atoma

17 Cl) 2) 8) 7 - dijagram strukture atoma

1s2s2p3s3p - elektronska formula

Atom se nalazi u periodu III, i ima tri energetska nivoa

Atom se nalazi u VII u grupi, u glavnoj podgrupi - na vanjskom energetskom nivou od 7 elektrona

Svojstva elementa

Fizička svojstva

Krom je bijeli sjajni metal sa kubičnom rešetkom centriranom na tijelo, a = 0,28845 nm, koju karakterizira tvrdoća i krtost, gustine 7,2 g/cm 3, jedan je od najtvrđih čistih metala (drugi nakon berilijuma, volframa i uranijuma ), sa tačkom topljenja od 1903 stepena. I sa tačkom ključanja od oko 2570 stepeni. C. Na vazduhu, površina hroma je prekrivena oksidnim filmom, koji ga štiti od dalje oksidacije. Dodatak ugljika hromu dodatno povećava njegovu tvrdoću.

Hemijska svojstva

Krom je u normalnim uvjetima inertan metal, kada se zagrije postaje prilično aktivan.

Interakcija sa nemetalima

Kada se zagrije iznad 600°C, hrom gori u kiseoniku:

4Cr + 3O 2 \u003d 2Cr 2 O 3.

Reaguje sa fluorom na 350°C, sa hlorom na 300°C, sa bromom na temperaturi crvene toplote, formirajući hrom (III) halogenide:

2Cr + 3Cl 2 = 2CrCl 3 .

Reaguje sa dušikom na temperaturama iznad 1000°C stvarajući nitride:

2Cr + N 2 = 2CrN

ili 4Cr + N 2 = 2Cr 2 N.

2Cr + 3S = Cr 2 S 3 .

Reaguje sa borom, ugljikom i silicijumom da formira boride, karbide i silicide:

Cr + 2B = CrB 2 (moguće je stvaranje Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 4),

2Cr + 3C \u003d Cr 2 C 3 (moguće je stvaranje Cr 23 C 6, Cr 7 B 3),

Cr + 2Si = CrSi 2 (moguće stvaranje Cr 3 Si, Cr 5 Si 3, CrSi).

Ne stupa u direktnu interakciju sa vodonikom.

Interakcija sa vodom

U fino mljevenom vrućem stanju, krom reagira s vodom, formirajući krom (III) oksid i vodonik:

2Cr + 3H 2 O \u003d Cr 2 O 3 + 3H 2

Interakcija sa kiselinama

U elektrohemijskom nizu napona metala, hrom je ispred vodonika, on istiskuje vodonik iz rastvora neoksidirajućih kiselina:

Cr + 2HCl \u003d CrCl 2 + H 2;

Cr + H 2 SO 4 \u003d CrSO 4 + H 2.

U prisustvu atmosferskog kiseonika nastaju soli hroma (III):

4Cr + 12HCl + 3O 2 = 4CrCl 3 + 6H 2 O.

Koncentrovani azot i sumporna kiselina pasivirati hrom. Krom se u njima može otopiti samo uz jako zagrijavanje, stvaraju se soli kroma (III) i produkti redukcije kiseline:

2Cr + 6H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3SO 2 + 6H 2 O;

Cr + 6HNO 3 \u003d Cr (NO 3) 3 + 3NO 2 + 3H 2 O.

Interakcija sa alkalnim reagensima

U vodenim rastvorima alkalija, hrom se ne otapa, on polako reaguje sa alkalijskim topljenjem da formira hromite i oslobađa vodik:

2Cr + 6KOH \u003d 2KCrO 2 + 2K 2 O + 3H 2.

Reaguje sa alkalnim topljenjem oksidacionih sredstava, kao što je kalijum hlorat, dok hrom prelazi u kalijum hromat:

Cr + KClO 3 + 2KOH = K 2 CrO 4 + KCl + H 2 O.

Obnavljanje metala iz oksida i soli

Krom je aktivan metal, sposoban da istisne metale iz rastvora njihovih soli: 2Cr + 3CuCl 2 = 2CrCl 3 + 3Cu.

Svojstva jednostavne supstance

Stabilan na vazduhu zbog pasivacije. Iz istog razloga ne reagira sa sumpornom i dušičnom kiselinom. Na 2000 °C izgara sa stvaranjem zelenog krom (III) oksida Cr 2 O 3, koji ima amfoterna svojstva.

Sintetizovana jedinjenja hroma sa borom (boridi Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 2, CrB 4 i Cr 5 B 3), sa ugljenikom (karbidi Cr 23 C 6, Cr 7 C 3 i Cr 3 C 2) , sa silicijumom (silicidi Cr 3 Si, Cr 5 Si 3 i CrSi) i azotom (nitridi CrN i Cr 2 N).

Cr(+2) jedinjenja

Oksidacijsko stanje +2 odgovara osnovnom oksidu CrO (crni). Cr 2+ soli (plavi rastvori) se dobijaju redukcijom Cr 3+ soli ili dihromata cinkom u kiseloj sredini („vodik u vreme izolacije“):

Sve ove soli Cr 2+ su jaki redukcioni agensi, do te mere da istiskuju vodonik iz vode nakon stajanja. Kiseonik u vazduhu, posebno u kiseloj sredini, oksidira Cr 2+, usled čega plavi rastvor brzo postaje zelen.

Smeđi ili žuti Cr(OH) 2 hidroksid precipitira kada se alkalije dodaju rastvorima soli hroma(II).

Sintetizirani su dihalidi hroma CrF 2 , CrCl 2 , CrBr 2 i CrI 2

Cr(+3) jedinjenja

Oksidacijsko stanje +3 odgovara amfoternom oksidu Cr 2 O 3 i hidroksidu Cr (OH) 3 (oba zelena). Ovo je najstabilnije oksidaciono stanje hroma. Jedinjenja hroma u ovom oksidacionom stanju imaju boju od prljavo ljubičaste (jon 3+) do zelene (anioni su prisutni u koordinacionoj sferi).

Cr 3+ je sklon stvaranju dvostrukih sulfata oblika M I Cr (SO 4) 2 12H 2 O (stipsa)

Krom (III) hidroksid se dobija djelovanjem amonijaka na otopine hrom (III) soli:

Cr+3NH+3H2O→Cr(OH)↓+3NH

Alkalne otopine se mogu koristiti, ali u njihovom višku nastaje rastvorljivi hidrokso kompleks:

Cr+3OH→Cr(OH)↓

Cr(OH)+3OH→

Spajanjem Cr 2 O 3 sa alkalijama dobijaju se hromiti:

Cr2O3+2NaOH→2NaCrO2+H2O

Nekalcinirani krom (III) oksid otapa se u alkalnim otopinama i kiselinama:

Cr2O3+6HCl→2CrCl3+3H2O

Kada se jedinjenja hroma(III) oksiduju u alkalnom mediju, nastaju jedinjenja hroma(VI):

2Na+3HO→2NaCrO+2NaOH+8HO

Ista stvar se dešava kada se hrom (III) oksid spoji sa alkalijama i oksidacionim agensima, ili sa alkalijom na vazduhu (u ovom slučaju talina postaje žuta):

2Cr2O3+8NaOH+3O2→4Na2CrO4+4H2O

Jedinjenja hroma (+4)[

Pažljivim razlaganjem hrom oksida (VI) CrO 3 u hidrotermalnim uslovima dobija se hrom oksid (IV) CrO 2, koji je feromagnetičan i ima metalnu provodljivost.

Među tetrahalidima hroma, CrF 4 je stabilan, hrom tetrahlorid CrCl 4 postoji samo u pari.

Jedinjenja hroma (+6)

Oksidacijsko stanje +6 odgovara kiselom krom oksidu (VI) CrO 3 i nizu kiselina između kojih postoji ravnoteža. Najjednostavniji od njih su hrom H 2 CrO 4 i dvohrom H 2 Cr 2 O 7. Oni formiraju dva niza soli: žuti hromati i narandžasti dihromati, respektivno.

Krom oksid (VI) CrO 3 nastaje interakcijom koncentrovane sumporne kiseline sa rastvorima dihromata. Tipičan kiseli oksid, u interakciji sa vodom, stvara jake nestabilne hromne kiseline: hrom H 2 CrO 4, dihrom H 2 Cr 2 O 7 i druge izopoli kiseline opšte formule H 2 Cr n O 3n+1. Povećanje stepena polimerizacije javlja se smanjenjem pH, odnosno povećanjem kiselosti:

2CrO+2H→Cr2O+H2O

Ali ako se otopina alkalija doda narandžastoj otopini K 2 Cr 2 O 7, kako boja ponovo postaje žuta, budući da se kromat K 2 CrO 4 ponovo stvara:

Cr2O+2OH→2CrO+HO

Ne postiže visok stepen polimerizacije, kao što se dešava u volframu i molibdenu, jer se polihromna kiselina razlaže na hrom (VI) oksid i vodu:

H2CrnO3n+1→H2O+nCrO3

Rastvorljivost hromata otprilike odgovara rastvorljivosti sulfata. Konkretno, žuti barijev kromat BaCrO 4 precipitira kada se barijeve soli dodaju u otopine kromata i dikromata:

Ba+CrO→BaCrO↓

2Ba+CrO+H2O→2BaCrO↓+2H

Formiranje krvavocrvenog, slabo rastvorljivog srebrnog hromata koristi se za detekciju srebra u legurama pomoću kiseline za ispitivanje.

Poznati su hrom pentafluorid CrF 5 i nestabilan hrom heksafluorid CrF 6. Takođe su dobijeni isparljivi hrom oksihalidi CrO 2 F 2 i CrO 2 Cl 2 (hromil hlorid).

Jedinjenja hroma(VI) su jaka oksidaciona sredstva, na primer:

K2Cr2O7+14HCl→2CrCl3+2KCl+3Cl2+7H2O

Dodavanje vodikovog peroksida, sumporne kiseline i organskog otapala (etera) dihromatima dovodi do stvaranja plavog krom peroksida CrO 5 L (L je molekul rastvarača), koji se ekstrahuje u organski sloj; ova reakcija se koristi kao analitička.

Krom i njegovi spojevi se aktivno koriste u industrijska proizvodnja, posebno u metalurgiji, hemijskoj i vatrostalnoj industriji.

Hrom Cr je hemijski element VI grupe periodnog sistema Mendeljejeva, atomski broj 24, atomska masa 51,996, atomski radijus 0,0125, jonski radijusi Cr2+ - 0,0084; Cr3+ - 0,0064; Cr4+ - 6,0056.

Krom pokazuje oksidaciona stanja +2, +3, +6, respektivno, ima valencije II, III, VI.

Krom je tvrd, duktilan, prilično težak, savitljiv čelično-sivi metal.

Kipi na 2469 0 C, topi se na 1878 ± 22 0 C. Ima sva karakteristična svojstva metala - dobro provodi toplotu, gotovo nikakav otpor električna struja, ima sjaj svojstven većini metala. I istovremeno je otporan na koroziju na zraku iu vodi.

Nečistoće kisika, dušika i ugljika, čak iu najmanjim količinama, dramatično mijenjaju fizička svojstva hroma, na primjer, čineći ga vrlo krhkim. Ali, nažalost, vrlo je teško dobiti hrom bez ovih nečistoća.

Struktura kristalne rešetke je kubična sa tijelom. Karakteristika hroma je oštra promjena u njegovoj fizička svojstva na temperaturi od oko 37°C.

6. Vrste jedinjenja hroma.

Krom oksid (II) CrO (bazični) je jak redukcijski agens, izuzetno nestabilan u prisustvu vlage i kiseonika. praktična vrijednost nema.

Krom oksid (III) Cr2O3 (amfoterni) je stabilan na vazduhu iu rastvorima.

Cr2O3 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + H2O

Cr2O3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O

Nastaje zagrijavanjem nekih spojeva hroma (VI), na primjer:

4CrO3 2Cr2O3 + 3O2

(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O

4Cr + 3O2 2Cr2O3

Krom(III) oksid se koristi za redukciju metalnog kroma niske čistoće pomoću aluminija (aluminotermija) ili silicija (silikotermija):

Cr2O3 +2Al = Al2O3 +2Cr

2Cr2O3 + 3Si = 3SiO3 + 4Cr

Krom oksid (VI) CrO3 (kiseli) - tamno grimizni igličasti kristali.

Dobije se djelovanjem viška koncentrirane H2SO4 na zasićenu vodenu otopinu kalijevog bihromata:

K2Cr2O7 + 2H2SO4 = 2CrO3 + 2KHSO4 + H2O

Krom oksid (VI) je jak oksidant, jedan od najotrovnijih spojeva hroma.

Kada se CrO3 rastvori u vodi, nastaje hromna kiselina H2CrO4

CrO3 + H2O = H2CrO4

Kiseli hrom oksid, reagujući sa alkalijama, formira žute hromate CrO42

CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O

2. Hidroksidi

Krom (III) hidroksid ima amfoterna svojstva, rastvara se u oba

kiselinama (ponaša se kao baza), au alkalijama (ponaša se kao kiselina):

2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O

Cr(OH)3 + KOH = K

Prilikom kalcinacije hrom (III) hidroksida nastaje hrom (III) oksid Cr2O3.

Nerastvorljivo u vodi.

2Cr(OH)3 = Cr2O3 + 3H2O

3. Kiseline

Kromove kiseline koje odgovaraju njegovom +6 oksidacionom stanju i koje se razlikuju u odnosu broja molekula CrO3 i H2O postoje samo u obliku rastvora. Kada se kiseli oksid CrO3 otopi, nastaje monohromna kiselina (jednostavno hromna) H2CrO4.

CrO3 + H2O = H2CrO4

Zakiseljavanje otopine ili povećanje CrO3 u njoj dovodi do kiselina opće formule nCrO3 H2O

kod n=2, 3, 4, to su di, tri, tetrahromne kiseline.

Najjači od njih je dihrom, odnosno H2Cr2O7. Kromne kiseline i njihove soli su jake oksidanti i otrovni.

Postoje dvije vrste soli: hromiti i hromati.

Hromiti sa opštom formulom RCrO2 su soli hromne kiseline HCrO2.

Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O

Hromiti variraju u boji od tamno smeđe do potpuno crne i obično se nalaze u čvrstim masama. Kromit je mekši od mnogih drugih minerala, tačka topljenja hromita zavisi od njegovog sastava 1545-1730 0 C.

Kromit ima metalni sjaj i gotovo je nerastvorljiv u kiselinama.

Kromati su soli hromnih kiselina.

Soli monohromne kiseline H2CrO4 nazivaju se monohromati (hromati) R2CrO4, soli dvohromne kiseline H2Cr2O7 dihromati (bihromati) - R2Cr2O7. Monohromati su obično obojeni žuta. Stabilni su samo u alkalnoj sredini, a zakiseljavanjem se pretvaraju u narandžasto-crvene dihromate:

2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

Krom je element bočne podgrupe 6. grupe 4. perioda periodnog sistema hemijski elementi D. I. Mendeljejev, sa atomskim brojem 24. Označen je simbolom Cr (lat. Chromium). Jednostavna supstanca hrom je plavičasto-bijeli tvrdi metal.

Hemijska svojstva hroma

U normalnim uslovima, hrom reaguje samo sa fluorom. Na visokim temperaturama (iznad 600°C) stupa u interakciju sa kiseonikom, halogenima, azotom, silicijumom, borom, sumporom i fosforom.

4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3

2Cr + N 2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr 2 S 3

U vrućem stanju reagira s vodenom parom:

2Cr + 3H 2 O → Cr 2 O 3 + 3H 2

Krom se rastvara u razrijeđenim jakim kiselinama (HCl, H 2 SO 4)

U nedostatku vazduha nastaju soli Cr 2+, a u vazduhu soli Cr 3+.

Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2

2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl 3 + 2H 2 O + H 2

Prisutnost zaštitnog oksidnog filma na površini metala objašnjava njegovu pasivnost u odnosu na koncentrirane otopine kiselina - oksidacijskih sredstava.

Jedinjenja hroma

Krom(II) oksid i hrom(II) hidroksid su bazni.

Cr(OH) 2 + 2HCl → CrCl 2 + 2H 2 O

Jedinjenja hroma (II) su jaka redukciona sredstva; prelaze u jedinjenja hroma (III) pod dejstvom atmosferskog kiseonika.

2CrCl 2 + 2HCl → 2CrCl 3 + H 2

4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3

hrom oksid (III) Cr 2 O 3 je zeleni prah nerastvorljiv u vodi. Može se dobiti kalciniranjem hrom (III) hidroksida ili kalijum i amonijum dihromata:

2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O

4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 - t ° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (reakcija vulkana)

amfoterni oksid. Kada se Cr 2 O 3 spoji sa alkalijama, sodom i kiselim solima, dobijaju se jedinjenja hroma sa oksidacionim stanjem (+3):

Cr 2 O 3 + 2NaOH → 2NaCrO 2 + H 2 O

Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2NaCrO 2 + CO 2

Kada se spoje sa mješavinom alkalija i oksidacijskog sredstva, jedinjenja hroma se dobijaju u oksidacionom stanju (+6):

Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O

Krom (III) hidroksid C r (OH) 3 . amfoterni hidroksid. Sivo-zelena, raspada se zagrijavanjem, gubi vodu i stvara zelenu boju metahidroksid CrO(OH). Ne rastvara se u vodi. Iz rastvora se taloži kao sivo-plavi i plavkasto-zeleni hidrat. Reaguje sa kiselinama i alkalijama, ne reaguje sa amonijak hidratom.

Ima amfoterna svojstva - rastvara se i u kiselinama i u lužinama:

2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O

Cr (OH) 3 + KOH → K, Cr (OH) 3 + ZON - (konc.) \u003d [Cr (OH) 6] 3-

Cr (OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr (OH) 3 + MON = MCrO 2 (zeleno) + 2H 2 O (300-400 ° C, M \u003d Li, Na)

Cr(OH) 3 →(120 o C – H 2 O) CrO(OH) →(430-1000 0 S –H 2 O) Cr2O3

2Cr(OH) 3 + 4NaOH (konc.) + ZN 2 O 2 (konc.) \u003d 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0

Potvrda: taloženje amonijačnim hidratom iz rastvora soli hroma(III):

Cr 3+ + 3(NH 3 H 2 O) = WITHr(OH) 3 ↓+ ZNN 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (u višku lužine - talog se rastvara)

Soli hroma (III) imaju ljubičastu ili tamnozelenu boju. Po hemijskim svojstvima podsjećaju na bezbojne soli aluminija.

Cr(III) spojevi mogu pokazivati ​​i oksidirajuća i redukcijska svojstva:

Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2

2Cr +3 Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4

Heksavalentna jedinjenja hroma

Krom(VI) oksid CrO 3 - jarko crveni kristali, rastvorljivi u vodi.

Pripremljen od kalijum hromata (ili dihromata) i H 2 SO 4 (konc.).

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO 3 - kiseli oksid, formira žute hromate CrO 4 2- sa alkalijama:

CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O

U kiseloj sredini hromati se pretvaraju u narandžaste dihromate Cr 2 O 7 2-:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

U alkalnom okruženju, ova reakcija se odvija u suprotnom smjeru:

K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O

Kalijum dikromat je oksidaciono sredstvo u kiseloj sredini:

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Kalijum hromat K 2 Cr Oko 4 . Oksosol. Žuta, nehigroskopna. Topi se bez raspadanja, termički stabilan. Visoko rastvorljiv u vodi žuta boja rastvora odgovara CrO 4 2- jonu, blago hidrolizuje anjon. U kiseloj sredini prelazi u K 2 Cr 2 O 7. Oksidant (slabiji od K 2 Cr 2 O 7). Ulazi u reakcije jonske izmjene.

Kvalitativna reakcija na jon CrO 4 2- - taloženje žutog precipitata barijum hromata, koji se raspada u jako kiseloj sredini. Koristi se kao jedkalo za bojenje tkanina, sredstvo za štavljenje kože, selektivno oksidaciono sredstvo i reagens u analitičkoj hemiji.

Jednačine najvažnijih reakcija:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) + 16HCl (konc., horizont) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 8H 2 O + 4KCl

2K 2 CrO 4 +2H 2 O+3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +8H 2 O+3K 2 S=2K[Sr(OH) 6]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 + 2AgNO 3 \u003d KNO 3 + Ag 2 CrO 4 (crveno) ↓

Kvalitativni odgovor:

K 2 CrO 4 + BaCl 2 \u003d 2KSl + BaCrO 4 ↓

2VaSrO 4 (t) + 2NCl (razb.) = VaSr 2 O 7(p) + VaS1 2 + N 2 O

Potvrda: sinterovanje hromita sa potašom u vazduhu:

4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 (1000 °S)

Kalijum dihromat K 2 Cr 2 O 7 . Oksosol. tehnički naziv chrompeak. Narandžasto-crvena, nehigroskopna. Topi se bez raspadanja, razgrađuje se daljim zagrijavanjem. Visoko rastvorljiv u vodi narandžasta boja rastvora odgovara jonu Cr 2 O 7 2-). U alkalnoj sredini stvara K 2 CrO 4 . Tipično oksidaciono sredstvo u rastvoru i kada je fuzionisano. Ulazi u reakcije jonske izmjene.

Kvalitativne reakcije- plavo bojenje etarskog rastvora u prisustvu H 2 O 2, plavo bojenje vodenog rastvora pod dejstvom atomskog vodonika.

Koristi se kao sredstvo za štavljenje kože, jedkalo za bojenje tkanina, komponenta pirotehničkih sastava, reagens u analitičkoj hemiji, inhibitor korozije metala, pomešan sa H 2 SO 4 (konc.) - za pranje hemijskog suđa.

Jednačine najvažnijih reakcija:

4K 2 Cr 2 O 7 \u003d 4K 2 CrO 4 + 2Cr 2 O 3 + 3O 2 (500-600 o C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 14HCl (konc) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 7H 2 O + 2KCl (ključanje)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 2H 2 SO 4 (96%) ⇌2KHSO 4 + 2CrO 3 + H 2 O („smeša hroma“)

K 2 Cr 2 O 7 +KOH (konc) \u003d H 2 O + 2K 2 CrO 4

Cr 2 O 7 2- + 14H + + 6I - \u003d 2Cr 3+ + 3I 2 ↓ + 7H 2 O

Cr 2 O 7 2- + 2H + + 3SO 2 (g) \u003d 2Cr 3+ + 3SO 4 2- + H 2 O

Cr 2 O 7 2- + H 2 O + 3H 2 S (g) \u003d 3S ↓ + 2OH - + 2Cr 2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (konc) + 2Ag + (razb.) \u003d Ag 2 Cr 2 O 7 (tako crveno) ↓

Cr 2 O 7 2- (razb.) + H 2 O + Pb 2+ \u003d 2H + + 2PbCrO 4 (crveno) ↓

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 6HCl + 8H 0 (Zn) \u003d 2CrCl 2 (syn) + 7H 2 O + 2KCl

Potvrda: tretman K 2 CrO 4 sumpornom kiselinom:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Uklonjeno je ograničenje roka važenja prema protokolu N 3-93 Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i certifikaciju (IUS 5-6-93)

6. REPUBLIKACIJA (novembar 1998.) sa amandmanima br. 1, 2, odobrenim u martu 1984., decembru 1988. (IUS 7-84, 3-89)


Ovaj standard se odnosi na hrom (VI) oksid (kromni anhidrid), koji je tamno smeđe-crvena igla ili prizmatični kristali; rastvorljiv u vodi, higroskopan.

Formula: CrO.

Molekularna težina (prema međunarodnim atomskim masama 1971) - 99,99.

1. TEHNIČKI ZAHTJEVI

1. TEHNIČKI ZAHTJEVI

1.1. Krom oksid (VI) mora biti proizveden u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

1.2. Prema hemijskim pokazateljima, hrom oksid (VI) mora biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli.1.

Tabela 1

Naziv indikatora
	Čisto za analizu (p.a.) OKP 26 1121 1062 08	čisto (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Maseni udio hrom-oksida (VI) (SrO), %, ne manje od
2. Maseni udio tvari nerastvorljivih u vodi,%, ne više
3. Maseni udio nitrata (NO),%, ne više		Nije standardizovan
4. Maseni udio sulfata (SO),%, ne više
5. Maseni udio hlorida (Sl), % , dosta
6. Maseni udio zbira aluminijuma, barijuma, gvožđa i kalcijuma (Al + Ba + Fe + Ca),% , dosta
7. Maseni udio zbira kalijuma i natrijuma (K ± Na),%, ne više

2. PRAVILA PRIHVAĆANJA

2.1. Pravila prihvatanja - prema GOST 3885.

2.2. Određivanje masenog udjela nitrata i količine aluminija, barija, željeza i kalcija proizvođač vrši u svakoj 10. seriji.

(Dodatno uvedeno, Rev. N 2).

3. METODE ANALIZE

3.1a. Opće upute za analizu - prema GOST 27025.

Prilikom vaganja koriste se laboratorijske vage prema GOST 24104 * 2. klasa tačnosti sa najvećom granicom vaganja od 200 g i 3. klasom tačnosti sa najvećom granicom vaganja od 500 g ili 1 kg ili 4. klasom tačnosti sa najvećom granicom vaganja od 200 g .
_______________
* Važeći GOST 24104-2001. - Napomena "ŠIFRA".

Dopušteno je koristiti uvezeno posuđe prema klasi tačnosti i reagensa u kvaliteti ne nižoj od domaćeg.

3.1. Uzorci se uzimaju prema GOST 3885.

Masa prosječnog uzorka mora biti najmanje 150 g.

3.2. Određivanje masenog udjela krom-oksida (VI)

3.1a-3.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

3.2.1. Reagensi, rastvori i stakleno posuđe

Destilirana voda prema GOST 6709.

Kalijum jodid prema GOST 4232, rastvor masenog udela od 30%, sveže pripremljen.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118.

Rastvorljivi škrob prema GOST 10163, rastvor masenog udjela 0,5%.

GOST 27068, koncentracija rastvora (NaSO 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N); pripremljeno prema GOST 25794.2.

Bireta kapaciteta 50 ml sa podjelom od 0,1 cm.

Tikvica Kn-1-500-29/32 THS prema GOST 25336.

Tikvica 2-500-2 prema GOST 1770.

Pipete kapaciteta 2, 10 i 25 ml.

Štoperica.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1,

3.2.2. Sprovođenje analize

Oko 2,5000 g lijeka stavlja se u volumetrijsku tikvicu, otopi se u maloj količini vode, volumen otopine se dovede do oznake vodom i dobro promiješa.

25 ml dobijenog rastvora se prebaci u konusnu tikvicu, doda se 100 ml vode, 5 ml hlorovodonične kiseline, 10 ml rastvora kalijum jodida, promeša i ostavi u mraku 10 minuta. Zatim se čep ispere vodom, doda se 100 ml vode i oslobođeni jod titrira rastvorom 5-vodenog rastvora natrijum sulfata, dodajući na kraju titracije 1 ml rastvora škroba, dok se ne dobije zelena boja. .

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

3.2.3. Obrada rezultata

Maseni udio krom oksida () kao postotak izračunava se po formuli

gdje je volumen otopine 5-vodenog natrijum sulfata koncentracije tačno (NaSO 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N) korišten za titraciju, cm;

Težina uzorka, g;

0,003333 - masa krom oksida (VI), što odgovara 1 cm3 otopine 5-vodenog rastvora natrijum sulfata, tačna koncentracija (NaSO 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N), g.

Istovremeno se provodi kontrolni eksperiment sa istim količinama rastvora kalijum jodida i hlorovodonične kiseline i po potrebi se vrši odgovarajuća korekcija rezultata određivanja.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, među kojima apsolutna neusklađenost ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 0,3%.

Dozvoljena apsolutna ukupna greška rezultata analize je ±0,5% na nivou pouzdanosti =0,95.

(Prerađeno izdanje, od

m. N 1, 2).

3.3. Određivanje masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi

3.3.1. Reagensi i stakleno posuđe

Destilirana voda prema GOST 6709.

Lončić za filtriranje prema GOST 25336 tip TF POR 10 ili TF POR 16.

Staklo V-1-250 THS prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-250 prema GOST 1770.

3.3.2. Sprovođenje analize

30,00 g lijeka stavi se u čašu i otopi u 100 cm3 vode. Čaša se prekriva satnim staklom i inkubira 1 sat u vodenom kupatilu. Zatim se otopina filtrira kroz filter lončić, prethodno osuši do konstantne težine i izvaže. Rezultat vaganja lončića u gramima se bilježi do četvrte decimale. Ostatak filtera se ispere sa 150 cm vruća voda i sušeno u pećnici na 105-110°C do konstantne težine.

Smatra se da je preparat usklađen sa zahtjevima ovog standarda ako masa ostatka nakon sušenja ne prelazi:

za lijek čist za analizu - 1 mg,

za lijek čist - 3 mg.

Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize za analitičku pripremu. ± 35%, za preparat h. ± 20% sa nivoom pouzdanosti = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

3.4. Određivanje masenog udjela nitrata

Određivanje se vrši prema GOST 10671.2. Istovremeno se 1,50 g lijeka stavi u tikvicu Kn-2-100-34 (50) THS (GOST 25336), doda se 100 cm3 vode, miješa se dok se ne otopi, doda se 1,5 cm3 koncentrovane sumporne kiseline , pažljivo kap po kap uz miješanje 2 cm etilnog alkohola rektificiranog tehničkog premium (GOST 18300) i zagrijavanje u ključaloj vodenoj kupelji 15 minuta.

Vrućoj otopini dodaje se 20 cm3 vode, a zatim, uz miješanje, oko 14 cm3 otopine amonijaka masenog udjela 10% (GOST 3760) dok se hrom potpuno ne istaloži.

Sadržaj tikvice se polako zagreva do ključanja i kuva 10 minuta, da bi se izbeglo izbacivanje, u tikvicu se stavljaju komadi neglaziranog porculana i staklena šipka. Zatim se tečnost filtrira kroz filter "plave trake" bez pepela pomoću laboratorijskog levka prečnika 75 mm (GOST 25336) (filter se prethodno opere 4-5 puta vruća voda), filtrat se sakuplja u konusnu tikvicu od 100 ml sa oznakom od 60 ml. Filterski kolač se ispere tri puta toplom vodom, sakupljajući isprane vode u istu tikvicu. Dobivena otopina se zagrije do ključanja, kuha 15 minuta, ohladi, volumen otopine se dovede do oznake vodom i miješa.

Rastvor se čuva za određivanje hlorida prema tački 3.6.

5 cm3 dobivene otopine (što odgovara 0,125 g lijeka) stavi se u konusnu tikvicu od 50 cm3, doda se 5 cm3 vode, a zatim se vrši određivanje metodom korištenjem indigo karmina.

Smatra se da je pripravak u skladu sa zahtjevima ovog standarda ako boja analizirane otopine uočena nakon 5 minuta nije slabija od boje otopine pripremljene u isto vrijeme i koja sadrži u istoj zapremini:

za lijek čist za analizu 0,005 mg NO,

1 ml rastvora natrijum hlorida, 1 ml rastvora indigo karmina i 12 ml koncentrovane sumporne kiseline

kiseline.

3.5. Određivanje masenog udjela sulfata

Određivanje se vrši prema GOST 10671.5.

Istovremeno se 0,50 g lijeka stavlja u čašu kapaciteta 50 cm3 i otopi u 5 cm3 vode. Rastvor se prebaci u lijevak za odvajanje kapaciteta 50 ml (GOST 25336), doda se 5 ml koncentrovane hlorovodonične kiseline, 10 ml tributil fosfata i promućka.

Nakon odvajanja smjese, vodeni sloj se prenosi u drugi identičan lijevak za odvajanje i po potrebi se ponavlja tretman vodenog sloja sa 5 ml tributil fosfata. Vodeni sloj se odvaja u lijevak za odvajanje i ispere sa 5 ml etra za anesteziju. Nakon odvajanja, vodeni rastvor se prenosi u posudu za isparavanje (GOST 9147), stavlja u električno vodeno kupatilo, a rastvor se isparava do suva.

Ostatak se rastvori u 10 cm3 vode, kvantitativno prenese u konusnu tikvicu od 50 cm3 (sa oznakom 25 cm3), zapremina rastvora se dovede do oznake sa vodom, pomeša, a zatim se određivanje vrši pomoću vizuelna nefelometrijska metoda.

Smatra se da je lijek u skladu sa zahtjevima ovog standarda ako uočena opalescencija analiziranog rastvora nije intenzivnija od opalescencije rastvora pripremljenog istovremeno sa analiziranim i koji sadrži u istoj zapremini:

za lijek čist za analizu - 0,02 mg SO,

za čistu pripremu - 0,05 mg SO,

1 cm rastvora hlorovodonične kiseline sa masenim udelom od 10%, 3 cm rastvora skroba i 3 cm rastvora hlorida

idi barijum.

3.6. Određivanje masenog udjela hlorida

Određivanje se vrši prema GOST 10671.7. U ovom slučaju, 40 cm3 rastvora dobijenog prema tački 3.4. (što odgovara 1 g lijeka), stavite u konusnu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 i, ako je otopina zamućena, dodajte 0,15 cm optičke gustine otopina u kivete sa debljinom sloja koji apsorbira svjetlost 100 mm) ili vizuelnom nefelometrijskom metodom.

Smatra se da je preparat usklađen sa zahtjevima ovog standarda ako masa hlorida ne prelazi:

za lijek čist za analizu - 0,01 mg,

za lijek čist - 0,02 mg.

Istovremeno, pod istim uvjetima, provodi se kontrolni eksperiment za određivanje masenog udjela klorida u količinama alkohola i otopine amonijaka korištenih za analizu, a ako se otkriju, rezultati analize se koriguju.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela hlorida, određivanje se vrši fototurbidimetrijskom metodom.

3.4-3.6. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1, 2).

3.7. Određivanje masenog udjela aluminija, barija, željeza i kalcija

3.7.1. Oprema, reagensi i rastvori

ISP-30 spektrograf sa sistemom osvetljenja sa tri sočiva i trostepenim atenuatorom.

Generator izmjeničnog luka tipa DG-1 ili DG-2.

Ispravljač silikonski tip VAZ-275/100.

Mikrofotometar tipa MF-2 ili MF-4.

Muffle furnace.

Štoperica.

Spektroprojektor tipa PS-18.

Organski stakleni malteri i ahat.

Porculanski lončić prema GOST 9147.

Torzione vage VT-500 sa vrijednošću podjele od 1 mg ili druge sa sličnom preciznošću.

Ugljevi grafitizirani za spektralnu analizu kvaliteta os.ch. 7-3 (karbonske elektrode) prečnika 6 mm; gornja elektroda je naoštrena u konus, donja ima cilindrični kanal prečnika 3 mm i dubine 4 mm.

Grafitni prah, specijalne čistoće, prema GOST 23463.

Spektralne fotografske ploče tipa SP-I sa svjetlosnom osjetljivošću od 3-5 jedinica. za aluminijum, barijum i kalcijum i spektralni tip SP-III, fotosenzitivnost 5-10 jedinica. za gvožđe.

Amonijum dihromat prema GOST 3763.

Krom (III) oksid dobijen iz hrom (VI) oksida prema ovom standardu ili amonijum dihromat, sa minimalnim sadržajem detektabilnih nečistoća, čije se određivanje vrši metodom adicija u uslovima ove metode; u prisustvu nečistoća, one se uzimaju u obzir prilikom konstruisanja kalibracione krive.

Aluminijum oksid za spektralnu analizu, hemijski čist

Barijum oksid kvaliteta os.h. 10-1.

Gvožđe (III) oksid, posebne klase čistoće 2-4.

Kalcijum oksid, stepen os.h. 6-2.

Amonijum hlorid prema GOST 3773.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Hidrokinon (paradioksibenzen) prema GOST 19627.

Kalijum bromid prema GOST 4160.

Metol (4-metilaminofenol sulfat) prema GOST 25664.

Natrijum sulfit 7-vodeni.

Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda prema GOST 27068.

Natrijum karbonat prema GOST 83.

Natrijum karbonat 10-voda prema GOST 84.

Metol hidrokinon razvijač; pripremiti na sledeći način: rastvor A-2 g metola, 10 g hidrokinona i 104 g 7-vodenog rastvora natrijum sulfita se rastvori u vodi, zapremina rastvora se dovede do 1 dm vodom, promeša i, ako je rastvor oblačno, filtrira se; rastvor B-16 g natrijum karbonata (ili 40 g 10-vodenog rastvora natrijum karbonata) i 2 g kalijum bromida se rastvori u vodi, zapremina rastvora se podesi vodom na 1 dm, promeša i ako je rastvor zamućen, filtrira se, zatim se rastvori A i B pomešaju u jednakim količinama.

Fast fixer; priprema se na sledeći način: 500 g 5-vodenog rastvora natrijum sulfata i 100 g amonijum hlorida se rastvori u vodi, zapremina rastvora se podesi na 2 dm, promeša, a ako je rastvor zamućen, filtrira se.

Rektifikovani tehnički etil alkohol u skladu sa GOST 18300 najvišeg kvaliteta.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1, 2).

3.7.2. Priprema za analizu

3.7.2.1. Priprema uzorka

0,200 g lijeka stavlja se u porculanski lončić, suši na električnoj peći i kalcinira u muflnoj peći na 900 °C 1 sat.

Dobijeni oksid hroma (III) se melje u ahatnom malteru sa grafitom u prahu u omjeru 1:2.

3.7.2.2. Priprema uzoraka za izgradnju kalibracione krive

Uzorci se pripremaju na bazi hrom (III) oksida dobijenog od krom (VI) oksida sa minimalnim sadržajem detektabilnih nečistoća. Da bi se dobila baza, uzorak krom(VI) oksida stavlja se u porculanski lončić, suši na električnoj peći i peče u muflnoj peći na 900°C 1 h (dozvoljeno je pripremati uzorke na bazi hroma( III) oksid dobijen iz amonijum dihromata).

Uzorak glave sa masenim udjelom svake nečistoće od 0,32% priprema se mljevenjem 0,0458 g željeznog oksida (III), 0,0605 g aluminijum oksida, 0,0448 g kalcijum oksida, 0,0357 g barijum oksida i 9,81 g hromoksida 32 g. III) u malteru od organskog stakla ili ahata sa 5 cm3 etil-alkohola 1 sat, zatim se suši pod infracrvenom lampom ili u pećnici i mešavina se triturira 30 minuta.

Miješanjem odgovarajućih količina glavnog uzorka ili prethodnih sa bazom dobijaju se uzorci sa nižim masenim udjelom nečistoća navedenim u tabeli 2.

tabela 2

Broj uzorka	Maseni udio svake nečistoće (Al, Ba, Fe, Ca) u uzorcima u smislu metala, %

Svaki uzorak se pomiješa sa grafitom u prahu u omjeru 1:2.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

3.7.3. Sprovođenje analize

Analiza se provodi u DC luku pod dolje navedenim uvjetima.

Snaga struje, A
Širina proreza, mm
Visina dijafragme na srednjem sočivu kondenzatorskog sistema, mm
izloženost, sa

Prije uzimanja spektrograma, elektrode se pale u jednosmjernom luku pri jakosti struje od 10-12 A u trajanju od 30 s.

Nakon pečenja elektroda, analizirani uzorak ili uzorak se unosi u kanal donje elektrode (anode) kako bi se napravio kalibracioni grafikon. Težina uzorka određena je zapreminom kanala. Luk se zapali i spektrogram se snima. Spektri analiziranog uzorka i uzoraka se snimaju na jednoj fotografskoj ploči najmanje tri puta, svaki put postavljajući novi par elektroda. Prorez se otvara prije nego što se luk zapali.

Fotografska ploča sa snimljenim spektrima se razvija, fiksira, pere u tekućoj vodi i suši na vazduhu.

3.7.4. Obrada rezultata

Fotometrija analitičkih spektralnih linija utvrđenih nečistoća i uporednih linija vrši se pomoću logaritamske skale.

Analitička linija nečistoće, nm		linija poređenja
	VA-233.527
		Cr-391,182 nm

Za svaki analitički par izračunava se razlika zacrnjenja ().

gdje je crnjenje linije nečistoća;

- zacrnjenje linije poređenja ili pozadine.

Tri vrijednosti razlike zacrnjenja određuju aritmetičku srednju vrijednost () za svaki element koji treba odrediti u analiziranom uzorku i uzorak za konstruiranje kalibracionog grafikona.

Prema vrijednostima uzoraka za konstruiranje kalibracijskih grafova, za svaki element koji treba odrediti, gradi se kalibracijski graf, koji na osi apscise iscrtava logaritme koncentracije, a na osi ordinate aritmetičke srednje vrijednosti razlike zacrnjenja .

Maseni udio svake nečistoće se određuje iz grafikona i rezultat se množi sa 0,76.

Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata tri paralelna određivanja, čija relativna neusklađenost između najrazličitijih vrijednosti ne prelazi dozvoljenu neusklađenost od 50%.

Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ±20% na nivou pouzdanosti =0,95.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

3.8. Određivanje masenog udjela zbira natrijuma i kalija

3.8.1. Instrumenti, reagensi, rastvori i stakleno posuđe

Plameni fotometar ili spektrofotometar baziran na spektrografu ISP-51 sa nastavkom FEP-1, sa odgovarajućim fotomultiplikatorom, ili spektrofotometar Saturn. Mogu se koristiti i drugi instrumenti koji imaju sličnu osjetljivost i tačnost.

Propan-butan.

Komprimirani zrak za napajanje instrumentacije.

Gorionik.

Sprej.

Destilirana voda prema GOST 6709, sekundarno destilirana u kvarcnom destilatoru, ili demineralizirana voda.

Otopine koje sadrže Na i K; pripremljen prema GOST 4212, odgovarajućim razrjeđivanjem i miješanjem, dobiva se otopina s koncentracijom Na i K od 0,1 mg/cm - otopina A.

Krom (VI) oksid prema ovom standardu, analitičke čistoće, sa sadržajem Na i K određen metodom adicije (rastvor masenog udjela 10%) - rastvor B.

3.8.2. Priprema za analizu

3.8.2.1. Priprema analiziranih rastvora

1,00 g lijeka se otopi u vodi, kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu, volumen otopine se podesi do oznake i dobro promiješa.

3.8.2.2. Priprema referentnih rješenja

U šest volumetrijskih tikvica unosi se 10 cm 3 rastvora B i zapremine rastvora A navedene u tabeli 3.

Tabela 3

Broj referentnog rješenja	Zapremina rastvora A, cm	Masa svakog elementa (K, Na) dodanog u 100 ml referentne otopine, mg	Maseni udio svake nečistoće (K, Na) u smislu pripravka, %

Otopine se pomiješaju, volumen otopina se dovede do oznake i ponovo promiješa.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

3.8.3. Sprovođenje analize

Za analizu uzmite najmanje dva uzorka lijeka.

Intenzitet zračenja rezonantnih linija natrijuma 589,0-589,6 nm i kalijuma 766,5 nm u gasno-vazdušnom plamenom spektru upoređuje se kada se u njega unose analizirani rastvori i referentni rastvori.

Nakon pripreme uređaja za analizu, vrši se fotometrija analiziranih rastvora i referentnih rastvora uzlaznim redosledom masenog udela nečistoća. Zatim se fotometrija vrši obrnutim redoslijedom, počevši od maksimalnog sadržaja nečistoća, i izračunava se srednja aritmetička vrijednost očitavanja za svaki rastvor, uzimajući kao korekciju u obzir očitanje dobijeno tokom fotometrije prve referentne otopine. Nakon svakog mjerenja poprskajte vodom.

3.8.4. Obrada rezultata

Na osnovu dobijenih podataka za referentna rastvora, gradi se kalibracioni grafikon koji na osi ordinate prikazuje vrednosti intenziteta zračenja, a na osi apscisa masenog udela nečistoća natrijuma i kalija u odnosu na preparat.

Maseni udio natrijuma i kalija nalazi se prema rasporedu.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 30%.

Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ±15% na nivou pouzdanosti =0,95.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

4. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

4.1. Lijek je pakiran i označen u skladu sa GOST 3885.

Vrsta i tip kontejnera: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Grupa pakovanja: V, VI, VII.

Proizvod koji se koristi kao tehnološka sirovina pakuje se u košuljice od tankog polimernog filma, umetnute u metalne bačve tipa BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) neto težine do 70 kg.

Kontejner je označen znakom opasnosti u skladu sa GOST 19433 (klasa 5, podklasa 5.1, klasifikacijski kod 5152).

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

4.2. Lijek se prevozi svim transportnim sredstvima u skladu sa pravilima za prijevoz robe koji su na snazi ​​na ovoj vrsti transporta.

4.3. Lijek se čuva u ambalaži proizvođača u natkrivenim skladištima.

5. GARANCIJA PROIZVOĐAČA

5.1. Proizvođač garantuje usklađenost hrom (VI) oksida sa zahtevima ovog standarda, podložno uslovima transporta i skladištenja.

5.2. Garantovani rok trajanja - 3 godine od datuma proizvodnje.

Sec. 5. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

6. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

6.1. Krom(VI) oksid je otrovan. Maksimalna dozvoljena koncentracija u vazduhu radni prostor industrijskih prostorija 0,01 mg/m (1. klasa opasnosti). Sa povećanjem koncentracije može izazvati akutna i kronična trovanja sa oštećenjem vitalnih organa i sistema.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

6.2. Prilikom rada s lijekom potrebno je koristiti respiratore protiv prašine, gumene rukavice i naočale, kao i pridržavati se pravila lične higijene; ne dozvolite da lek uđe u organizam.

6.3. Treba osigurati maksimalno zaptivanje procesne opreme.

6.4. Prostorije u kojima se obavlja rad s lijekom moraju biti opremljene općom dovodna i izduvna ventilacija, te mjesta najveće prašine - skloništa sa lokalnom izduvnom ventilacijom. Analizu lijeka treba provesti u laboratorijskoj haubi.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

6.5. Prilikom analize lijeka pomoću zapaljivih plinova, treba se pridržavati pravila zaštite od požara.



Tekst dokumenta ovjerava:
službena publikacija
M.: Izdavačka kuća IPK Standards, 1999

Krom formira tri oksida: CrO, Cr 2 O 3 , CrO 3 .

Krom oksid (II) CrO - piroforni crni prah. Ima osnovna svojstva.

U redoks reakcijama se ponaša kao redukcijski agens:

CrO se dobija vakuumskom razgradnjom hrom karbonila Cr(CO) 6 na 300°C.

Krom oksid (III) Cr 2 O 3 - vatrostalni zeleni prah. Po tvrdoći je blizak korundu, pa se uvodi u sastav sredstava za poliranje. Nastaje tokom interakcije Cr i O 2 at visoke temperature. U laboratoriji se hrom (III) oksid može dobiti zagrijavanjem amonijum dihromata:

(N -3 H 4) 2 Cr +6 2 O 7 \u003d Cr +3 2 O 3 + N 0 2 + 4H 2 O

Krom(III) oksid ima amfoterna svojstva. Prilikom interakcije s kiselinama nastaju soli hroma (III): Cr 2 O 3 + 3H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3H 2 O

Prilikom interakcije sa alkalijama u talini nastaju jedinjenja hroma (III) - hromiti (u nedostatku kiseonika): Cr 2 O 3 + 2NaOH \u003d 2NaCrO 2 + H 2 O

Krom(III) oksid je nerastvorljiv u vodi.

U redoks reakcijama, hrom (III) oksid se ponaša kao redukciono sredstvo:

Krom oksid (VI) CrO 3 - hrom anhidrid, je tamnocrveni igličasti kristali. Kada se zagrije na oko 200°C, razlaže se:

4CrO 3 \u003d 2Cr 2 O 3 + 3O 2

Lako rastvorljiv u vodi, kiselog karaktera, stvara hromne kiseline. Sa viškom vode nastaje hromna kiselina H 2 CrO 4:

CrO 3 + H 2 O \u003d H 2 CrO 4

Pri visokoj koncentraciji CrO 3 nastaje dihromna kiselina H 2 Cr 2 O 7:

2CrO 3 + H 2 O \u003d H 2 Cr 2 O 7

koji, kada se razblaži, postaje hromna kiselina:

H 2 Cr 2 O 7 + H 2 O \u003d 2H 2 CrO 4

Kromne kiseline postoje samo u vodenoj otopini; nijedna od ovih kiselina nije izolirana u slobodnom stanju. Međutim, njihove soli su vrlo stabilne.

Krom(VI) oksid je jako oksidaciono sredstvo:

3S + 4CrO 3 \u003d 3SO 2 + 2Cr 2 O 3

Oksidira jod, sumpor, fosfor, ugalj, pretvarajući se u Cr 2 O 3. CrO 3 se dobiva djelovanjem viška koncentrirane sumporne kiseline na zasićenu vodenu otopinu natrijevog dihromata: Na 2 Cr 2 O 7 + 2H 2 SO 4 = 2CrO 3 + 2NaHSO 4 + H 2 O Treba napomenuti jaka toksičnost hrom-oksida (VI).