اللوني على الورق (PC). كروماتوغرافيا التقسيم. كروماتوغرافيا الورق (الكروماتوغرافيا الورقية) تقنيات تدمير ذيول الكروماتوغرافيا الورقية

المهرجان الدولي "نجوم العصر الجديد" - 2013

العلوم الطبيعية (من 14 إلى 17 سنة)

مشروع الطالب

اللوني

بقلم : طالب في الصف السابع

بلوخين تاتيانا

فحص بواسطة: مدرس الكيمياء

نادي الكيمياء لمنطقة فولخوف

موبو "مدرسة فولخوفسكايا الثانوية رقم 1"

فولخوف

1. مقدمة ……………………………………...ص3

2. الغرض والأساليب وقضايا المشروع ……………………… ص4

3. واكتشاف اللوني. …………………..ص5

4. اللوني. طرق الكروماتوغرافيا ............... صفحة 8

5. الجزء التجريبي ………………………..صفحة 13

6. تطبيقات الكروماتوغرافيا ……………………….ص.

7. الأدب …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

هدف:لدراسة جوهر إحدى طرق التحليل الكيميائي الأكثر استخدامًا - اللوني، لإجراء تجارب يمكن إجراؤها في الظروف المدرسية.

القضايا الإشكالية للمشروع:

· ما هو اللوني؟

ما هي أنواع الكروماتوغرافيا الموجودة؟

أي منها يمكن استخدامه في البيئات المدرسية؟

ما هي المواد التي يمكن عزلها من الخليط باستخدام اللوني؟

هل يمكن اكتشاف المواد التي ليس لها لون؟

· أي من الطرق الكروماتوغرافية المتاحة هي الأكثر تقدما؟

مراحل المشروع

1. جمع المعلومات حول موضوع المشروع

2. إجراء التجربة

3. صياغة الملخصات وإنشاء العرض التقديمي

1 المقدمة

يعد التحليل الكروماتوغرافي من أكثر طرق التحليل الكيميائي شيوعًا في جميع مختبرات العالم. منشئ الطريقة - - كونه عالم نبات، تم تسميته بين أعظم مائة كيميائي في كل العصور والشعوب على وجه التحديد لإنشاء الطريقة.

الكيمياء البيولوجية" href="/text/category/biologicheskaya_hiimya/" rel="bookmark">عالم الكيمياء الحيوية النباتية. ابتكر طريقة hramatagrographic. قام بدراسة أصباغ أوراق النبات، وحصل على الكلوروفيل النقي a وb وc وعدد من أيزومرات الزانثوفيل. اكتشاف تلقى اللون استخدامًا واعترافًا واسع النطاق منذ أوائل ثلاثينيات القرن العشرين في فصل وتحديد مختلف الأصباغ والفيتامينات والإنزيمات والهرمونات وغيرها من المركبات العضوية وغير العضوية، وكان بمثابة الأساس لإنشاء عدد من المجالات الجديدة للكيمياء التحليلية (الفصل اللوني للغاز). ، كروماتوغرافيا السائل، كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة).

حتى أنه حصل على اللقب البيولوجي - اللون ... بعد كل شيء، الزهور في النباتات هي جوهر كونها، والأمل في الحياة الأبدية. أو ربما لا يعكس اللقب بعض الألوان المحددة من أرجواني أو ألدر، ولكن الظل أو اللون أو لون السماء أو العشب.
يبدو أنه قام بتشفير اسمه في عنوان اكتشافه الرئيسي. كلمة "الكروماتوغرافيا" مشتقة من أصلين يونانيين: "chromatos" - اللون والتلوين و"graphy" - الكتابة.
ولد ميخائيل سيمينوفيتش في 14 مايو 1872 في عائلة دولية مكونة من روسي وإيطالي. كما قالوا، تم هذا الزواج من حب كبير.
تلقى تعليمه في سويسرا في جامعة جنيف. وفي نفس المكان، في عام 1896، دافع تسفيت عن أطروحته للحصول على درجة الدكتوراه في العلوم الطبيعية.
كان ميخائيل سيمينوفيتش يجيد اللغات الألمانية والفرنسية والإيطالية والإنجليزية. وفي عام 1897 انتقل إلى موطن والده التاريخي، روسيا.
لبعض الوقت، عمل الدكتور تسفيت في مختبر سانت بطرسبرغ البيولوجي، الذي أسسه ب. ليسجافت. لكن وارسو أصبحت بالنسبة له مدينة سعيدة، حيث انتقل العالم إليها عام 1902. وفي نفس العام دافع تسفيت عن أطروحته للماجستير حول موضوع "التركيب الفيزيائي والكيميائي لحبوب الكلوروفيل" وحصل على منصب أستاذ مشارك.
كان اللون أول من أثبت وجود تعديلين (تعديلات) فقط للكلوروفيل: الكلوروفيل أ والكلوروفيل ب. وقد حدث هذا في عام 1903. قبل ذلك، كان يُعتقد في العلم أن كل نبات يحتوي على نوعه الخاص من الكلوروفيل: البتولا، والأشنة، والبنفسج، وما إلى ذلك. وقد ضيّق اللون البحث عن الكلوروفيل إلى شكلين. وقد فعل ذلك بمساعدة طريقة اخترعها.

كانت هذه الطريقة جديدة بشكل أساسي وبسيطة ومعقدة في نفس الوقت. سكب البروفيسور مسحوقًا ناعمًا من الطباشير المنقى في أنبوب زجاجي، ثم بلله بالبنزين وسكب القليل من محلول الكلوروفيل في الأعلى. تحولت الطبقة العليا من الطباشير إلى اللون الأخضر الفاتح. بعد ذلك، بدأ الباحث بعناية، قطرة قطرة، في إضافة المذيب - البنزين. بدأت الحلقة الخضراء، بعد المذيب، في النزول تدريجياً إلى أسفل الأنبوب. وبعد ذلك (أوه، معجزة!) لاحظ ميخائيل سيمينوفيتش أن الحلقة الواسعة مقسمة إلى عدة حلقات ضيقة. ظهر شريط أصفر، وكان يتحرك بشكل أبطأ من الآخرين، وبالتالي كان يقع فوقهم. تحته كانت هناك خطوط صفراء وخضراء وخضراء وزرقاء على التوالي، ثم خطين أصفر آخرين بعرض مختلف، وتحت كل شيء - أصفر فاتح. ومن خلال التحليل الدقيق توصل الباحث إلى وجود شريط آخر عديم اللون فوق الشريط العلوي.

أرز. 1. الفصل الكروماتوغرافي

الحصول على أصباغ الأوراق الخضراء

في تجربة اللون.

لذلك تبين أن المادة المعقدة مقسمة إلى مكونات، تمامًا كما تتحلل أشعة الضوء إلى طيف.
كما ذكرنا سابقًا، هناك طريقة جديدة لفصل المواد المعقدة إلى مكونات تسمى الكروماتوغرافيا. تم الحفاظ على الاسم، على الرغم من أن اللون توقف عن لعب أي دور في تقنيات الكروماتوغرافيا الحديثة.
ما هو أساس هذه الطريقة؟ يتلامس محلول المستخلص من الأوراق مع مسحوق الطباشير ويتغير لونه، مما يؤدي إلى تلطيخ الطباشير (المواد الماصة). تترسب جميع المركبات الموجودة في الخليط على سطح الجزيئات الماصة. يمكنهم العودة إلى المحلول (الشاطف) وإعادة امتصاصه على سطح مسحوق الطباشير. تحدث عمليات الترسيب - الذوبان (الامتصاص - الامتزاز) أثناء حركة "الحلقة" في العمود عدة مرات.
بين المحلول (في البنزين، كما، على سبيل المثال، في Tsvet) والمواد الماصة (الطباشير)، يتم إنشاء التوازن أخيرًا: تظهر حصة الأسد من الجزيئات المذابة على سطح الجزيئات، ولا يبقى أي منها تقريبًا في الحل.
يتم الكشف عن سر اللوني على وجه التحديد من خلال تلك الجزيئات القليلة التي يتم حملها عبر الأنبوب مع تيار المذيب. على طول الطريق، يتم إعادة ترسيبها ببطء على جزيئات الطباشير الأخرى، وبدلاً من ذلك، تمر جزيئات جديدة إلى المحلول. يتم تغذية تيار المذيب بشكل مستمر من الأعلى إلى الأنبوب. في الجزء العلوي، تصبح المواد الممتصة أقل فأقل تدريجيًا، وفي الجزء السفلي أكثر فأكثر.
وتكمن الحيلة في أن الجزيئات ذات الهياكل أو التركيبات المختلفة يتم امتصاصها بشكل مختلف على سطح المادة الماصة. بعضهم أقوى مرتبط بالطباشير، والبعض الآخر أضعف. بعضها أطول في المحلول وأقل في الحالة المرتبطة، والبعض الآخر بالعكس. تميل تلك الجزيئات التي تبقى لفترة أطول في المحلول إلى التحرك أسفل العمود بشكل أسرع. يتم تقسيم الخليط الملون تدريجياً من المواد المختلفة إلى الأجزاء المكونة له. تتركز كل مادة في طبقتها الخاصة. إذا كان العمود (الأنبوب) بطول كاف، فإن مكونات الخليط متباعدة تماما عن بعضها البعض. تتوافق كل حلقة ملونة مع مكون معين. ويشكل موقعها بالنسبة لبعضها البعض مخططًا كروماتوجراميًا، من خلال فحص الكيميائيين التحليليين الذين يمكنهم تحديد تكوين المادة. وحصل هذا اللوني العمودي على لقب "عمود" ثابت.
بمساعدة تحليل كروماتوغرافي العمود، من الممكن ليس فقط تحديد التركيب النوعي لخليط من المواد، ولكن أيضًا لفصله إلى مكونات، وغسل "الحلقات" بمذيب بدورها في طبق منفصل. هذه الطريقة مناسبة أيضًا للتنقية الدقيقة للمادة.
بعد أن جعل اكتشافه، يذهب ميخائيل سيمينوفيتش إلى أبعد من ذلك، وتوسيع مجال البحث. في الفترة من 1908 إلى 1910، قام بتدريس علم النبات في معهد وارسو للفنون التطبيقية وفي الوقت نفسه واصل دراسة الصبغة الخضراء للنباتات. في عام 1910، دافع تسفيت عن أطروحته للحصول على الدكتوراه في علم النبات. موضوع الدراسة هو الآتي: "الكلوروفيل في عالم النبات والحيوان". بالطبع، عند إجراء التجارب، استخدم ميخائيل سيمينوفيتش طريقته القوية، ولكن فقط كأداة ووسيلة وليس غاية. لم ينتظر أبدا الاعتراف. ولم يعلم أبدًا أن ما لا يقل عن ستة فائزين بجائزة نوبل يدينون باكتشافاتهم لاختراعه الرائع.
منذ عام 1917، يقوم البروفيسور تسفيت بالتدريس في جامعة يوريف (تارتو الآن). لكن في عام 1918، أجبرت الحرب والحرمان ميخائيل سيمينوفيتش على الانتقال إلى أماكن أكثر ربحية. على هذا النحو، اعتبر مدينة فورونيج. أمضى العام الأخير من حياته أستاذاً في جامعة فورونيج.
في 26 يونيو 1919، توفي العالم بسبب الجوع والمرض، كما مات العديد من الشعب الروسي خلال الحرب الأهلية.
تُستخدم طريقة ميخائيل سيمينوفيتش تسفيت على نطاق واسع في العديد من مجالات العلوم والتكنولوجيا. ظهر كروماتوغرافيا الغاز السائل والورق والتبادل الأيوني واللوني في طبقة رقيقة.
وبمساعدة كروماتوغرافيا التبادل الأيوني، يمكن تحرير المياه من العسر أو تحليتها. كما ساعدت أيضًا في فصل خليط من نظائر العناصر الأرضية النادرة. يتم تحديد النشاط الإشعاعي لكل قطرة من المحلول المتدفق من عمود التبادل الأيوني بشكل منفصل. وتبين أنه كلما زاد الرقم التسلسلي للعنصر في الجدول الدوري، كلما كان خروجه من العمود أسرع أثناء الفصل الكروماتوجرافي. يتوافق تناوب العناصر بشكل مدهش مع موقعها المتبادل في النظام الدوري: الأمريسيوم (95)، يليه الكوريوم (96)، البركيليوم، وأخيرا الكاليفورنيوم (98).
لذلك شاركت طريقة اللون في المشاريع الذرية العالمية في القرن العشرين.
في عام 1992، تم إنشاء شاهد قبر مع مرثية على قبر العالم المتواضع في فورونيج: "لقد أتيحت له الفرصة لاكتشاف اللوني الذي يفصل بين الجزيئات ويوحد الناس".

كروماتوغرافيا

الكروماتوغرافيا هي طريقة تجريبية لفصل مكونات الخليط بين الطور الثابت (الثابت) والطور المتحرك*.وفقا لطبيعة المرحلة الثابتة، يتم تقسيم اللوني إلى نوعين - الامتزاز والتوزيع.

في كروماتوغرافيا الامتزاز، يكون الطور الثابت مادة صلبة. تمتص هذه المادة الصلبة جزءًا من كل مكون من الخليط.

يحدث امتزاز مادة ما عندما يمتصها سطح مادة أخرى. لا ينبغي الخلط بين الامتزاز والامتصاص الذي يحدث عندما تنتشر مادة ما في حجم مادة أخرى ويتم امتصاصها بواسطة الحجم بأكمله، وليس عن طريق سطح هذه المادة الثانية (الشكل 6.40).

في كروماتوغرافيا التقسيم، يكون الطور الثابت سائلًا. وتتوزع مكونات الخليط بين هذا السائل والطور المتحرك.

مبدأ الفصل الكروماتوغرافيهو أن الطور المتحرك يتحرك بشكل مستمر فوق الطور الثابت، وبما أن ذلك يحدث تحت تأثير الطور الثابت، فيحدث انفصال مكونات الخليط عليه.

تتضمن كلتا الطريقتين الأساسيتين للكروماتوغرافيا خطوتين رئيسيتين: 1) توزيع مكونات الخليط بين مرحلتين؛ 2) فصل مكونات الخليط في الطور الثابت أو فيه بالتدفق المستمر للطور المتحرك.

يظل هذا المكون من الخليط، الذي يحتوي على معامل تقسيم أكبر D، مذابًا في الغالب في الطور المتحرك، وبالتالي يتحرك بسرعة عبر الطور الثابت. يظل المكون ذو معامل القسم السفلي D ممتزًا في الغالب على الطور الثابت الصلب أو ممتصًا في الطور الثابت السائل. عندما يتحرك الطور المتحرك فوق الطور الثابت، يتحرك هذا المكون ببطء على طول الطور الثابت.

تلعب الكروماتوغرافيا دورًا مهمًا بشكل خاص في التخليق العضوي في فصل وعزل مكونات الخليط. يتم استخدامه في التحليل الكمي والنوعي لتحديد المكونات المنفصلة للخليط، وكذلك لتحديد تكرار الحليلة.

لا يكشف مصطلح "الفصل اللوني" عن جوهر التقنية التي تمت مناقشتها لفصل المخاليط. كلمة كروماتوغرافيا باللغة اليونانية تعني الرسم الملون. والحقيقة هي أن التقنيات الكروماتوغرافية الأولى استخدمت لفصل مخاليط المواد الملونة.

هناك خمس طرق رئيسية للتحليل الكروماتوغرافي:

1. الامتزاز

2. التوزيع

3. التبادل الأيوني

4. الرسوبية

5. حصريا

أنا. كروماتوغرافيا الامتزازيعتمد على الامتزاز الانتقائي للمكونات الفردية للخليط الذي تم تحليله بواسطة الممتزات المقابلة. عند العمل بهذه الطريقة، يتم تمرير المحلول الذي تم تحليله عبر عمود مملوء بحبيبات ماصة دقيقة. يتم استخدام كروماتوغرافيا الامتزاز لفصل غير الإلكتروليتات والأبخرة والغازات.

ثانيا. كروماتوغرافيا التقسيميعتمد على استخدام الفرق في معاملات امتصاص المكونات الفردية للخليط الذي تم تحليله بين سائلين غير قابلين للامتزاج. أحد السوائل (الثابتة) يوجد في مسام المادة المسامية (الحاملة)، والثاني (المتحرك) هو مذيب آخر لا يختلط بالأول. يتم تمرير هذا المذيب عبر العمود بسرعة منخفضة. توفر القيم المختلفة لمعاملات التوزيع سرعة حركة وفصل مختلفة لمكونات الخليط. معامل توزيع المادة بين مذيبين غير قابلين للامتزاج هو نسبة تركيز المادة في مذيب متحرك إلى تركيز نفس المادة في مذيب غير متحرك:

في بعض الأحيان، بدلاً من العمود، يتم استخدام شرائط أو صفائح من ورق الترشيح التي لا تحتوي على شوائب معدنية كحامل لمذيب غير متحرك. في هذه الحالة، يتم تطبيق قطرة من محلول الاختبار على حافة شريط من الورق، معلق في غرفة مغلقة، وخفض حافته بقطرة من محلول الاختبار المطبق عليه في الوعاء باستخدام مذيب متنقل ( المحرك) الذي يتحرك على طول الورقة ويبللها. وفي هذه الحالة تتحرك كل مادة موجودة في الخليط الذي تم تحليله بسرعتها الكامنة في نفس اتجاه المحرك. يسمى هذا النوع من كروماتوغرافيا التقسيم بالكروماتوغرافيا الورقية.

هناك نوع خاص من كروماتوغرافيا التقسيم هو كروماتوغرافيا الغاز والسائل (GLC). يتم استخدام العديد من السوائل غير المتطايرة المدعومة على مادة حاملة صلبة خاملة كمرحلة ثابتة؛ كمرحلة متنقلة - النيتروجين الغازي والهيدروجين والهيليوم وثاني أكسيد الكربون وما إلى ذلك. يتم فصل المخاليط بطريقة GLC في أعمدة وهي عبارة عن أنابيب بقطر داخلي 1 - 6 مم وطول 1 - 5 م ، مملوءة بحامل خامل، على سبيل المثال، الدياتوميت، أو السائل غير المتطاير المشرب، أو الشعيرات الدموية الفولاذية والزجاجية التي يبلغ قطرها 0.2 - 0.3 مم وطولها بمرحلة سائلة مترسبة على جدران هذه الشعيرات الدموية (السائل الغازي الشعري اللوني).

نظرًا لصعوبة أو استحالة نقل العديد من المركبات العضوية، مثل البوليمرات الحيوية، إلى الطور الغازي، يتم استخدام تحليل كروماتوجرافي سائل عالي الضغط (تحليل كروماتوجرافي سائل جزيئي) لمثل هذه المواد. تُستخدم الحوامل الخاملة المسامية الدقيقة المطلية بطبقة من بوليمرات مختلفة غير قابلة للذوبان في المذيبات العضوية كمرحلة ثابتة. يتم ملء الأعمدة (قطرها 0. مم) بالطور الثابت تحت ضغط أجهزة الصراف الآلي. تتم عملية شطف المواد المراد فصلها عن طريق تمرير مذيب عضوي مناسب أو خليطها خلال العمود عند ضغط واط.

ثالثا. كروماتوغرافيا التبادل الأيونييعتمد على استخدام عمليات التبادل الأيوني التي تحدث بين الأيونات الممتزة المتنقلة وأيونات الإلكتروليت عندما يتم تمرير محلول المادة التي تم تحليلها عبر عمود مملوء بمادة التبادل الأيوني (مبادل الأيونات). المبادلات الأيونية عبارة عن مركبات عضوية وغير عضوية وغير قابلة للذوبان ذات وزن جزيئي عالي تحتوي على مجموعات نشطة (أيونية). الأيونات المتنقلة لهذه المجموعات قادرة، عند ملامستها لمحاليل الإلكتروليت، على استبدالها بكاتيونات أو أنيونات المذاب. يتم استخدام أكسيد الألومنيوم (للكروماتوغرافيا) والبيروتين والفحم المسلفن ومواد التبادل الأيوني المختلفة - راتنجات التبادل الأيوني - كمبادلات أيونية. تنقسم المبادلات الأيونية إلى مبادلات كاتيونية قادرة على تبادل الكاتيونات (تحتوي على مجموعات نشطة: - SO3H، - COOH، - OH)؛ مبادلات أنيونية قادرة على تبادل أنيون (المجموعات النشطة: - NH2، =NH)؛ الأمفوليتات هي مواد تبادل أيوني ذات خصائص مذبذبة.

جزء من مبادل الكاتيون:

تبادل الكاتيون:
RH + KtAn = RKt + هان

جزء مبادل أنيون:

تبادل أنيون:
ROH + HAN = RAn + H2O

رابعا. اللوني الرسوبيةيعتمد على قابلية الذوبان المختلفة للرواسب التي تتكون من مكونات مختلفة للخليط الذي تم تحليله مع الكواشف الخاصة المودعة على مادة شديدة التشتت. يتم تمرير المحاليل التي تم تحليلها عبر عمود مملوء بمادة مسامية (حامل). يتم تشريب الحامل بمادة مرسبة، والتي تشكل رواسب مع أيونات المحلول، ذات قابلية ذوبان مختلفة. يتم ترتيب الرواسب الناتجة، اعتمادًا على قابلية الذوبان، بتسلسل معين على طول ارتفاع العمود.

الخامس. حصرييعتمد التحليل اللوني (المنخل الجزيئي) على النفاذية المختلفة لجزيئات المكونات في الطور الثابت (هلام غير أيوني عالي المسامية). ينقسم كروماتوغرافيا استبعاد الحجم إلى كروماتوغرافيا تخلل الهلام (GPC)، حيث يكون الشاطف مذيبًا غير مائي، وترشيح الهلام، حيث يكون الشاطف عبارة عن ماء.

الجزء التجريبي

(كروماتوغرافيا الورق، كروماتوغرافيا العمود، كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة)

1. اللوني على الورق

افصل المخاليط التالية بالكروماتوغرافيا الورقية:

أ) علامة خضراء

ب) علامة زرقاء.

الغرض من التجربة:لإتقان طريقة الكروماتوغرافيا الورقية، لمعرفة كيفية تحديد الفرق بين المواد النقية والمخاليط.

معدات: كوب من الماء، وشريط من ورق الترشيح (10 سم × 2 سم)، وقلم فلوماستر أخضر. على مسافة 2 سم من نهاية الشريط، يتم رسم خط أفقي بقلم فلوماستر (موازي للجانب الأصغر). من الضروري خفض هذه النهاية في الماء بحيث يكون الخط المرسوم فوق سطح الماء. نلاحظ كيف يبتل شريط الورق، ويرتفع الماء إليه، ويصل إلى الخط المرسوم ويحمل الطلاء معه.

وبعد ذلك سنرى كيف يتم طمس الخط الأخضر ويتحول إلى لونين في الأعلى - الأزرق، أدناه - الأخضر. سمحت لنا هذه التجربة بتحديد أن الطلاء الأخضر لقلم فلوماستر يتكون في الواقع من لونين.

اللون الأزرق منقسم أيضًا.

تعليق: استخدم علامات بالحبر المائي(ليست علامات توقيع القرص)، لا تستخدم ورق التواليت - يرتفع الماء بسرعة كبيرة وتكون الصورة ضبابية. يمكنك تجربة المناشف الورقية. إذا لم يكن هناك ورق ترشيح، يمكنك قطع هوامش الصحيفة (فقط يتم قضاء المزيد من الوقت في المراقبة).

2. إنتاج العمود الكروماتوغرافي

كعمود كروماتوغرافي، نستخدم أنابيب زجاجية قطرها 6=8 ملم وطولها 12-15 سم.

من أحد طرفي الأنبوب نضع قطعة قطن صغيرة. العمود نصف مملوء بمادة ماصة جافة - أكسيد الألومنيوم. يتم ضغط المسحوق الماص. نقوم بإصلاح العمود في ساق الحامل ثلاثي الأرجل.

عنيعذب فصل خليط من الكاتيونات في العمود الكروماتوجرافي

نحن نأخذ محاليل كلوريد الحديد (III) وكبريتات النحاس (II) وكلوريد الكوبالت (II). تلوين هذه المحاليل: الأصفر، الأزرق، الوردي. صب 10 قطرات من كل محلول في كوب وحركه بقضيب زجاجي. نجمع 1 مل من الخليط باستخدام ماصة ونسكبه ببطء قطرة قطرة في العمود الكروماتوغرافي. نضيف كل جزء من السائل فقط بعد امتصاص الجزء السابق. بعد مرور بعض الوقت، تظهر حلقات ملونة من الأيونات الممتزة في العمود. لتوزيع الحلقات الملونة بشكل أوضح، أضف 3-4 قطرات من الماء إلى العمود الكروماتوجرافي. من خلال لون المناطق، نحدد موقع الكاتيونات في العمود مع المادة الماصة.

https://pandia.ru/text/78/355/images/image011_20.jpg" محاذاة = "left" width = "227" height = "303 src = ">

تلقى اللونيمو- هذا هو اسم نتيجة التحليل اللوني الذي تم إجراؤه - ويشير إلى توزيع الكاتيونات.

وبالتالي، فإن اللوني يجعل من الممكن فصل خليط يتكون من مكونات ذات خصائص مماثلة بسرعة.

بالنسبة للكروماتوغرافيا، لا يمكن استخدام أكسيد الألومنيوم فقط كمواد ماصة، ولكن أيضًا مواد أخرى، مثل أكسيد المغنيسيوم والنشا وكربونات الكالسيوم. هذا الأخير هو المكون الرئيسي لقشرة بيضة الدجاج.

خبرة فصل خليط الكاتيونات إلى قشرة بيضة دجاج

خذ نصف قشر بيضة دجاج مقشرة مسبقًا من الفيلم. باستخدام قطعة قطن مغموسة بالكحول الإيثيلي، امسح سطحها الداخلي. لنأخذ خليطاً من محاليل ثلاثة أملاح تم إعدادها للتجربة السابقة (FeCl3، CuSO4، CoC12). ضعي قطرة واحدة من الخليط على الجزء الداخلي من القشرة. عندما يمتص السائل، ضعي قطرة أخرى من هذا الخليط على نفس المكان. بعد نقع السائل، أضف قطرة واحدة من الماء إلى وسط البقعة. نقوم بتصوير المخطط اللوني الناتج.

دعونا نقارن ترتيب المناطق الملونة على الصدفة بنتيجة التجربة السابقة. يلفت الانتباه إلى التشابه في تسلسل ترتيب المناطق الملونة. ويرجع ذلك إلى حقيقة أن الأيونات المختلفة يتم امتصاصها بشكل مختلف: بعضها أقوى والبعض الآخر أضعف. وهذا يحدد معدل تقدمهم على طول المادة الماصة. إذا قمنا بترتيب الكاتيونات في الخليط الذي تم تحليله حسب تقليل قدرتها على الامتزاز، نحصل على السلسلة التالية:

Fe3+ → Cu2+ → Co2+

https://pandia.ru/text/78/355/images/image013_19.jpg" align="left" width="144" height="162 src="> في المختبرات، بدلاً من قشر البيض، يتم استخدام ألواح خاصة من الزجاج والألومنيوم يتم استخدامها أو البلاستيك وهي يتم تطبيقها مسبقًا بطبقة رقيقة من المواد الماصة، لذلك تسمى هذه الكروماتوغرافيا طبقة رقيقة.تم اقتراح هذه الطريقة للكروماتوغرافيا من قبل عالم سوفيتي في عام 1938.

https://pandia.ru/text/78/355/images/image015_17.jpg" محاذاة = "left hspace = 12" width = "181" height = "175">

https://pandia.ru/text/78/355/images/image017_11.jpg" محاذاة = "left" width = "158" height = "158 src = ">.jpg" align = "left" width = "154 "الارتفاع = "163 سرك = ">

خبرة ""انفصال المكان عن علامات على الورق"

نحن بحاجة إلى دائرة من ورق الترشيح. في وسط الدائرة، اصنع نقطة سمينة باستخدام قلم فلوماستر أسود (يمكنك استخدام نفس قلم فلوماستر كما في التجربة المنزلية السابقة). لنستخدم الكوب الذي نضع عليه دائرة ورقية. ضع قطرة ماء على مركز البقعة باستخدام ماصة.

https://pandia.ru/text/78/355/images/image021_8.jpg" align="left" width="226" height="246 src=">العمل العملي" href="/text/category/prakticheskie_raboti /" rel="bookmark">عمل عملي، تعرفت على طرق مختلفة لأداء اللوني

الكروماتوغرافيا هي طريقة لفصل المخاليط بناءً على السرعات المختلفة لحركة جزيئات المواد المختلفة في الوسائط المختلفة. لذلك يتم فصل الجزيئات هنا. بالنسبة للإنسانية، جعلت هذه الطريقة من الممكن تحقيق قفزة نوعية إلى الأمام، وإنشاء اتجاهات جديدة في العلوم، وإجراء أبحاث جديدة، وإجراء اكتشافات مهمة، وتوحيد الأشخاص ذوي التفكير المماثل في العمل على كل مشكلة.

الأدب

1. "الكيمياء. دورة تمهيدية. الصف 7 » موسكو. بوستارد.2009;

2.، . "كيمياء. المصنف الصف 7 "موسكو بوستارد. 2009.

3. اللوني - طريقة بسيطة لتحليل المواد المعقدة (العلم والحياة. رقم 2، 1998)

4. دراسة اللوني في الفصول الدراسية للمقرر الاختياري ( الكيمياء في المدرسة رقم 5، 2012)

دعم المعلومات وموارد الإنترنت

1.http://adalin. *****/l_01_00/l_01_10d. shtml

2. http://www. *****/art/ch-act/0325.php

3. http://******/articles/565314/

4.http:///?p=94

5. صورة من الأرشيف الشخصي

طريقة كروماتوغرافيا الورقيشير إلى اللوني المستوي، وهو يعتمد على توزيع المواد التي تم تحليلها بين سائلين غير قابلين للامتزاج.

في كروماتوغرافيا التقسيم، يحدث فصل المواد نتيجة للاختلاف في معاملات توزيع المكونات بين سائلين غير قابلين للامتزاج. المادة موجودة في كلا المرحلتين كحل. ويحتجز الطور الثابت في مسام الورقة الكروماتوغرافية دون التفاعل معها، وتعمل الورقة كحامل للطور الثابت.

أنواع الورق الكروماتوغرافي:

1) الورق المحب للماء يحمل ما يصل إلى 22% من الماء في المسام؛ الطور الثابت هو الماء، والطور المتحرك هو مذيب عضوي؛ ويستخدم هذا الورق لتحديد المواد القابلة للذوبان في الماء.

2) الورق الكاره للماء يطرد الماء، لذلك يتم تشريبه بمذيب عضوي غير قطبي (المرحلة الثابتة)؛ الطور المتحرك هو الماء. ويستخدم هذا الورق لتحديد المركبات غير القابلة للذوبان في الماء (الأحماض التي تذوب في الدهون والفيتامينات).

تنطبق المتطلبات التالية على الورق الكروماتوغرافي:

¨ النقاء الكيميائي.

¨ الحياد الكيميائي والامتزاز فيما يتعلق بالمواد التي تم تحليلها والطور المتحرك؛

¨ التوحيد في الكثافة.

¨ نفس اتجاه الألياف.

للحصول على اللوني، يتم تطبيق قطرة من الخليط الذي تم تحليله على الورق. يتم وضع الورقة في غرفة كروماتوغرافية، ويتم غمر نهايتها في وعاء به شاطف. يتحرك المذيب على طول الورقة، ويتوزع خليط المواد المحللة بين الطور المتحرك والثابت ويتم فصله على الورقة على شكل بقع أو خطوط. يتم تحديد موضع مناطق المكونات من خلال وضع ورق كروماتوجرافي مع الكواشف المناسبة التي تشكل مركبات ملونة مع فصل مكونات الخليط.

لتحديد القدرة على فصل المواد في النظام الكروماتوغرافي، يتم استخدام معامل التوزيع Kp - نسبة تركيز المادة في المرحلتين الثابتة والمتحركة. من المستحيل إنشاء معاملات التوزيع بشكل تجريبي بهذه الطريقة، ولتقييم القدرة على فصل المواد على الورق، يتم استخدام معامل الإزاحة (التنقل) R f. معامل الإزاحة يساوي نسبة سرعة حركة المادة () إلى سرعة حركة الطور المتحرك (). تجريبيًا، تم العثور على قيمة R f كنسبة المسافة X التي تقطعها المادة إلى المسافة X f التي يقطعها المذيب من البداية إلى الخط الأمامي:

يتراوح المعامل R f بين 0 - 1.00. وتعتمد قيمة R f على طبيعة المادة التحليلية، ونوع الورق الكروماتوغرافي، وجودة وطبيعة المذيب، وطريقة تطبيق العينة، وتقنية التجربة، ودرجة الحرارة. لا يعتمد المعامل R f على تركيز الحليلة ووجود مكونات أخرى.

تعريفوفقًا للكروماتوجرام يتم تنفيذه بالطرق التالية:

¨ المقارنة البصرية للون المميز لمناطق المواد في المخططات الكروماتوغرافية المدروسة والمعيارية؛

¨ عن طريق قياس معاملات الحركة R f للمعيار و الحليلة في مذيب محدد . يتم إجراء التحليل اللوني وتحديد R f للاختبار والمخاليط القياسية على نفس الورقة وفي نفس الغرفة في ظل ظروف متطابقة تمامًا. مقارنة المعاملات R f , استنتج حول وجود مكونات معينة في الخليط الذي تم تحليله.

الكمياتيتم إجراء ذلك مباشرة وفقًا للكروماتوجرام أو عن طريق غسل (إزالة) المادة التحليلية من الورقة.

طرق التحليل الكمي:

¨ المقارنة البصرية لكثافة لون البقع على المخططات اللونية المدروسة والمعيارية (التقدير شبه الكمي، الدقة 15-20٪)؛

¨ قياس مساحة البقعة المتكونة من هذا المكون وإيجاد تركيز المادة وفق الرسم البياني للمعايرة المصمم لسلسلة من الحلول القياسية في الإحداثيات: مساحة البقعة - تركيز المادة؛ دقة التحديد 5 - 10%؛

¨ شطف الحليلة من سطح اللوني والقياس الطيفي أو قياس الفلور للكثافة البصرية للشطافة (A)؛ يتم حساب تركيز المادة في المحلول بالصيغة:

حيث K هو معامل التناسب؛ S هي منطقة البقعة المقاسة مسبقًا، مم2؛ دقة التحديد 1%.

وفقًا لطريقة التحليل اللوني، يتم التمييز بين التحليل اللوني الصاعد (الشكل 21)، والتنازلي (الشكل 22)، والدائري (الشكل 23)، واللوني المتدرج والثنائي الأبعاد.

يُستخدم التحليل اللوني الورقي على نطاق واسع لتحديد المركبات غير العضوية والأحماض الأمينية والأمينات والبروتينات والكربوهيدرات والأحماض الدهنية والفينولات والفيتامينات في الصناعات الكيميائية والغذائية والصيدلانية والأدوية والكيمياء الحيوية.

لقد وجدت هذه الطريقة تطبيقًا في تحليل جميع المنتجات الغذائية تقريبًا: في إنتاج السكر - لتحديد الكربوهيدرات؛ في المخابز والحلويات - الأحماض الأمينية والأحماض العضوية والكربوهيدرات والسكريات ومركبات الكربونيل. في صناعة النبيذ - الأحماض العضوية والأحماض الأمينية؛ في إنتاج الحليب ومنتجات الألبان - الأحماض الأمينية؛ في صناعة تجهيز اللحوم - الفينولات والأحماض الدهنية والمتطايرة والأحماض الأمينية ومركبات الكربونيل.

في تدفق المذيب (الشاطف). يسمى اللوني في هذه الحالة صورة موقع الكروماتوغرافي. المناطق على الورق بعد اكتمال الانفصال. في اللوني ورقة الفصل. وصول. متخصص. الكروماتوغرافي يجب أن تكون الحواف متجانسة قدر الإمكان وتحتوي على ألياف السليلوز فقط. يمكن أن تكون بمثابة المرحلة الثابتة أو كحامل خامل للمرحلة الثابتة.

في كروماتوغرافيا الورق التوزيعية، يكون الطور الثابت عبارة عن ماء ممتص بواسطة ورق أو مادة غير قطبية. المذيبات p، والورق المشرب بـ to-rymi (خيار بمراحل معكوسة)، والشاطف - resp. يمزج منظمة. محاليل مع الماء، غالبًا ما تحتوي أيضًا على مواد معقدة، وما إلى ذلك. in-va، أو محاليل مائية inorg. إلى ر والأملاح. تعتمد سرعة حركة المكونات على المعامل. توزيعها بين المراحل وعلى نسبة أحجام هذه المراحل.

ومن الناحية العملية، غالبا ما يتم تنفيذ العديد منها في وقت واحد. آليات الفصل. يتم إجراء كروماتوغرافيا الورق باستخدام كروماتوغرافيا زجاجية. غرف أو غيرها من الأوعية المغلقة. ولتحسين إمكانية التكاثر، غالبًا ما يتم تكييفها عن طريق طلاء الجزء الداخلي. الجدران بورق ترشيح مبلل بالمحلول المناسب. يتم وضع صينية بها شاطف في الحجرة، حيث يتم إنزال الحافة الكروماتوغرافية. الورق بعد تطبيق عينة من الداخل قابلة للفصل (عادة 1-10 ميكرولتر). يتحرك الشاطف تحت تأثير الشعيرات الدموية والجاذبية. القوات. وفقًا لموقع الورقة واتجاه تيار الشطاف، يتم التمييز بين كروماتوغرافيا الورق الصاعدة والتنازلية والأفقية. ويمكن أيضًا إجراء الفصل الكروماتوغرافي في مجال الطرد المركزي أو تحت ظروف التدرج الحراري، مما يزيد من كفاءة وسرعة الفصل. في ما يسمى. في كروماتوغرافيا الورق ثنائية الأبعاد، يتم تطبيق العينة على أحد أركان ورقة مربعة، وبعد الانتهاء من الكروماتوغرافيا في أحد الشطاف، يتم تجفيف الورقة، وتدويرها بمقدار 90 درجة، يتم غمرها في شاطف آخر. في مخطط كروماتوغرافي ثنائي الأبعاد، احصل على ما يصل إلى n 2 كروماتوغرافيا. المناطق، أين وهو عدد المناطق المتكونة أثناء الفصل اللوني للورق التقليدي (أحادي البعد).

بعد رفع المذيب إلى ارتفاع معين، تتم إزالة الورق من الحجرة وتجفيفه ويتم الكشف عن اللوني. المناطق. إذا لم تكن المناطق ملونة، يتم رش اللوني بمحلول محدد. الكواشف التي تشكل مركبات ملونة أو فلورسنت مع فصل مكونات الخليط. كما تستخدم الأنزيمية والبيول. طرق الكشف، على سبيل المثال، لتحديد الإنزيمات، تتم معالجة اللوني بمحلول من الركائز المقابلة. يتم الكشف عن المواد المشعة عن طريق تعريض المخطط اللوني لفيلم الأشعة السينية.

مواقع الكروماتوغرافيا مناطق في كروماتوغرافيا الورق تتميز بقيمة R f التي تمثل نسبة المسار الذي يقطعه الكروماتوغرافي المركزي. المناطق، إلى المسار الذي يجتازه الجزء الأمامي من المذيب p: R f \u003d 1 /، حيث K s و V t عبارة عن مجلدات، على التوالي. المراحل الثابتة والمتحركة، K د -معامل. التوزيع in-va بين هذه المراحل. خطأ R f تقريبًا. 5%. وفي ظل ظروف موحدة، تكون هذه القيمة ثابتة لكل إن-فا ويتم استخدامها للتعرف عليها.

كمية. ويتم التحليل مباشرة على المخططات الكروماتوغرافية أو بعد فصل الجزر الكروماتوغرافية. مناطق من قاعدة السليلوز. في الحالة الأولى، يتم تحديد المكونات باستخدام قياس كثافة المسح، أو قياس الفلور، أو قياس الضوء، أو حسب الحجم الكروماتوغرافي. المناطق، فضلا عن التنشيط. الطرق (عند استخدام الطريقتين الأخيرتين، يتم قطع المناطق مسبقًا). حدود الكشف داخل المناطق للمشتقات الملونة هي 0.1-10 ميكروغرام، قياس الفلور -10 -3 -10 -2 ميكروغرام، طريقة التنشيط - 10 -4 -10 -10 ميكروغرام. يتم فصل المكونات عن قاعدة السليلوز عن طريق استخلاص الورق أو حرقه أو غليه في خليط من مادة tot. يتم بعد ذلك تحديد المكونات بأي طريقة مناسبة، عادةً ما تكون قياس الطيف الضوئي أو المعايرة أو الحركية. خطأ في الكمية التحليل لا يتجاوز 10%

اللوني ورقة. من الكلمة الأولى تفهم أن هذا شيء متعلق بالورق؛ والكلمة الثانية "الكروماتوغرافيا" تعني "اللون" (الكروم) و"الكتابة" (الرسومات). قم بطيها وستحصل على "الكتابة بالألوان على الورق".

يعد كروماتوغرافيا الورق أهم اختبار في العلوم. من خلال التحليل الدقيق لتركيبة المادة الكيميائية حسب اللون، يمكن للعلماء التعرف بسهولة على المواد الأولية. من السهل أن نرى أن الفصل اللوني، الذي يستحق الدراسة حقًا، يعمل بدقة من خلال التأثير الشعري - الطريقة التي ينتشر بها الماء في الورق.

العمود - يحتوي على مادة ماصة كروماتوغرافية تؤدي وظيفة فصل الخليط إلى مكونات فردية. شاطف - الطور المتحرك: غاز، سائل أو (في حالات نادرة) سائل فوق حرج. الطور الثابت - مرحلة صلبة أو سائل مرتبط بحامل خامل، في كروماتوغرافيا الامتزاز - مادة ماصة. اللوني هو نتيجة تسجيل اعتماد تركيز المكونات عند مخرج العمود في الوقت المحدد. الكاشف - جهاز لتسجيل تركيز مكونات الخليط عند مخرج العمود. اللوني - جهاز للكروماتوغرافيا.

كروماتوغرافيا سفلية طريقة يتحرك فيها الطور المتحرك إلى أسفل كروماتوغرافيا تصاعدية الطريقة التي يتحرك فيها الطور المتحرك إلى أعلى كروماتوغرافيا أفقية الطريقة التي يتحرك فيها الطور المتحرك أفقياً كروماتوغرافيا دائرية الطريقة التي يتحرك فيها الطور المتحرك من مركز الدائرة إلى محيطها يستمر تقدم الطور المتحرك بعد وصول المقدمة إلى نهاية الورقة إعادة اللوني طريقة يتم فيها، بعد اكتمال التقدم الأول للطور المتحرك، تجفيف اللوني وتكرار اللوني (أحيانًا عدة مرات) التطوير طريقة الكشف عن المواد على الورق الكروماتوغرافي Carrier Chromatography

مرحلة ثابتة (ثابتة) مرحلة ثابتة على الناقل مرحلة متنقلة (متنقلة) مرحلة ضمان حركة المواد المراد فصلها على الحامل مع مرحلة ثابتة مكان البداية حيث يتم تطبيق عينة الاختبار

في كروماتوغرافيا الورق، يتم استخدام درجات خاصة من الورق، تختلف في أعدادها، وبزيادة كثافة الورق تزداد. تحتفظ الورقة بالماء في المسام، وهي الطور السائل الثابت. يتم تطبيق محلول العينة على شكل قطرات على قطعة من الورق على مسافة ما من الحافة. بعد أن يتبخر المذيب، يتم وضع حافة الورقة في حجرة محكمة الغلق تحتوي على مطور - مرحلة سائلة متنقلة (على سبيل المثال، الكحوليات والكيتونات والفينولات ورابع كلوريد الكربون والكلوروفورم ومخاليط أخرى منها، بالإضافة إلى مخاليط ذات مواد غير عضوية). المذيبات). في هذه الحالة، تتحرك النقطة الأولية على طول التيار المطور ويتم فصل الخليط إلى مكونات. إذا كانت المواد غير ملونة، يتم تطوير الرسم الكروماتوغرافي، على سبيل المثال، عن طريق الرش بمحلول مؤشر، وفحصه بالأشعة فوق البنفسجية، وما إلى ذلك. نسبة المسافة التي تقطعها Rf بواسطة البقعة I إلى المسافة التي يقطعها الجزء الأمامي من المطور م، في ظل نفس الظروف التجريبية، هي قيمة ثابتة؛ تختلف قيمة الترددات الراديوية للمواد المختلفة ويمكن استخدامها لتحديد المركبات.

التصنيف الكروماتوغرافيا الورقية، وكذلك الكروماتوغرافيا بشكل عام، يمكن تقسيمها إلى الامتزاز التوزيعي العادي (تُستخدم الطريقة لفصل المواد المحبة للدهون.) تحليل تحضيري عكسي الطور للتبادل الأيوني

يتم إجراء التحديدات الكمية للمواد المختلفة في البقع اللونية باستخدام الطرق التحليلية التقليدية. هناك: كروماتوجرام أحادي البعد، ثنائي الأبعاد، دائري، عمودي، وكهربي.

I. يعتمد كروماتوغرافيا الامتزاز على الامتزاز الانتقائي للمكونات الفردية للخليط الذي تم تحليله بواسطة الممتزات المقابلة. عند العمل بهذه الطريقة، يتم تمرير المحلول الذي تم تحليله عبر عمود مملوء بحبيبات ماصة دقيقة. يتم استخدام كروماتوغرافيا الامتزاز لفصل غير الإلكتروليتات والأبخرة والغازات. ثانيا. يعتمد كروماتوغرافيا التقسيم على استخدام الفرق في معاملات الامتصاص للمكونات الفردية للخليط الذي تم تحليله بين سائلين غير قابلين للامتزاج. أحد السوائل (الثابتة) يوجد في مسام المادة المسامية (الحاملة)، والثاني (المتحرك) هو مذيب آخر لا يختلط بالأول.

يتم تمرير هذا المذيب عبر العمود بسرعة منخفضة. توفر القيم المختلفة لمعاملات التوزيع سرعة حركة وفصل مختلفة لمكونات الخليط. معامل توزيع المادة بين مذيبين غير قابلين للامتزاج هو نسبة تركيز المادة في مذيب متحرك إلى تركيز نفس المادة في مذيب غير متحرك:

هناك نوع خاص من كروماتوغرافيا التقسيم هو كروماتوغرافيا الغاز والسائل (GLC). يتم استخدام العديد من السوائل غير المتطايرة المدعومة على مادة حاملة صلبة خاملة كمرحلة ثابتة؛ كطور متحرك، النيتروجين الغازي، الهيدروجين، الهيليوم، ثاني أكسيد الكربون، وغيرها. ويتم فصل المخاليط بطريقة GLC في أعمدة، وهي عبارة عن أنابيب بقطر داخلي 16 مم وطول 15 م، مملوءة بمادة حامل خامل، على سبيل المثال، دياتوميت مشرب بسائل غير متطاير، أو شعيرات فولاذية وزجاجية يبلغ قطرها 0.2 × 0.3 مم وطولها 25100 متر مع طور سائل مترسب على جدران هذه الشعيرات الدموية (الشعيرات الدموية الغازية- اللوني السائل).

. يعتمد كروماتوغرافيا التبادل الأيوني على استخدام عمليات التبادل الأيوني التي تحدث بين الأيونات الممتزة المتنقلة وأيونات الإلكتروليت عندما يتم تمرير محلول الحليلة عبر عمود مملوء بمادة التبادل الأيوني (مبادل الأيونات). المبادلات الأيونية عبارة عن مركبات عضوية وغير عضوية وغير قابلة للذوبان ذات وزن جزيئي عالي تحتوي على مجموعات نشطة (أيونية). الأيونات المتنقلة لهذه المجموعات قادرة، عند ملامستها لمحاليل الإلكتروليت، على استبدالها بكاتيونات أو أنيونات المذاب. كمبادلات أيونية، يتم استخدام أكسيد الألومنيوم (للكروماتوغرافيا) والبيروتين والفحم المسلفن ومواد التبادل الأيوني المختلفة وراتنجات التبادل الأيوني. تنقسم المبادلات الأيونية إلى مبادلات كاتيونية قادرة على تبادل الكاتيونات (تحتوي على مجموعات نشطة: SO 3 H، COOH، OH)؛ مبادلات أنيونية قادرة على تبادل الأنيونات (المجموعات النشطة: NH 2, =NH)؛ الأمفوليتات هي مواد تبادل أيوني ذات خصائص مذبذبة.

رابعا. يعتمد التحليل اللوني الرسوبي على قابلية الذوبان المختلفة للرواسب التي تتكون من مكونات مختلفة للخليط الذي تم تحليله مع كواشف خاصة مطبقة على مادة شديدة التشتت. يتم تمرير المحاليل التي تم تحليلها عبر عمود مملوء بمادة مسامية (حامل). يتم تشريب الناقل بكاشف راسب، والذي يشكل رواسب مع أيونات المحلول، ذات قابلية ذوبان مختلفة. يتم ترتيب الرواسب الناتجة، اعتمادًا على قابلية الذوبان، بتسلسل معين على طول ارتفاع العمود.

V. يعتمد كروماتوغرافيا استبعاد الحجم (المنخل الجزيئي) على النفاذية المختلفة للجزيئات المكونة للطور الثابت (هلام غير أيوني عالي المسامية). ينقسم كروماتوغرافيا استبعاد الحجم إلى كروماتوغرافيا تخلل الهلام (GPC)، حيث يكون الشاطف مذيبًا غير مائي، وترشيح الهلام، حيث يكون الشاطف عبارة عن ماء.

بوضع قطرة من خليط من الحبر الأحمر والأزرق في وسط ورقة مرشح مبللة وإسقاط الماء النظيف بعناية، ستحصل قريبًا على نفس الصورة تمامًا. يوجد أدناه مخطط كروماتوغرافي حلقي على ورق لخليط معقد من ستة أحماض أمينية مختلفة،

تم تطويره بواسطة أربعة كواشف مختلفة. أعلى اليمين هو مخطط كروماتوجرام ثنائي الأبعاد لخليط أكثر تعقيدًا يتكون من أربعة عشر حمضًا أمينيًا مختلفًا. تم الحصول على هذا اللوني من قطرة واحدة من محلول خليط من الأحماض المطبقة على النقطة المشار إليها بدائرة. تم التطوير بالتناوب في اتجاهين باستخدام كواشف مختلفة. تنتمي كل بقعة تسمية إلى حمض أميني واحد. من خلال لون البقعة وموضعها، يمكنك تحديد طبيعة المادة بدقة تامة. أعلى اليسار - مخطط كروماتوغرافي لبقعة حبر عادية على ورق نشاف.

تطوير المخططات اللونية يتم تطوير مكونات المخطط اللوني بإحدى الطرق الموضحة أدناه. الطرق الفيزيائية (بصريًا، في وضح النهار، يتم تحديد موضع بقع المواد الملونة على المخطط اللوني. في حالة وجود مواد الفلورسنت، يتم التطوير في ضوء الأشعة فوق البنفسجية.) الطرق الكيميائية (يتم تطوير المخططات اللونية باستخدام مطورين سائل وغازي، باستخدام تفاعل المركبات الموجودة على اللوني مع كاشف مطور مناسب لتكوين مادة ملونة أو فلورسنت (يتم تطبيق المطورين السائلين بزجاجة رذاذ أو يتم استخدام كواشف الهباء الجوي، وتستخدم الكواشف الغازية عن طريق وضع اللوني في أبخرة اللوني) مطور.)

يتم وضع المخطط الكروماتوغرافي أفقيًا على ورقة الترشيح أو تركه معلقًا على قضيب زجاجي ويتم رشه بقطرات صغيرة (ضباب) من المطور قدر الإمكان على كامل مساحة المخطط الكروماتوغرافي، أولاً من جانب واحد ثم من الجانب الآخر. الجانب الآخر. عند التطوير باستخدام مطور غازي، يتم تعليق المخطط اللوني في حجرة يتم فيها وضع كاشف متطاير (على سبيل المثال، بلورات اليود)، أو في الجزء السفلي منها يتم الحصول على المطور كيميائيًا (على سبيل المثال، يتم الحصول على أكاسيد النيتروجين عن طريق إضافة نتريت الصوديوم الصلب إلى محلول حمض الهيدروكلوريك).

الطرق البيولوجية يتم تطوير المخططات الكروماتوغرافية باستخدام النشاط البيولوجي للمواد التي يتم تحليلها كروماتوغرافيا. التقييم النوعي للكروماتوجرام هو تحديد موضع البقعة أو النطاق، الذي يتميز بقيمة R f=a/b، حيث a هي المسافة من مركز بقعة العينة إلى خط البداية، مم؛ b هي المسافة من مقدمة المذيب إلى خط البداية، mm، أو بقيمة Rx: Rx= a/c، حيث c هي المسافة من مركز نقطة المادة المرجعية إلى خط البداية، mm.

يتم تحديد كمية المكون المرغوب في العينة من خلال مقارنة حجم وكثافة لون بقعتها مع بقع المادة المرجعية المطبقة على الورق في نطاق التركيز المحدد في الوثائق الفنية التنظيمية للكاشف الذي تم اختباره و معالجتها في ظل ظروف الاختبار. يتم إجراء التقييم بصريًا أو بمساعدة الأجهزة (على سبيل المثال، مقياس الكثافة، جهاز لمسح بقع المكونات على الورق)، أو عن طريق شطف البقع وتحديد القياس الضوئي اللاحق للكثافة البصرية للمحاليل. يتم تخزين المخططات اللونية في ظروف تمنع ظهور انطباعات متبادلة للمخططات اللونية (على سبيل المثال، مع منصات ورق الترشيح). إذا سمحت طبيعة البقع، يتم تطبيق طبقة من الورنيش سريع الجفاف على اللوني. إذا لزم الأمر، ارسم محيط اللوني أو الصورة الفوتوغرافية.

أمثلة على معدات كروماتوغرافيا الورق وكيفية استخدامها الغرفة الكروماتوغرافية العلوية والسفلية 1. الغرفة الكروماتوغرافية العلوية والسفلية (الشكل 1) الشكل. 2. غرفة التحليل اللوني الأفقي (الشكل 2) (الشكل 2) غرفة واحدة؛ 2 شعرية من قضبان زجاجية. 3 قضيب زجاجي للضغط على نهاية اللوني؛ 4 غطاء؛ 5 اللوني. 6 المذيب

هراء. 3. غرفة للكروماتوجرام الدائري (طبقان بتري) (الشكل 3) 1 فتيل ورق؛ 2، 4 أطباق بيتري؛ 3 كروماتوجرام دائري؛ 5 المذيبات 4. طرق وضع المخطط اللوني في اللوني التصاعدي (الشكل 4) 1 اللوني؛ 2 غرفة كروماتوغرافية؛ 3 مذيب

هراء. 5. طريقة إدخال مخطط كروماتوجرام ورقي في الأخدود 1 كروماتوجرام؛ 2 بداية؛ 3 قضبان زجاجية 4 عصا مثنية للضغط على اللوني في الأخدود؛ 5 الأخدود

يتم الحصول على مخطط كروماتوجرام ثنائي الأبعاد عن طريق فصل بقع مخطط كروماتوجرام أحادي البعد مع مطور آخر في اتجاه عمودي على الصف الأول من البقع. في المخطط اللوني الدائري، يتم تشويش البقعة الموضوعة في وسط الورقة على طول دوائر متحدة المركز. في كروماتوغرافيا عمود الورق، يتم الفصل على أقراص ورقية يتم إدخالها بإحكام في عمود أسطواني. للحصول على مخططات كروماتوجرامية بالرحلان الكهربي، يتم تشريب ورقة من الورق بمحلول كهربائي مثبت بين الأقطاب الكهربائية، ثم يتم تطبيق الخليط الذي تم تحليله، ويتم توصيل الأقطاب الكهربائية بمصدر تيار مباشر، وفي نفس الوقت يتم تغذية الورق بمذيب متنقل في الاتجاه عمودي على اتجاه خطوط القوة للتيار الكهربائي.

في هذه الطريقة يحدث فصل المكونات بسبب توزيعها غير المتساوي بين الطورين السائلين واختلاف سرعات حركة المواد تحت تأثير المجال الكهربائي. يتم استخدام الفصل اللوني الورقي لفصل وتحليل المواد غير العضوية والعضوية في المواد الطبيعية والصناعية (على سبيل المثال، تحديد الراتنجات في المنتجات البترولية، والعناصر الأرضية النادرة في الصخور والمعادن).

لا غنى عن الطرق الكروماتوغرافية في مراقبة جودة الأغذية. يتم تحديد القيمة الغذائية للمنتجات من خلال تحليل تكوين الأحماض الأمينية للبروتينات، والتركيب الأيزومري للأحماض الدهنية والجليسريدات في الدهون والكربوهيدرات والأحماض العضوية والفيتامينات. في السنوات الأخيرة، تم إجراء العديد من هذه التحليلات باستخدام التحليل اللوني السائل عالي الأداء. لتقييم سلامة المنتجات، يتم الكشف عن المضافات الغذائية (المواد الحافظة، ومضادات الأكسدة، والمحليات، والأصباغ، وما إلى ذلك)، ويتم تحديد نضارة المنتجات، وتحديد المراحل المبكرة من التلف ومدة الصلاحية المقبولة.

يمكن لطرق التحليل اللوني اكتشاف الملوثات في المنتجات الغذائية مثل المبيدات الحشرية، والنيتروزامينات، والسموم الفطرية (الأفلاتوكسين، والأوكراتوكسين أ، والزيرالينون، وما إلى ذلك)، والمركبات العطرية متعددة النوى، والأمينات الحيوية، والنترات، وما إلى ذلك. ومن الممكن أيضًا تلوث المنتجات الغذائية بسبب تغلغل المواد الغذائية. المواد الضارة من مواد التعبئة والتغليف، على وجه الخصوص، كلوريد الفينيل والبنزين والملدنات، إلخ. يتم تحديد المنشطات والهرمونات وأنواع أخرى من المستحضرات الصيدلانية، التي يعد إساءة استخدامها نموذجيًا لتربية الحيوانات المكثفة، في منتجات اللحوم. مجال منفصل لتطبيق كروماتوغرافيا الغاز هو تحليل تركيبة رائحة المنتجات الغذائية. تم العثور على الآلاف من المكونات المتطايرة، والتي تحدد بضع عشرات منها فقط طبيعة الرائحة، والباقي يعطي رائحة وطعم المنتج الفردي.

في السنوات الأخيرة، ظهر اتجاه جديد - التحليل الانتقائي للمكونات الغذائية. من خلال نسبة الأيزومرات الضوئية للأحماض الأمينية وأحماض الهيدروكسي وبعض المركبات الأخرى، يمكن تحديد ما إذا كان هذا المنتج طبيعيًا أو يحتوي على مواد مقلدة ومواد مضافة صناعية بشكل لا لبس فيه. أظهر التحليل التماثلي أن معالجة المنتجات الغذائية بالميكروويف، على عكس المعالجة الحرارية الشديدة، لا تؤدي إلى سباق الأحماض الأمينية. ومع ذلك، فإن جميع منتجات الألبان التي تخضع لعمليات التخمير تحتوي على الكثير من حمض D-alanine وD-aspartic (غير السام)، وهي مخلفات بكتيريا حمض اللاكتيك.

تسود أيزومرات Cis للأحماض الدهنية في الدهون الطبيعية. لقد وجد مؤخرًا أن الأيزومرات المتحولة تزيد من LDL وتقلل من البروتين الدهني عالي الكثافة في الدم، مما قد يساهم في تطور تصلب الشرايين. إن تطوير تقنية الفصل الكروماتوغرافي للغاز وتحليل جميع أيزومرات الأحماض الدهنية أجبر المصنعين على تقليل محتوى الأيزومرات المتحولة للأحماض غير المشبعة في السمن عدة مرات.

تم التعرف على العديد من الأمينات الحيوية النشطة من الناحية الفسيولوجية غير المرغوب فيها في بعض أنواع الجبن بواسطة كروماتوغرافيا الغاز وتم حظر هذه الأجبان. في اليابان، يتم استخدام L-tryptophan في الأطعمة التي يتم الحصول عليها من خلال الهندسة الوراثية والتكنولوجيا الحيوية. وعندما تم تشخيص إصابة آلاف الأشخاص بمرض لم يكن معروفا من قبل وتوفي العشرات من المرضى، ثبت بالطرق الكروماتوغرافية أن هذه العواقب المأساوية نتجت عن وجود ملوثات سامة في التربتوفان (تم الكشف عن 60 شوائب). يخضع النبيذ والكونياك وغيرها من المنتجات التي تحتوي على الكحول للتحليل الكروماتوغرافي للغاز.

عاد الآن إلى الزبدة المزيفة مرة أخرى. يوجد مثل هذا الزيت - "الفلاح". يشبه النفط مثل النفط. رائحة مثل الزبدة. لذيذ. للبدء، تقرر التحقق من عدد الدهون الثلاثية التي يحتوي عليها. في الزيت الحقيقي، تشكل الدهون الثلاثية من حيث وزن جميع الدهون الأغلبية. في المتوسط - 98%. نستخدم طريقة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة للتحقق. نحن نستخدم لوحات Sorbfil. النظام الكروماتوغرافي هو الأبسط - البنزين.

كروماتوغرافيا التقسيم. اللوني ورقة. اللوني الرسوبية. مفهوم كروماتوغرافيا osit (الاستبعاد). كروماتوغرافيا هلامية.

كروماتوغرافيا التقسيم.

طريقة كروماتوغرافية يتم فيها ربط الطور الثابت (الثابت) كيميائيًا بسطح حامل ثابت. الطور المتحرك هو سائل يعمل كمذيب، أو غاز (كروماتوغرافيا الغاز). يحدث الانفصال بسبب اختلاف قطبية المواد التي يتم فصلها. في كروماتوغرافيا التقسيم، يتم تشريب الحامل بأحد المذيبات ("المذيب الثابت") ويتم تمرير المذيب الآخر ("المتنقل") عبر العمود الحامل. في أغلب الأحيان، يتم أخذ الماء أو السوائل القطبية الأخرى (حمض الكبريتيك، كحول الميثيل، وما إلى ذلك) كمذيب غير متحرك؛ كمذيب متحرك - سوائل أقل قطبية لا تمتزج مع الأول بجميع النسب. يتم حقن جزء من خليط المواد المدروسة المذابة في مذيب متحرك في العمود، وبعد أن يمتص المحلول الجزء العلوي من العمود، يتم غسل العمود بمذيب متحرك نقي. أثناء عملية الغسيل، يتم إعادة توزيع مواد الخليط بشكل مستمر بين مرحلتين سائلتين غير قابلتين للامتزاج. وبما أن المكونات المختلفة للخليط لها معاملات توزيع مختلفة، فإن سرعة حركة المكونات الفردية تختلف. إن مكون الخليط الذي لديه أعلى معامل توزيع سيكون له أعلى سرعة حركة: C

ج= ثابت

أولئك. نسبة تركيز المادة المذابة في الطور المتحرك إلى تركيزها في الطور الثابت.

أحد الشروط الرئيسية للحصول على فصل واضح للخليط عن طريق الفصل الكروماتوغرافي هو الغياب العملي لأي تفاعل بين مكونات الخليط والناقل. إذا تم استيفاء هذا الشرط، فإن الانفصال الكامل للخليط يحدث عند غسل العمود. عدد الناقلات المناسبة لكروماتوغرافيا التقسيم محدود للغاية. تمتلك ناقلات مثل هلام السيليكا المعد خصيصًا والنشا المنقى والسليلوز صفات مرضية أكثر أو أقل.

اللوني ورقة.

يتم أخذ شريط من ورق الترشيح بطول 30-50 سم وعرض 1.5 سم، ويتم وضع قطرة من خليط المواد التي تم تحليلها على أحد أطراف هذا الشريط على مسافة معينة من الحافة. يتم بعد ذلك غمس هذا الطرف من الورقة في حمام يحتوي على مذيب عضوي مشبع بالماء. ومع التقدم البطيء للمذيب عبر مسام الورقة، تحدث إعادة توزيع مستمرة لمواد الخليط بين الطورين السائلين. إذا كانت المكونات المختلفة للخليط لها معاملات توزيع مختلفة، فإن سرعة تقدم المكونات الفردية للخليط ستكون مختلفة. يمكن أن تكون حركة المذيب المتحرك على الورقة إما للأسفل أو للأعلى. بعد اكتمال الفصل اللوني، يتم تجفيف شريط الورق ثم تطويره باستخدام كاشف مما يعطي تفاعل اللون مع المركبات المراد تحليلها. اللوني الناتج عبارة عن مجموعة من البقع الملونة مرتبة بترتيب معين على طول شريط من الورق.

أرز. 22. أ - اللوني التصاعدي. ب - اللوني التنازلي. 1 - وعاء للكروماتوغرافيا. 2 - خزان بالمذيب. 3 - ورق كروماتوغرافي. 4 - نقاط البداية. 5 - مكونات منفصلة. 6- جبهة مذيبة .

في التحليل الكروماتوغرافي السفلي، يتحرك المذيب إلى أسفل الورقة من خزان المذيب الموجود أعلى الوعاء. بهذه الطريقة، يمكن التخلص من المكونات الفردية. أنظمة المذيبات الأكثر شيوعاً هي: CH3COOH-H2O (15:85 حجم)، 1-بيوتانول - CH3COOH-H20 (4:1:5)، 2-بروبانول - NH3 (conc.) - H2O (9:1:2) ، 1 - بيوتانول - 1.5 ن. NH3 (1:1)، الفينول - الماء، إلخ. عادة ما يتم اختيار تركيبة الطور المتحرك تجريبيًا أو بناءً على البيانات الواردة في الأدلة أو الدراسات الخاصة بالكروماتوغرافيا الورقية.

اللوني الرسوبية- طريقة كروماتوغرافيا تعتمد على قدرة المواد على الانفصال لتكوين مركبات ضعيفة الذوبان مع منتجات ذوبان مختلفة. الطور الثابت عبارة عن مادة حاملة خاملة مغلفة بطبقة من الراسب؛ تتفاعل المواد المنفصلة الموجودة في الطور المتحرك مع المادة المرسبة وتشكل مواد ضعيفة الذوبان - هطول الأمطار. مع مزيد من مرور المذيب، تحدث بدورها: انحلال هذه الرواسب، ونقل المادة على طول طبقة الطور الثابت، والترسيب مرة أخرى، وما إلى ذلك. في هذه الحالة، معدل حركة الراسب على طول الطبقة الثابتة المرحلة تتناسب مع منتج الذوبان (PR). سيكون الرسم البياني في هذه الحالة هو توزيع هطول الأمطار على الطبقة الحاملة. ومن الأمثلة على ذلك فصل أيونات الهاليد على دعامة (هلام السيليكا، السليلوز، الخ) المشربة بملح الفضة. من الممكن استخدام ذوبانها غير المتساوي في مذيبات مختلفة أو في محاليل ذات قوة أيونية مختلفة لفصل الرواسب. يتم تنفيذه في العمود وفي الإصدار المستوي.

الترشيح الهلامي أو كروماتوغرافيا استبعاد الحجم(الغربال، نفاذية الهلام، كروماتوغرافيا ترشيح الهلام) - نوع من الكروماتوغرافيا، يتم من خلاله فصل جزيئات المواد في الحجم بسبب قدرتها المختلفة على اختراق مسام الطور الثابت. في هذه الحالة، فإن أكبر الجزيئات (الكتلة الجزيئية الأعلى) القادرة على اختراق الحد الأدنى لعدد مسام الطور الثابت هي أول من يغادر العمود. المواد ذات الأحجام الجزيئية الصغيرة التي تخترق المسام بحرية تخرج أخيرًا. على النقيض من كروماتوغرافيا الامتزاز، في الترشيح الهلامي، يظل الطور الثابت خاملًا كيميائيًا ولا يتفاعل مع المواد المراد فصلها. يتم إدخال محلول العينة في العمود، والذي يحد حجمه من جودة التحليل اللوني. بالنسبة لعمليات الفصل التحليلية، يجب ألا تتجاوز 0.1% من السيرة الذاتية (إجمالي حجم العمود)، وبالنسبة للتنقية التحضيرية، يجب ألا تتجاوز 8-10% من السيرة الذاتية. يتم تعبئة العمود بمسحوق تحتوي جزيئاته أو حبيباته على مسام بقطر معين. المواد الجزيئية التي لا تدخل المسام تمر بين الحبيبات، وبالتالي فإن حجم الاحتفاظ بها يساوي حجم العمود مطروحًا منه حجم الطور الثابت (ما يسمى بالحجم الحر). يشطفون أولاً. تتلاءم الجزيئات ذات الحجم المتوسط مع مسام المادة الماصة، ولكن ليس بشكل كامل. ولذلك، فإن حجم الاحتفاظ بها أعلى قليلاً من الحجم الحر. يحذفون الثانية. تدخل أصغر الجزيئات المسام بحرية مع جزيئات المذيبات. ولذلك، فإن حجم الاحتفاظ بها في العمود أعلى بكثير من الحجم الحر ويقترب من الحجم الإجمالي للعمود (أي 100٪ من السيرة الذاتية). لقد أزلوا أخيرًا.

التحليل الكيميائي النوعي. تصنيف طرق التحليل النوعي (التحليل الجزئي والمنهجي، الكلي، شبه الجزئي، الجزئي، التحليل الجزئي الفائق). التفاعلات التحليلية والكواشف المستخدمة في التحليل النوعي (محددة، انتقائية، جماعية). استخدام التحليل النوعي في الصيدلة.

التحليل النوعي- تحديد (الكشف) عن مكونات المواد التي تم تحليلها وتقدير تقريبي لكمية محتواها في المواد والمواد. يمكن أن تكون المكونات ذرات وأيونات ونظائر العناصر والنويدات الفردية والجزيئات والمجموعات الوظيفية والجذور والأطوار وما إلى ذلك.

تصنيف الأساليبيتم اختيار طريقة التحليل اعتمادًا على المحتوى المتوقع للمادة وعلى حد اكتشاف التفاعل المطبق. حاليا، عند دراسة التحليل الكيميائي النوعي في المختبرات التعليمية، يتم استخدام التحليل شبه المجهري.